一种原位光学检测装置.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103868850 A (43)申请公布日 2014.06.18 CN 103868850 A (21)申请号 201210545135.7 (22)申请日 2012.12.14 G01N 21/01(2006.01) G01N 21/65(2006.01) G01N 21/63(2006.01) (71)申请人 中国科学院微电子研究所 地址 100029 北京市朝阳区北土城西路 3 号 中科院微电子所 (72)发明人 解婧 李超波 夏洋 (74)专利代理机构 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人 刘丽君 (54) 发明名称 一种原位光学检测装置 (57) 摘要。

2、 本发明公开一种原位光学检测装置， 应用于 原子层沉积设备， 包括光学测试系统和光学镜头 配套组件， 光学测试系统设置在原子层沉积设备 的反应腔室外部， 光学镜头配套组件包括镜头腔 和设置在镜头腔内的光学镜头、 转角组件和光学 镜头延长管， 转角组件两端分别连接光学镜头和 光学镜头延长管 ； 光学测试系统通过光学组件与 光学镜头延长管连接， 形成测试光路 ； 镜头腔通 过第一法兰组件固定在反应腔室的侧壁上。本发 明可进行光学无损检测， 并且可以在光学原位检 测的辅佐下控制薄膜初始生长阶段的模式。 同时， 在原子层沉积系统中， 可进一步的设计和开发新 的人工改性半导体材料， 为各种高质量、 具有。

3、特异 性能的二维薄膜的制备， 提供有力的理论及实验 基础。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103868850 A CN 103868850 A 1/1 页 2 1. 一种原位光学检测装置， 应用于原子层沉积设备， 其特征在于 ： 包括光学测试系统 和光学镜头配套组件， 所述光学测试系统设置在原子层沉积设备的反应腔室外部， 所述光 学镜头配套组件包括镜头腔和设置在所述镜头腔内的光学镜头、 转角组件和光学镜头延长 管， 所述转角组件。

4、两端分别连接所述光学镜头和所述光学镜头延长管 ； 所述光学测试系统 通过光学组件与所述光学镜头延长管连接， 形成测试光路 ； 所述镜头腔通过第一法兰组件 固定在所述反应腔室的侧壁上。 2. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述光学镜头为高精度长焦 镜头。 3. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述光学镜头配套组件还包 括波纹管和伸缩组件， 所述波纹管设置在所述镜头腔和所述第一法兰组件之间， 所述伸缩 组件设置在所述光学镜头延长管的外端， 所述波纹管在所述伸缩组件进行伸缩位移时对应 进行同步伸缩。 4. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置，。

5、 其特征在于 ： 所述光学镜头配套组件还包 括镜头保护阀， 所述镜头保护阀通过第二法兰固定在所述镜头腔上。 5. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述光学测试系统包括光源、 收集系统、 分光系统和检测系统 ； 所述光源， 用于发出入射光信号 ； 所述收集系统， 用于将 入射光信号入射至待测样品表面， 之后所述待测样品表面发出多种待测信号 ； 所述分光系 统， 用于滤除所述待测信号中的干扰光学信息 ； 所述检测系统， 用于对捕获的待测信号进行 检测。 6. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述原位光学检测装置还包 括光学平台， 用于放置光学测试。

6、系统。 7. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述原位光学检测装置所用 的检测方法为拉曼、 光致发光光谱、 角分辨光电子能谱的检测方法。 8. 如权利要求 1 所述的原位光学检测装置， 其特征在于 ： 所述光学组件为光纤。 权 利 要 求 书 CN 103868850 A 2 1/4 页 3 一种原位光学检测装置 技术领域 0001 本发明涉及原子层沉积技术领域， 具体涉及一种原位光学检测装置。 背景技术 0002 高质量薄膜材料的制备是研究物性和探索应用的前提和基础。原子层沉积 （ALD） 技术是目前最先进的薄膜沉积技术之一， 其独特的沉积方式 （单原子逐层沉积） 。

7、使得制备的 薄膜在均一性、 粗糙度等性能方面有了很大的改进， 除生长速率较低外， 其余方面都优于其 他沉积方式。原子层沉积 （ALD） 可简单精确的实现原子层厚度控制， 还能实现对薄膜缺陷、 掺杂的精确控制， 进而控制薄膜的能带。 随着微电子技术的发展， 对材料的需求降为纳米量 级， 同时器件的深高宽比需求， 使得 ALD 优势日益凸显。 0003 另一方面， 检测与控制是设备研发体系中的眼睛和双手， 已成为材料科学研究中 必备的技术基础和能力。然而 ALD 的反应机理、 特别是在成膜初期的薄膜与衬底及层间吸 附反应的作用机理及反应动力学， 因缺乏合适的原位检测技术一直存在未曾探索的空白。 发。

8、明内容 0004 本发明的目的在于提供一种原位光学检测装置， 可在 ALD 系统薄膜生长进程中实 时进行原位光学检测。 0005 为了达到上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 0006 一种原位光学检测装置， 应用于原子层沉积设备， 包括光学测试系统和光学镜头 配套组件， 所述光学测试系统设置在原子层沉积设备的反应腔室外部， 所述光学镜头配套 组件包括镜头腔和设置在所述镜头腔内的光学镜头、 转角组件和光学镜头延长管， 所述转 角组件两端分别连接所述光学镜头和所述光学镜头延长管 ； 所述光学测试系统通过光学组 件与所述光学镜头延长管连接， 形成测试光路 ； 所述镜头腔通过第一法兰组件固定在所述。

9、 反应腔室的侧壁上。 0007 上述方案中， 所述光学镜头为高精度长焦镜头。 0008 上述方案中， 所述光学镜头配套组件还包括波纹管和伸缩组件， 所述波纹管设置 在所述镜头腔和所述第一法兰组件之间， 所述伸缩组件设置在所述光学镜头延长管的外 端， 所述波纹管在所述伸缩组件进行伸缩位移时对应进行同步伸缩。 0009 上述方案中， 所述光学镜头配套组件还包括镜头保护阀， 所述镜头保护阀通过第 二法兰固定在所述镜头腔上。 0010 上述方案中， 所述光学测试系统包括光源、 收集系统、 分光系统和检测系统 ； 所述 光源， 用于发出入射光信号 ； 所述收集系统， 用于将所述入射光信号入射至待测样品表。

10、面， 之后所述待测样品表面发出散射信号、 折射型号、 反射信号等多种待测信号 ； 所述分光系 统， 用于滤除所述待测信号中的干扰光学信息 ； 所述检测系统， 用于对捕获的待测信号进行 检测。 0011 上述方案中， 所述原位光学检测装置还包括光学平台， 用于放置光学测试系统。 说 明 书 CN 103868850 A 3 2/4 页 4 0012 上述方案中， 所述原位光学检测装置所用的检测方法为拉曼、 光致发光光谱、 角分 辨光电子能谱的检测方法。 0013 上述方案中， 所述光学组件为光纤。 0014 与现有技术方案相比， 本发明采用的技术方案产生的有益效果如下 ： 0015 使用本发明进。

11、行原位光学检测时， 与待测样品非直接接触， 可进行光学无损检测。 并且通过本发明， 可以在光学原位检测的辅佐下控制薄膜生长特别初始生长阶段的模式， 以此明确 ALD 生长过程中的物理化学过程和成膜机理。同时， 在原子层沉积系统中， 可进一 步的设计和开发新的人工改性半导体材料， 为各种高质量、 具有特异性能的二维薄膜的制 备， 提供有力的理论及实验基础。 附图说明 0016 图 1 为本发明实施例提供的原位光学检测装置的结构示意图 ； 0017 图 2 为本发明实施例中光学测试系统的原位光学检测的光路示意图。 具体实施方式 0018 下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。 0019。

12、 如图 1 所示， 本实施例提供一种原位光学检测装置， 应用于原子层沉积设备， 包括 光学测试系统 12 和光学镜头配套组件， 光学测试系统 12 设置在原子层沉积设备的反应腔 室 2 外部， 光学镜头配套组件包括镜头腔 7 和设置在镜头腔的光学镜头 8、 转角组件 3 和光 学镜头延长管 10， 转角组件 3 两端分别连接光学镜头 8 和光学镜头延长管 10 ； 镜头腔 7 通 过第一法兰组件 11 固定在反应腔室 2 的侧壁上。光学测试系统 12 通过光学组件与光学镜 头延长管 10 连接， 形成测试光路 ； 其中， 光学镜头为高精度长焦镜头， 可在 ALD 反应腔室内 为非接触无损光学检。

13、测留有足够的工作空间 ； 转角组件 3 和光学镜头延长管 10， 用于检测 光路深入反应腔室内部， 对反应腔室中央的待测样品表面薄膜进行光学检测， 并且并可避 免信号干扰、 光路改变造成的表面光学信号收集效率的降低 ； 光学组件为光纤等。 0020 本实施例中， 所述光学镜头配套组件还包括波纹管9和伸缩组件13， 波纹管9设置 在镜头腔 7 和第一法兰组件 11 之间， 伸缩组件 13 设置在光学镜头延长管 10 的外端， 波纹 管 9 在伸缩组件 13 进行伸缩位移时对应进行同步伸缩。波纹管 9 和伸缩组件 13 可在对待 测样品检测时， 沿图1中的测试轨迹6进行多点逐点检测， 用以获得样品。

14、周边和中心的均匀 性信息。 0021 本实施例中， 所述光学镜头配套组件还包括镜头保护阀 4， 镜头保护阀 4 通过第二 法兰 15 固定在镜头腔 7 上。镜头保护阀 4 为可开关光学镜头保护阀， 用以保证光学镜头配 套组件在与 ALD 反应腔室 2 配套过程中反应腔室的真空度， 以及防止反应腔室 2 内的沉积 残余附加产物对光学镜头 8 的沾污和污染。 0022 本实施例中， 所述光学测试系统 12 包括光源、 收集系统、 分光系统和检测系统 ； 所 述光源， 用于发出入射光信号 ； 所述收集系统， 用于将入射光信号入射至待测样品 5 表面， 之后所述待测样品 5 表面发出散射信号、 折射型。

15、号、 反射信号等多种待测信号 ； 所述分光系 统， 用于滤除所述待测信号中的干扰光学信息 ； 所述检测系统， 用于对捕获的待测信号进行 检测。其中检测所用光源常用能量集中、 功率密度高的激光 ； 收集系统由透镜组构成 ； 分光 说 明 书 CN 103868850 A 4 3/4 页 5 系统采用光栅或陷波滤光片结合光栅以滤除瑞利散射和杂散光等干扰光学信息， 并包括以 及分光功能 ； 检测系统采用光电倍增管检测器、 半导体阵列检测器或多通道的电荷耦合器 件 （CCD） 等光学检测组件。光学测试系统 12 的原位光学检测的光路示意图如图 2 所示， 其 中光源 121 发出入射光信号 122， 。

16、经过光学镜头延长管 10 和转角组件 3 中的滤光片 123 （即 收集系统中的透镜组） 入射至待测样品 5 表面， 之后待测样品 5 表面发出透射光、 反射光、 散 射光等多种待测光路 126， 该待测光路 126 经由原物理光路返回， 经过转角组件 3 和光学镜 头延长管 10 中的滤光片 123 和光栅 124 等分光系统后， 由电荷耦合器件 127 捕获， 获得测 试信号。 0023 本实施例中， 所述原位光学检测装置还包括光学平台 14， 用于放置光学测试系统 12。光学平台 14 具有气浮台等防抖功能， 可保证光学测试中的振动干扰。 0024 本实施例中， 所述原位光学检测装置所用。

17、的检测方法为拉曼 （Raman） 、 光致发光光 谱 （PL） 、 角分辨光电子能谱 （ARPES） 的检测方法。拉曼 （Raman） 光学检测， 研究成膜过程 中的晶格及分子的振动模式、 旋转模式和这一系统里的其他低频模式， 以此获取 ALD 系统 成膜机理信息。原位光致发光光谱 （PL） 是一种探测材料电子结构的方法， 用于 ALD 制备 薄膜材料的带隙检测、 杂质等级和缺陷检测、 复合机制等性能的检测。角分辨光电子能谱 （ARPES） 检测费米能级拓扑表面态， 对用 ALD 生长人为设计晶格结构薄膜的能带结构进行 观测和控制。 0025 以拉曼 （Raman） 原位光学检测为例， 拉曼 。

18、（Raman） 原位光学检测可在配备的系统 中进行如下原位检测 ： 0026 （1） 由设置在光学测试系统12中的光源121发出红外、 紫外、 可见光等入射光信号 122 ； 0027 （2） 该入射光信号 122 经由光纤及镜头腔 7 内的光学镜头延长管 10、 经由转角组 件 3 进行改变光路方向、 再经由光学镜头 8 等光路组件组成的光路系统， 入射至待测样品 5 表面 ； 0028 （3） 之后待测样品 5 表面发出散射光信号 126， 该散射光信号由镜头腔 7 内的光学 镜头 8、 转角组件 3 和光学镜头延长管 10 原光路返回部分， 经由光学测试系统 12 中的光电 倍增管检测器。

19、、 半导体阵列检测器或多通道的电荷耦合器件 127 等光学检测组件捕获， 获 得检测信号。 0029 本发明在原子层沉积系统中配备光学平台， 光学测试系统， 光学镜头配套组件等 用于光学检测的组件， 可在 ALD 系统中进行薄膜沉积时， 进行拉曼 （Raman） 等原位光学检 测， 由此获得 ALD 的反应机理信息， 特别是在成膜初期的薄膜与衬底及层间吸附反应的作 用机理及反应动力学信息， 为各种高质量、 具有特异性能的 ALD 薄膜材料的制备， 提供有力 的理论及实验基础。将本发明实施例提供的检测装置应用在原子层沉积系统时， 制备薄膜 的步骤如下 ： 0030 （1） 将衬底进行表面活化处理。

20、后放置入 ALD 反应腔室加热盘上并关闭反应腔室 2， 调制 ALD 反应真空及温度条件之后开始薄膜沉积反应 ； 0031 （2） 将第一种前驱体源从进气口 1 通入反应腔室 2， 第一种前驱体源吸附于衬底 后， 开始第一次沉积 ； 0032 （3） 吹扫反应腔室至反应腔室恢复本底真空 ； 说 明 书 CN 103868850 A 5 4/4 页 6 0033 （4） 将第二种前驱体源通入反应腔室， 第二种前驱体源吸附于衬底后， 开始第二次 沉积 ； 0034 （5） 吹扫反应腔室至反应腔室恢复本底真空 ； 0035 （6） 进行原位光学检测 ； 0036 （7） 调整沉积物表面反应活性至第一。

21、次通入前驱体源之前 ； 0037 （8） 循环重复步骤 （2） 至步骤 （7） 。 0038 在循环次数达到预定光学测试档期时， 选取该步骤中的一个光学测试档期进行原 位拉曼测试， 其中达到的循环次数为1次至200次。 其中， 测试光源采用波长100nm至700nm 的激光光源， 入射至待测样品后， 原光路获取散射光学信号， 通过检测系统采集拉曼光谱信 息， 以此获取 ALD 系统成膜机理信息。 0039 本发明实施例提供的检测装置应用在原子层沉积系统时， 制备薄膜还可以采用如 下步骤 ： 0040 （1） 将衬底进行表面活化处理后放置入 ALD 反应腔室加热盘上关闭反应腔室 2， 调 制 A。

22、LD 反应真空及温度条件之后开始薄膜沉积反应 ； 0041 （2） 将第一种前驱体源从进气口 1 通入反应腔室 2， 第一种前驱体源吸附于衬底 后， 开始第一次沉积 ； 0042 （3） 吹扫反应腔室至反应腔室恢复本底真空 ； 0043 （4） 进行原位光学检测 ； 0044 （5） 将第二种前驱体源通入反应腔室， 第二种前驱体源吸附于衬底后， 开始第二次 沉积 ； 0045 （6） 吹扫反应腔室至反应腔室恢复本底真空 ； 0046 （7） 调整沉积物表面反应活性至第一次通入前驱体源之前 ； 0047 （8） 循环重复步骤 （2） 至步骤 （7） 。 0048 在循环次数达到预定光学测试档期时。

23、， 选取该步骤中的一个光学测试档期进行原 位拉曼测试， 其中达到的循环次数为1次至200次。 其中， 测试光源采用波长100nm至700nm 的激光光源， 入射至待测样品后， 原光路获取散射光学信号， 通过检测系统采集拉曼光谱信 息， 以此获取 ALD 系统成膜机理信息。 0049 本发明能够在 ALD 系统薄膜生长进程中， 通过拉曼 （Raman） 、 光致发光光谱 （PL） 、 角分辨光电子能谱 （ARPES） 等光学检测实时原位监测。光学检测与待测样品非直接接触， 可进行光学无损检测。 并且通过本发明可以在光学原位检测的辅佐下控制薄膜生长特别初 始生长阶段的模式， 以此明确 ALD 生长过程中的物理化学过程和成膜机理。同时， 在该原位 光学检测原子层沉积系统中， 可进一步的设计和开发新的人工改性半导体材料， 为各种高 质量、 具有特异性能的二维薄膜的制备， 提供有力的理论及实验基础。 0050 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 对于本领域的技 术人员来说， 本发明可以有各种更改和变化。 凡在本发明的精神和原则之内， 所作的任何修 改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103868850 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103868850 A 7 。