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1、(10)申请公布号 CN 103833106 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103833106 A (21)申请号 201410082182.1 (22)申请日 2014.03.07 C02F 1/40(2006.01) C02F 1/56(2006.01) (71)申请人 克拉玛依市天明化工有限责任公司 地址 834000 新疆维吾尔自治区克拉玛依市 白碱滩区三平镇建设路 88 号 (72)发明人 王明宪 慎娜娜 刘莉 许海涛 杨利 吴伟龙 郑龙 李琼红 (74)专利代理机构 北京中誉威圣知识产权代理 有限公司 11279 代理人 蒋常雪 (54) 发明名称 一种用于原。
2、油炼制污水除油的预处理剂及其 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于原油炼制污水除油的 预处理剂及其制备方法， 用于原油炼制污水除油 的预处理剂的成分为阳离子型高分子絮凝剂、 有 机小阳离子、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂。预 处理剂的制备方法步骤为 ：（1） 合成有机小阳离 子单体 ；（2） 合成多嵌段非离子聚醚表面活性剂 ； （3） 产品复配， 得到用于原油炼制污水除油的预处 理剂。本发明制备方法采用常规的生产设备即能 够完成预处理剂的生产过程， 便于大规模推广应 用， 能够高效利用反应物原料。 本发明的预处理剂 质量稳定， 能够高效对炼油含盐含油污水进行除 油、 降 COD 值的预。
3、处理， 保证了污水处理系统稳定 安全运行。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103833106 A CN 103833106 A 1/2 页 2 1. 一种用于原油炼制污水除油的预处理剂， 其特征在于， 用于原油炼制污水除油的预 处理剂的成分为阳离子型高分子絮凝剂、 有机小阳离子、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂， 三 种成分的重量比为 （0.5 1） ：（30 60） ：（20 40） ； 阳离子型高分子絮凝剂是分子量在 800 万 1500 万的阳离子型。
4、聚丙烯酰胺。 2. 制备如权利要求 1 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的方法， 其特征在于， 该制备方法的步骤为 ： （1） 合成有机小阳离子单体 ； （2） 合成多嵌段非离子聚醚表面活性剂 ； （3） 产品复配， 得到用于原油炼制污水除油的预处理剂。 3. 如权利要求 2 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 的操作方法为 ： 将环氧氯丙烷、 直链十二烷基胺加入到密闭的带冷凝回流的第一反应器中， 搅拌升温 至 55 65， 向第一反应器内缓慢滴加工业二甲胺溶液， 通过控制二甲胺溶液滴加速度、 反应釜内循环冷却水的流量来控制反应温度在 60 80，。
5、 二甲胺溶液滴加完毕后稳定搅 拌反应半小时， 得到有机小阳离子单体。 4. 如权利要求 3 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 的操作方法为 ： 以十八碳醇为引发剂、 以氢氧化钾为催化剂分别加入到密闭的氮气保护的第二反应器 中， 搅拌升温至 125 135， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力 范围为 0.2 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第一阶段聚氧乙烯聚合反应 结束 ； 向第二反应器内缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应， 控制压力范围为 0.3 0.35MPa， 至 第二反应器内压力不再变化即视为第二阶段聚氧丙烯聚。
6、合反应结束 ； 将第二反应器降温至 125 135， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力范围为 0.2 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第三阶段聚氧乙烯 聚合反应结束 ； 得到多嵌段非离子聚醚表面活性剂。 5. 如权利要求 4 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 的操作方法为 ： 将阳离子型聚丙烯酰胺聚合物以 0.5% 的质量浓度溶于去离子水中， 经过分散过程、 溶 胀过程、 溶解过程三个过程得到阳离子聚丙烯酰胺溶液 ； 将所得的阳离子聚丙烯酰胺溶液、 步骤 （1） 所得的有机小阳离子单体、 步骤 （2） 所得的多。
7、嵌段非离子聚醚表面活性剂依次投 入成品复配罐中常温搅拌， 在搅拌状态下加入去离子纯净水， 稀释到 60% 的质量浓度即得 到用于原油炼制污水除油的预处理剂产品。 6. 如权利要求 5 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 成品复配罐中复配的比例为， 阳离子聚丙烯酰胺溶液中添加的聚丙稀酰胺干粉重 量、 有机小阳离子单体溶液、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂按重量比为 （0.5 1） ：（30 60） ：（20 40） 。 7. 如权利要求 6 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中的直链十二烷基胺可换为十四烷基胺、 十。
8、六烷基胺、 十八烷基胺或直链混合烷基 权 利 要 求 书 CN 103833106 A 2 2/2 页 3 胺。 8. 如权利要求 7 所述的用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （2） 中加入的十八碳醇、 环氧乙烷、 环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为 ：（0.5 1） ： （20 35） ：（35 55） ：（5 15） ， 氢氧化钾催化剂的加入量为聚合物总质量的 0.25%。 权 利 要 求 书 CN 103833106 A 3 1/4 页 4 一种用于原油炼制污水除油的预处理剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种炼油污水处理剂， 具体涉及一种用于原油炼。
9、制污水除油的预处理 剂及其制备方法， 属于炼油污水处理领域。 背景技术 0002 随着我国炼油工业的发展， 炼油污水的排放也越来越严重， 例如， 千万吨炼油厂外 排的电脱盐含油污水、 10 万方储油罐反冲洗含油含盐污水等对下游污水处理厂冲击较大， 使得污水厂污水处理不平稳， 系统紊乱， 污水处理不合格， 这种情况在国内的石化厂、 炼油 厂普遍存在， 严重影响了生态平衡和工业的发展。 0003 为了解决上述问题， 本发明设计了一种原油炼制过程用于污水降 COD 除油的含盐 含油预处理剂及其制备方法， 以使用现有的生产设备制造出高效的预处理剂， 在炼油含盐 含油污水进入污水处理厂之前对污水进行除油。
10、、 降 COD 值的预处理， 保证了污水处理系统 稳定安全运行， 使外排污水达到国家排放标准， 大幅缓解了污水对污水厂生产冲击， 实现了 污水厂平稳处理与生产。 发明内容 0004 本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷， 提供一种用于原油炼制 污水除油的预处理剂及其制备方法。该方法使用现有的生产设备制造出高效的预处理剂， 本发明的预处理剂能够在炼油含盐含油污水进入污水处理厂之前对污水进行除油、 降 COD 值的预处理， 保证了污水处理系统稳定安全运行， 使外排污水达到国家排放标准， 大幅缓解 了污水对污水厂生产冲击， 实现了污水厂平稳处理与生产。 0005 为解决上述问题， 本发明。
11、采用技术方案为 ： 一种用于原油炼制污水除油的预处理剂， 用于原油炼制污水除油的预处理剂的成分为 阳离子型高分子絮凝剂、 有机小阳离子、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂， 三种成分的重量比 为 （0.5 1） ：（30 60） ：（20 40） ； 阳离子型高分子絮凝剂是分子量在 800 万 1500 万 的阳离子型聚丙烯酰胺。阳离子型高分子絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂， 是与有机 小阳离子协同配伍性较好的、 且对污水絮凝效果优良的、 合适分子量的阳离子型聚丙烯酰 胺絮凝剂， 阳离子型聚丙烯酰胺的分子量在 800 万 1500 万之间。 0006 本发明为了实现对用于原油炼制污水除油的预处理剂。
12、的制备， 较佳的技术方案 有， 该制备方法的步骤为 ： （1） 合成有机小阳离子单体 ： 将环氧氯丙烷、 直链十二烷基胺加入到密闭的带冷凝回流的第一反应器中， 搅拌升温 至 55 65， 向第一反应器内缓慢滴加工业二甲胺溶液， 通过控制二甲胺溶液滴加速度、 反应釜内循环冷却水的流量来控制反应温度在 60 80， 二甲胺溶液滴加完毕后稳定搅 拌反应半小时， 得到有机小阳离子单体。直链十二烷基胺可换为十四烷基胺、 十六烷基胺、 十八烷基胺或直链混合烷基胺。 说 明 书 CN 103833106 A 4 2/4 页 5 0007 （2） 合成多嵌段非离子聚醚表面活性剂 ： 以十八碳醇为引发剂、 以氢。
13、氧化钾为催化剂分别加入到密闭的氮气保护的第二反应器 中， 搅拌升温至 125 135， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力 范围为 0.2 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第一阶段聚氧乙烯聚合反应 结束 ； 向第二反应器内缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应， 控制压力范围为 0.3 0.35MPa， 至 第二反应器内压力不再变化即视为第二阶段聚氧丙烯聚合反应结束 ； 将第二反应器降温至 125 135， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力范围为 0.2 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第三阶段聚氧乙烯 聚合反应结束 ； 得到。
14、多嵌段非离子聚醚表面活性剂。 0008 第二反应器内加入的十八碳醇、 环氧乙烷、 环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为 ： （0.5 1） ：（20 35） ：（35 55） ：（5 15） ， 氢氧化钾催化剂的加入量为聚合物总质量的 0.25%。 0009 （3） 产品复配， 得到用于原油炼制污水除油的预处理剂。 0010 将阳离子型聚丙烯酰胺聚合物以 0.5% 的质量浓度溶于去离子水中， 经过分散过 程、 溶胀过程、 溶解过程三个过程得到阳离子聚丙烯酰胺溶液 ； 将所得的阳离子聚丙烯酰胺 溶液、 步骤 （1） 所得的有机小阳离子单体、 步骤 （2） 所得的多嵌段非离子聚醚表面活性剂依 次投入成品复。
15、配罐中常温搅拌， 在搅拌状态下加入去离子纯净水， 稀释到 60% 的质量浓度 即得到用于原油炼制污水除油的预处理剂产品。 0011 成品复配罐中复配的比例为， 阳离子聚丙烯酰胺溶液中添加的聚丙稀酰胺干粉重 量、 有机小阳离子单体溶液、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂按重量比为 （0.5 1） ：（30 60） ：（20 40） 。 0012 本发明的优点和有益效果为 ： 本发明制备方法采用常规的生产设备即能够完成预 处理剂的生产过程， 生产工艺要求较低， 能够在大多数化工厂完成生产过程 ， 便于大规模 推广应用 ； 本发明制备方法能够高效利用反应物， 提高原料的利用率， 降低了生产成本和产 品价格。
16、 ； 本发明的预处理剂质量稳定， 能够长期保存， 能够高效对炼油含盐含油污水进行除油、 降 COD 值的预处理， 保证了污水处理系统稳定安全运行， 使外排污水达到国家排放标准， 大 幅缓解了污水对污水厂生产冲击， 实现了污水厂平稳处理与生产。 具体实施方式 0013 下列实施例将进一步说明本发明。 0014 实施例 1 本发明采用技术方案为用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 该制备方法的 步骤为 ： （1） 合成有机小阳离子单体 ： 将环氧氯丙烷、 直链十二烷基胺加入到密闭的带冷凝回流的第一反应器中， 搅拌升温 至 55， 向第一反应器内缓慢滴加工业二甲胺溶液， 通过控制二甲胺溶液滴加。
17、速度、 反应 釜内循环冷却水的流量来控制反应温度在 60， 二甲胺溶液滴加完毕后稳定搅拌反应半小 说 明 书 CN 103833106 A 5 3/4 页 6 时， 得到有机小阳离子单体。 0015 （2） 合成多嵌段非离子聚醚表面活性剂 ： 以十八碳醇为引发剂、 以氢氧化钾为催化剂分别加入到密闭的氮气保护的第二反应 器中， 搅拌升温至 130， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力为 0.2MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第一阶段聚氧乙烯聚合反应结束 ； 向第二反应器内缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应， 控制压力为 0.3MPa， 至第二反应器 内压力不再变化即视为第。
18、二阶段聚氧丙烯聚合反应结束 ； 将第二反应器降温至 125， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压 力为 0.2MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第三阶段聚氧乙烯聚合反应结束 ； 得到 多嵌段非离子聚醚表面活性剂。 0016 第二反应器内加入的十八碳醇、 环氧乙烷、 环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为 ： 0.5 ： 35 ： 55 ： 5， 氢氧化钾催化剂的加入量为聚合物总质量的 0.25%。 0017 （3） 产品复配， 得到用于原油炼制污水除油的预处理剂。 0018 将阳离子型聚丙烯酰胺聚合物以 0.5% 的质量浓度溶于去离子水中， 经过分散过 程、 溶胀过程、 溶解过。
19、程三个过程得到阳离子聚丙烯酰胺溶液 ； 将所得的阳离子聚丙烯酰胺 溶液、 步骤 （1） 所得的有机小阳离子单体、 步骤 （2） 所得的多嵌段非离子聚醚表面活性剂依 次投入成品复配罐中常温搅拌， 在搅拌状态下加入去离子纯净水， 稀释到 60% 的质量浓度 即得到用于原油炼制污水除油的预处理剂产品。 0019 成品复配罐中复配的比例为， 阳离子聚丙烯酰胺溶液中添加的聚丙稀酰胺干粉重 量、 有机小阳离子单体溶液、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂按重量比为 0.5 ： 60 ： 40。 0020 实施例 2 在实施例 1 的基础上， 本发明为了进一步提高原料利用率， 降低生产成本， 提高产品质 量， 较佳。
20、的实施方式还有， 用于原油炼制污水除油的预处理剂的制备方法， 操作步骤为 ： （1） 合成有机小阳离子单体 ： 将环氧氯丙烷、 十八烷基胺加入到密闭的带冷凝回流的第一反应器中， 搅拌升温至 65， 向第一反应器内缓慢滴加工业二甲胺溶液， 通过控制二甲胺溶液滴加速度、 反应釜内 循环冷却水的流量来控制反应温度在 80， 二甲胺溶液滴加完毕后稳定搅拌反应半小时， 得到有机小阳离子单体。 0021 （2） 合成多嵌段非离子聚醚表面活性剂 ： 以十八碳醇为引发剂、 以氢氧化钾为催化剂分别加入到密闭的氮气保护的第二反应 器中， 搅拌升温至 135， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压力。
21、为 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第一阶段聚氧乙烯聚合反应结束 ； 向第二反应器内缓慢加入环氧丙烷进行聚合反应， 控制压力为 0.35MPa， 至第二反应器 内压力不再变化即视为第二阶段聚氧丙烯聚合反应结束 ； 将第二反应器降温至 125， 向第二反应器内缓慢加入环氧乙烷进行聚合反应， 控制压 力为 0.25MPa， 待第二反应器内压力不再变化即视为第三阶段聚氧乙烯聚合反应结束 ； 得 到多嵌段非离子聚醚表面活性剂。 0022 第二反应器内加入的十八碳醇、 环氧乙烷、 环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为 ： 1 ： 20 ： 35 ： 5， 氢氧化钾催化剂的加入量为聚合物总质量的。
22、 0.25%。 说 明 书 CN 103833106 A 6 4/4 页 7 0023 （3） 产品复配， 得到用于原油炼制污水除油的预处理剂。 0024 将阳离子型聚丙烯酰胺聚合物以 0.5% 的质量浓度溶于去离子水中， 经过分散过 程、 溶胀过程、 溶解过程三个过程得到阳离子聚丙烯酰胺溶液 ； 将所得的阳离子聚丙烯酰胺 溶液、 步骤 （1） 所得的有机小阳离子单体、 步骤 （2） 所得的多嵌段非离子聚醚表面活性剂依 次投入成品复配罐中常温搅拌， 在搅拌状态下加入去离子纯净水， 稀释到 60% 的质量浓度 即得到用于原油炼制污水除油的预处理剂产品。 0025 成品复配罐中复配的比例为， 阳离子聚丙烯酰胺溶液中添加的聚丙稀酰胺干粉重 量、 有机小阳离子单体溶液、 多嵌段非离子聚醚表面活性剂按重量比为 1 ： 30 ： 20。 0026 最后应说明的是 ： 显然， 上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并 非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做 出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引 申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 说 明 书 CN 103833106 A 7 。