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1、(10)申请公布号 CN 103969258 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103969258 A (21)申请号 201410217634.2 (22)申请日 2014.05.21 G01N 21/78(2006.01) (71)申请人 山西大学 地址 030006 山西省太原市小店区坞城路 92 号 (72)发明人 温广明 刘斌 双少敏 (74)专利代理机构 山西五维专利事务所 ( 有限 公司 ) 14105 代理人 张福增 (54) 发明名称 一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸和方法 (57) 摘要 本发明提供了一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸 和方法, 是利用量子点。
2、在可见光照射下产生光电 子使染料变色的原理发明一种新的检测试纸和方 法, 所制得的试纸成本极低, 其能定性或半定量检 测食品或水中的镉, 测定速度快, 灵敏度高。检测 方法简单, 对操作人员技术要求低, 非常适合现场 检测。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103969258 A CN 103969258 A 1/1 页 2 1. 一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸, 其特征在于, 通过如下步骤的方法制得 : (1) 以 0.1M 。
3、Na2S 的乙醇水溶液和 0.1M 的 Zn(Ac)2的乙醇水溶液按体积比 1 1 合成 ZnS 量子点溶液, 所述的乙醇与水的体积比为 1 3 ; 配置浓度为 1mg/mL 的 NBT 水溶液 ; (2) 将 ZnS 量子点溶液涂布于玻璃纤维纸上, 将 NBT 水溶液划刻在条状硝酸纤维膜上, 置干 ; (3) 将划刻好的硝酸纤维膜、 已涂布 ZnS 量子点的玻璃纤维纸依次粘贴于硬牛皮卡纸 上, 在玻璃纤维纸下方即卡纸末端粘贴聚酯纤维作为样品垫, 之后将粘贴好的卡纸沿垂直 于 NBT 划痕线的纵向方向裁剪成条状试纸, NBT 划痕所在位置为指示线。 2. 如权利要求 1 所述的一种裸眼快速检测。
4、 Cd2+的试纸, 其特征在于, 所述的玻璃纤维 用聚酯纤维、 醋酸纤维或硝酸纤维替代。 3. 一种裸眼快速检测 Cd2+的方法, 其特征在于, 步骤包括 : (1) 将上述制成的试纸条插入待测液中, 虹吸 30 秒到 10 分钟, 在阳光或其它可见光照 射下读取指示区的颜色 ; (2) 根据指示区的颜色判断待测样镉离子的含量 : 若指示区颜色为深蓝色, 表明待 测溶液中不含镉离子或含量极微 ; 若指示区颜色为浅蓝, 表明镉离子含量在 110-6M 110-4M 之间 ; 若颜色为黄色或无色, 表明镉离子含量在 110-4M 至 110-2M 之间。 权 利 要 求 书 CN 10396925。
5、8 A 2 1/3 页 3 一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸和方法 一、 技术领域 0001 本发明涉及检测重金属离子的试纸和方法, 具体是一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸 和方法。 二、 背景技术 0002 镉是我国重点控制的重金属污染物, 属于第一类污染物。除了可造成急、 慢性中 毒, 还有一定的致畸、 致癌和致突变作用, 其最主要的危害还是在体内蓄积造成的慢性中 毒。机体摄入镉的最主要途径是食品, 而食品中的镉主要来自环境污染。因此, 监测环境中 镉的含量, 是控制人体镉摄入量, 预防和减少镉对人体危害的重要措施。 0003 镉的检测方法很多, 如 : 分光光度法、 原子吸收法、 极谱催。
6、化波法、 单扫描极谱法、 溶出伏安法、 电位溶出法、 电感耦合等离子体发射光谱法、 中子活化分析法、 质谱法、 色谱 法、 电化学生物传感器法以及各种方法的联用技术等, 它们大多需要昂贵的仪器, 并且操作 复杂, 需要专门的技术人员来完成。 三、 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸和方法, 这种试纸和方应能 定性或半定量检测食品或水中的镉, 不仅可节约大量的人力物力和财力, 且试纸携带方便, 方法简单, 非常适合现场检测。 0005 本发明提供的一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸, 通过如下方法制得 : 0006 (1) 以 0.1M Na2S 的乙醇水溶液。
7、和 0.1M 的 Zn(Ac)2的乙醇水溶液按体积比 1 1 合成 ZnS 量子点水溶液, 所述的乙醇与水的体积比为 1 3 ; 配置浓度为 1mg/mL 的硝基四 氮唑蓝 (NBT) 水溶液 ; 0007 (2)将ZnS量子点水溶液涂布于玻璃纤维纸上, 将NBT水溶液划刻在条状硝酸纤维 膜上, 置干 ; 0008 (3) 将划刻好的硝酸纤维膜、 已涂布 ZnS 量子点的玻璃纤维纸依次粘贴于硬牛皮 卡纸上, 在玻璃纤维纸下方即卡纸末端粘贴聚酯纤维作为样品垫, 之后将粘贴好的卡纸沿 垂直于 NBT 划痕线的纵向方向裁剪成条状试纸, NBT 划痕所在位置为指示区。 0009 所述的玻璃纤维也可以是。
8、聚酯纤维、 醋酸纤维、 硝酸纤维。 0010 本发明提供的一种裸眼快速检测 Cd2+的方法, 步骤包括 : 0011 (1) 将上述制成的试纸条插入待测液中, 虹吸 30 秒到 10 分钟, 在阳光或其它可见 光照射下读取指示区的颜色 ; 0012 (2) 根据指示区的颜色判断待测样镉离子的含量 : 若指示区颜色为深蓝色, 表明 待测溶液中不含镉离子或含量极微 ; 若指示区颜色为浅蓝, 表明镉离子含量在 110-6M 110-4M 之间 ; 若颜色为黄色或无色, 表明镉离子含量在 110-4M 至 110-2M 之间。 0013 本发明利用了镉离子对量子点具有特异性破坏作用从而抑制了其光电变色。
9、过程 而进行测定。所制得的试纸成本极低, 测定速度快, 灵敏度高。同时操作十分简便, 对操作 说 明 书 CN 103969258 A 3 2/3 页 4 人员技术要求低。适合于环境监测、 现场测定等场合中镉离子的检测。 四、 附图说明 0014 图 1 本发明一种裸眼快速检测 Cd2+的试纸结构示意图 五、 具体实施方式 0015 实施例 1. 0016 (1)以Na2S为硫源合成ZnS量子点。 具体操作方法为, 分別配制0.1M的Zn(Ac)2和 0.1M 的 Na2S 乙醇水溶液各 50mL 其中水与乙醇体积比為 3 1 , 用 HAc 调节 Zn(Ac)2. 水与乙醇溶液的 pH 5。。
10、室溫搅拌下将 Zn(Ac)2水与乙醇溶液逐滴加入 Na2S 水与醇溶液 中 ( 控制滴速为每分种 2mL 3mL), 滴毕继续搅拌反应 30 分种。离心分离, 沉淀分別用水 和无水乙醇洗涤3次, 40真空干燥2小时可得ZnS量子点, 在4条件下储存备用, 可储存 3 个月。 0017 (2) 将 NBT 粉末配成 1mg/mL 的水溶液。 0018 (3) 将 ZnS 量子点水溶液涂布于玻璃纤维垫上, 将 NBT 水溶液划刻在硝酸纤维膜 上, 置干 ; 0019 (4) 将划刻好的硝酸纤维膜、 已涂布 ZnS 量子点的玻璃纤维纸依次粘贴于硬牛皮 卡纸上, 在玻璃纤维纸下方即卡纸末端粘贴聚酯纤维。
11、作为样品垫。之后将粘贴好的卡纸沿 垂直于 NBT 划痕线的纵向方向裁剪成条状试纸。NBT 划痕所在位置为指示区 ( 即图 1 中的 指示线 )。 0020 将所制得的试纸的样品垫区浸入浓度为 110-4M 的醋酸镉溶液中, 虹吸 3 分钟后 放置于日光下照射。光照下指示区颜色为无色, 判断镉离子浓度在 110-4M 至 110-2M 之 间。 0021 实施例 2. 按实施例 1 制成试纸, 将试纸样品区插入浓度为 110-5M 的配制镉离 子溶液中, 虹吸 3 分钟。在灯光下照射, 指示线变为浅蓝色, 判断镉离子含量在 110-6M 110-4M 之间。 0022 实施例 3 0023 (1。
12、) 配制含有 Zn2+、 Mg2+、 Ca2+、 Al3+、 SO42-、 NO3-、 PO43-离子浓度各为 0.01M 的溶液 ( 不 含镉离子 ) 一份。 0024 (2) 按实施例 1 制成试纸, 将试纸样品区插入配制好的溶液中, 虹吸 3 分钟。在灯 光下照射, 指示线变为深蓝色, 判断溶液中不含镉离子。 0025 实施例4.按实施例1制成试纸, 将试纸样品区插入自来水样品中, 虹吸3分钟。 在 日光下照射, 指示线变为深蓝色, 判断此自来水样品中不含镉离子。 0026 实施例 5. 取某工厂附近河水样品, 初步判断此河水已被排放的镉污染。按实施例 1 中步骤 1-4 制成试纸, 将。
13、试纸样品区插入被镉污染的河水样品中, 虹吸 3 分钟。在日光下 照射, 指示区变为浅蓝色, 判断此河水样品中镉离子含量在 110-6M 110-4M 之间, 已被 污染。 0027 实施例 6. 按实施例 1 制成试纸, 将试纸样品区插入不知是否被污染的河水样品 中, 虹吸 5 分钟。在日光下照射, 指示线变为深蓝色, 判断此河水样品中不含镉离子, 未被污 说 明 书 CN 103969258 A 4 3/3 页 5 染。 0028 实验证明本发明镉离子检测试纸及方法测定速度快, 选择性强, 灵敏可靠。 与传统 方法相比, 降低了检测成本, 提高了检测效率, 非常适用于实际样品的快速测定。 说 明 书 CN 103969258 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103969258 A 6 。