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1、(10)申请公布号 CN 103985544 A (43)申请公布日 2014.08.13 CN 103985544 A (21)申请号 201410174181.X (22)申请日 2014.04.28 H01G 9/04(2006.01) (71)申请人 中国振华 （集团） 新云电子元器件有 限责任公司 地址 550018 贵州省贵阳市乌当区新添大道 北段 232 号 (72)发明人 石维 张选红 杨邦朝 马建华 肖毅 王成兴 王兴伟 彭丹 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 谷庆红 (54) 发明名称 一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理 方法 (。
2、57) 摘要 本发明公开了一种提升钽电解电容器电容量 的高低温处理方法， 所述高低温处理过程包括以 下步骤 ： (1) 高温退火 ： 将钽电解电容器阳极芯子 放入马弗炉中， 在空气中 300 360的温度 条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； (2) 煮洗 ： 将热处理后的钽电解电容器阳极芯子放置 于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小时 ； (3) 干燥 ： 将 钽电解电容器阳极芯子放入干燥柜中， 在空气中 80烘干 ； (4) 低温处理 ： 将烘干后的钽电解电容 器阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条件 下保持 1 个小时。本发明可在确定阳极烧结条件 下， 在额定电压的阳极设。
3、计基础上提升阳极比容， 通过高温退火， 煮洗， 干燥和低温处理步骤， 达到 提高阳极比容的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103985544 A CN 103985544 A 1/1 页 2 1. 一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在于 ： 所述高低温处理过 程包括以下步骤 ： (1)、 高温退火 ： 将钽电解电容器阳极芯子放入马弗炉中， 在空气中 300 360的温 度条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； (2)、。
4、 煮洗 ： 将热处理后的钽电解电容器阳极芯子放置于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小 时 ； (3)、 干燥 ： 将钽电解电容器阳极芯子放入干燥柜中， 在空气中 80烘干 ； (4)、 低温处理 ： 将烘干后的钽电解电容器阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条 件下保持 1 个小时。 2. 根据权利要求 1 所述的一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在 于 ： 所述钽电解电容器阳极芯子为多孔钽金属。 3. 根据权利要求 2 所述的一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在 于 ： 所述多孔钽金属通过电化学方法生长出 20 200nm 厚度的 Ta2O5薄膜。 4.。
5、 根据权利要求 1 所述的一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在 于 ： 所述步骤(1)中马弗炉预先升温至300360， 温度恒定10分钟后将钽阳极芯子推 入炉中。 5. 根据权利要求 1 所述的一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 (2) 中水槽中为高纯去离子水。 6. 根据权利要求 1 所述的一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 其特征在 于 ： 所述步骤 (4) 中低温处理箱中为液氮。 权 利 要 求 书 CN 103985544 A 2 1/3 页 3 一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法 技术领域 0001 本发明属于。
6、钽电解电容器制备技术领域， 涉及一种提升钽电解电容器电容量的高 低温处理方法。 背景技术 0002 钽电解电容器具有稳定性好、 可靠性高、 使用温度范围宽和寿命长等优势在电子 整机系统中的作用不可替代， 在航天航空和地面武器系统等的电子整机系统中广泛应用。 随着固体片式钽电解电容器和有机片式钽电解电容器的发展， 钽粉的比容量增加， 钽电解 电容器趋向微型化， 在信息技术、 消费电子、 移动通讯和新能源汽车领域得到重要和广阔的 应用。但是提高阳极的比容量一直是钽电解电容器小型化的基础。 0003 钽电解电容器主要由钽阳极与阴极 ( 固体或液态 ) 构成， 其中阳极是决定钽电解 电容器的关键部分。。
7、目前提升钽电解电容器的容量主要是依赖于高比容钽粉应用。形成电 压以及氧化膜的厚度都取决于阳极的烧结表面积， 表面积越大， 则要求烧结钽粉颗粒越小， 通过阳极工艺工程中往往是采用高比容钽粉来提高钽电解电容器的比容量 (CV/g)。虽然 钽粉颗粒越细， 比表面积大， 比电容高， 但是由于粒形愈复杂致使其耐压性差， 漏电流大， 不 利于电容器可靠性和稳定性。其原因解释为在薄膜生长过程中， 阀金属表面的杂质区域形 成晶化点， 与无定形结构的氧化膜形成较大的内应力， 最终导致大的缺陷使得电流不通过 薄膜的阻碍直接导通。此外， 提升比容的方法还可通过降低赋能电压的方法， 但是这种方 法牺牲了 Ta2O5薄。
8、膜的厚度， 而降低了电容器的额定电压。Smyth 等人 (Smyth D M,Shirn GA,Tripp T B.Heat-Treatment of Anodic Oxide Films on TantalumJ.Journal of The Electrochemical Society.1963,110(12):1264-1271.) 在 1963 年提出通过 200以上的 热处理后钽电解电容器阳极的电容量会增加， 但是电解电容器的漏电流呈现梯度升高趋势 并影响到 ESR 变大。 发明内容 0004 为解决上述问题， 本发明提供一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法。 0005 本发。
9、明是通过如下技术方案予以实现的。 0006 一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法， 所述高低温处理过程包括以下 步骤 ： 0007 (1)、 高温退火 ： 将钽电解电容器阳极芯子放入马弗炉中， 在空气中 300 360 的温度条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； 0008 (2)、 煮洗 ： 将热处理后的钽电解电容器阳极芯子放置于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小时 ； 0009 (3)、 干燥 ： 将钽电解电容器阳极芯子放入干燥柜中， 在空气中 80烘干 ； 0010 (4)、 低温处理 ： 将烘干后的钽电解电容器阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条件下保持 1 个小时。
10、。 说 明 书 CN 103985544 A 3 2/3 页 4 0011 所述钽电解电容器阳极芯子为多孔钽金属。 0012 所述多孔钽金属通过电化学方法生长出 20 200nm 厚度的 Ta2O5薄膜。 0013 所述步骤 (1) 中马弗炉预先升温至 300 360， 温度恒定 10 分钟后将钽阳极 芯子推入炉中。 0014 所述步骤 (2) 中水槽中为高纯去离子水。 0015 所述步骤 (4) 中低温处理箱中为液氮。 0016 本发明的有益效果是 ： 0017 本发明可在确定阳极烧结条件下， 在额定电压的阳极设计基础上提升阳极比容， 通过高温退火， 煮洗， 干燥和低温处理步骤， 达到提高阳。
11、极比容的目的。与传统的提升比容 的方法相比， 本发明具有以下创新点 ： 0018 (1)、 通过高低温对钽阳极循环处理在原样品基础上提升比容， 平均提升钽阳极的 比容达到 6 12， 保持较低的漏电流， 而且工艺简单， 成本低 ； 0019 (2)、 高低温循环热处理， 钽阳极的漏电流较小， 薄膜稳定性增加。 具体实施方式 0020 下面结合实施列进一步描述本发明的技术方案， 但要求保护的范围并不局限于所 述。 0021 实施例 1 ： 以规格为 125V180F 钽阳极芯子为例， 一种提升钽电解电容器电容量 的高低温处理方法， 所述高低温处理过程包括以下步骤 ： 0022 (1)、 将规格为。
12、 125V180F 钽阳极芯子放入马弗炉中， 在空气中 300 360的 温度条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； 0023 (2)、 将热处理后的样品放置于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小时 ； 0024 (3)、 将钽阳极芯子放入干燥柜中， 在空气中 80烘干 ； 0025 (4)、 将烘干后的钽阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条件下保持 1 个小时。 0026 按照上述步骤高度温处理后进行电学性能测试， 其性能与常规工艺相比较的数据 如表一所示 ： 0027 表一本发明与常规工艺 125V180F 样品的数据对比 0028 0029 从表一可以看出， 通过高低温对钽阳。
13、极循环处理后， 在保持较低漏电流的情况下， 使电容量在常规工艺基础上有所提升， 容量增幅达到 9。 0030 实施例 2 ： 以规格为 125V270F 钽阳极芯子为例， 一种提升钽电解电容器电容量 的高低温处理方法， 所述高低温处理过程包括以下步骤 ： 0031 (1)、 将规格为 125V270F 钽阳极芯子放入马弗炉中， 在空气中 300 360的 温度条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； 0032 (2)、 将热处理后的样品放置于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小时 ； 说 明 书 CN 103985544 A 4 3/3 页 5 0033 (3)、 将钽阳极芯子放入干燥柜中。
14、， 在空气中 80烘干 ； 0034 (4)、 将烘干后的钽阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条件下保持 1 个小时。 0035 按照上述步骤高度温处理后进行电学性能测试， 其性能与常规工艺相比较的数据 如表二所示 ： 0036 表二本发明与常规工艺 125V270F 样品的数据对比 0037 0038 从表二可以看出， 通过高低温对钽阳极循环处理后， 在保持较低漏电流的情况下， 使电容量在常规工艺基础上有所提升， 容量增幅达到 6。 0039 实施例 3 ： 以规格为 100V330F 钽阳极芯子为例， 一种提升钽电解电容器电容量 的高低温处理方法， 所述高低温处理过程包括以下步骤 ：。
15、 0040 (1)、 将规格为 100V330F 钽阳极芯子放入马弗炉中， 在空气中 300 360的 温度条件下进行热处理， 热处理时间为 30 分钟 ； 0041 (2)、 将热处理后的样品放置于水槽中煮洗， 煮洗时间为 1 小时 ； 0042 (3)、 将钽阳极芯子放入干燥柜中， 在空气中 80烘干 ； 0043 (4)、 将烘干后的钽阳极芯子放置于低温处理箱中， 在 -55条件下保持 1 个小时。 0044 按照上述步骤高度温处理后进行电学性能测试， 其性能与常规工艺相比较的数据 如表三所示 ： 0045 表三本发明与常规工艺 100V330F 样品的数据对比 0046 0047 从表三可以看出， 通过高低温对钽阳极循环处理后， 在保持较低漏电流的情况下， 使电容量在常规工艺基础上有所提升， 容量增幅达到 10。 0048 综上所述， 本发明通过高低温对钽阳极循环处理在原样品基础上提升比容， 平均 提升钽阳极的比容达到 6 12， 保持较低的漏电流， 而且工艺简单， 成本低 ； 同时高低 温循环热处理， 钽阳极的漏电流较小， 薄膜稳定性增加。 说 明 书 CN 103985544 A 5 。