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1、(10)申请公布号 CN 103808622 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103808622 A (21)申请号 201210486526.6 (22)申请日 2012.11.13 G01N 5/04(2006.01) (71)申请人 叶媚 地址 610041 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 叶媚 (54) 发明名称 缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法 (57) 摘要 本发明公开了一种缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值 影响的测试方法， 包括 ： 将石油管材加工成试片 备用 ； 取试片放入器皿中， 除试片表面污物， 并连 续清洗 ； 打磨， 测。
2、量尺寸， 并记录 ； 擦洗并吹干试 片， 将其干燥， 称量并记下数据 ； 将试片悬挂在缓 蚀剂中， 并调节缓蚀剂的 pH 值为 1.0 12.0， 腐 蚀反应 ； 冲洗， 将其放入除锈剂浸泡， 洗净 ； 擦干， 吹干， 称量 ； 根据始测质量数值与终测质量值， 求 出每组试件的腐蚀速率和缓蚀率。本发明能快速 测定出缓蚀剂缓蚀性能受温度的影响， 且测试结 果准确， 测试步骤简单， 测试成本低， 为缓蚀剂的 应用提供了理论基础。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页。
3、 (10)申请公布号 CN 103808622 A CN 103808622 A 1/1 页 2 1. 缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 包括 ： 将石油管材按规定的 尺寸加工成实验用的试片， 然后浸湿后， 分别包装备用 ； 取试片放入盛有石油醚的器皿中， 用脱脂棉去除试片表面污物， 并连续清洗两次 ； 将试片打磨， 测量试片的尺寸， 并按顺序进 行数据记录 ； 擦洗并吹干试片， 将其放入干燥器中干燥， 称量至恒重， 并记下数据 ； 将试片 悬挂在缓蚀剂中， 并调节缓蚀剂的 pH 值为 1.0 12.0， 腐蚀反应一定时间 ； 取出试片冲洗， 将其放入除锈剂浸泡， 用丝。
4、刷沾少许去污粉洗净 ； 用布擦干试片， 再用含无水乙醇的棉球擦 拭， 吹干试片， 放入干燥器中至恒重， 称量并记下数据 ； 根据始测质量数值与终测质量值， 先 算出每个试片的绝对腐蚀失重值， 求出始测质量， 终测质量和失质量的算术平均值， 根据下 式求出每组试件的腐蚀速率和缓蚀率 ： 腐蚀速率的计算公式 ： 式中 Vcorr- 腐蚀速率， mm/a ； C- 换算常数， 其值为 8.76104； M- 钢材挂片实验前后质量差， g ； S- 钢材挂片表面积， cm2； t- 腐蚀时间， h ； - 钢材挂片材质密度， g/cm3 缓蚀率的计算公式 ： 式中 - 缓蚀率， ； Vcorr- 加缓。
5、蚀剂的钢材挂片的腐蚀速度， mm/a ； VOcorr- 空白样 ( 未加缓蚀剂 ) 钢材挂片腐蚀速度， mm/a。 2. 根据权利要求 1 所述的缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 所述 试片通过防锈机油浸湿。 3. 根据权利要求 1 所述的缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 所述 试片通过粗砂纸或纱布檫去油污。 4. 根据权利要求 1 所述的缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 所述 石油醚的沸程为 60 90。 5. 根据权利要求 1 所述的缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 所述 腐蚀反应时间为 72。
6、h。 6. 根据权利要求 1 所述的缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 其特征在于， 分别 调节缓蚀剂的 pH 值为 1.63、 2.80、 3.56、 3.85、 6.48、 7.37、 10.04、 12.00。 权 利 要 求 书 CN 103808622 A 2 1/5 页 3 缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法 技术领域 0001 本发明涉及一种缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法。 背景技术 0002 目前， 缓蚀剂及其衍生物作为除油剂、 水质净化剂、 阻垢剂、 成膜剂和抗压添加剂 等广泛应用于橡胶、 石油、 农业、 矿业、 医药、 环境保护和分析化学等领域。 以。
7、后， 该类物质的 应用领域将进一步扩大。 0003 在石油工业中， 缓蚀剂类化合物主要用作润滑油极压抗磨剂， 高温抗氧剂。 由于现 在普遍使用的二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂中的磷元素会使发动机废气转换装置的 催化剂中毒失效， 再者基于环保方面的考虑， 各国均对机油等润滑油中磷的含量作了严格 的规定， 要求使用低灰、 低磷润滑油。 缓蚀剂类化合物因具有优异的极压抗磨及高温抗氧化 性能， 且不含磷元素， 毒性低， 有望成为二硫代磷酸盐类润滑油抗磨添加剂的替代产品。对 新型缓蚀剂类化合物的合成及其作为润滑油抗磨抗氧剂的应用研究成为当今润滑油添加 剂的一个研究热点。 0004 在橡胶工业中， 缓蚀剂。
8、类化合物主要用作橡胶硫化促进剂。 其促进硫化功效很大， 作为第二促进剂与次磺酞胺类硫化促进剂并用， 可缩短硫化时间， 目前其用量仅次于次磺 酞胺类促进剂。 0005 在塑料工业中， 缓蚀剂类化合物的应用主要有两个方面。一方面是用作高分子聚 合时的引发剂。 缓蚀剂作为光活化型剂可有效地控制所得聚合物的分子量、 分子量分布、 端 基结构、 侧基结构、 单体的排列顺序及某些聚合物的立构规整性等， 还可通过分子设计而合 成多种多样的、 具有特定性能或功能的多组分共聚物以及具有特殊几何形状的的模型聚合 物等 ； 另一方面是用作塑料抗氧剂及光降解敏化剂， 作为塑料光解敏化剂的以二硫代氨基 甲酸铁类物质研究。
9、得最多。 0006 在矿业中， 缓蚀剂类化合物主要用作浮选捕收剂。二烷基缓蚀剂类化合物是一种 高效的金属硫化矿捕收剂， 具有捕收能力强、 选择性高、 用药量少、 浮选速度快等特点。 常用 作方铅矿、 黄铜矿等矿物的浮选捕收剂。如二乙基二硫代氨基甲酸钠 ( 硫氮九号 ) 常在高 碱条件下用来进行方铅矿与闪锌矿、 黄铁矿的浮选分离， 它对方铅矿表现较强的捕收作用。 0007 在农业中， 缓蚀剂类化合物主要用作农用杀菌剂。 经过几十年的发展， 已开发了福 美铁、 福美锌、 福美双、 代森钠、 代森锌、 代森锰和代森锰锌等杀菌剂， 其中用途最广的是代 森锰锌。 0008 在医学上， 缓蚀剂类化合物主要。
10、是用作重金属中毒的解毒剂、 用作抗癌剂、 用作免 疫调节剂、 医用抗氧剂及外用杀菌剂。 0009 在分析化学中， 缓蚀剂类化合物主要作为萃取络合剂， 用于色谱、 光谱分析的分离 及预富集。可用于分析砷、 铬、 铅、 铜、 镍、 锌、 锰、 银等多种金属及非金属元素的微量分析。 0010 除了中和性能的水处理剂， 大部分水处理用的缓蚀剂的缓蚀机理是在与水接触的 金属表面形成一层将金属和水隔离的金属保护膜， 以达到缓蚀目的。根据缓蚀剂形成的保 说 明 书 CN 103808622 A 3 2/5 页 4 护膜的类型， 缓蚀剂可分为氧化膜型、 沉积膜型和吸附膜型缓蚀剂。 0011 铬酸盐、 亚硝酸盐。
11、、 钼酸盐、 钨酸盐、 钒酸盐、 正磷酸盐、 硼酸盐等均被看作氧化膜 型缓蚀剂。 铬酸盐和亚硝酸盐都是强氧化剂， 无需水中溶解氧的帮助即能与金属反应， 在金 属表面阳极区形成一层致密的氧化膜。 其余的几种， 或因本身氧化能力弱， 或因本身并非氧 化剂， 都需要氧的帮助才能在金属表面形成氧化膜。由于这些氧化膜型缓蚀剂是通过阻抑 腐蚀反应的阳极过程来达到缓蚀的， 这些阳极缓蚀剂能在阳极与金属离子作用形成氧化物 或氯氧化物。沉积覆盖在阳极上形成保护膜， 以铬酸盐为例， 它在阳极反应形成 Cr(OH)3 和 Fe(OH)3， 脱水后成为 CrO3 和 Fe2O3 的混合物 ( 主要是 -Fe2O3) 。
12、在阳极构成保护膜。因 此有时又被称作阳极型缓蚀剂或危险型缓蚀剂， 因为它们一旦剂量不足 ( 单独缓蚀时， 处 理1L水， 所需剂量往往高达几百、 甚至过千毫克)就会造成点蚀， 使本来不太严重的腐蚀问 题， 反而变得更加严重。 氯离子、 高温及高的水流速都会破坏氧化膜， 故在应用时， 要根据工 艺条件， 适当改变缓蚀剂的浓度。 硅酸盐也可粗略地归到这一类里来， 因为它主要也是通过 阻抑腐蚀反应的阳极过程来达到缓蚀的。 但是， 它不是通过与金属铁本身、 而可能是由二氧 化硅与铁的腐蚀产物相互作用， 以吸附机制来成膜的。 0012 在环境保护中， 由于缓蚀剂类化合物具有极性基， 这种极性基中的硫离子。
13、原子半 径较大， 带负电， 易于与废水中的金属阳离子成键， 生成难溶的缓蚀剂， 因此， 常用作萃取鳌 合剂。主要应用于两个方面。一方面用低分子量的缓蚀剂作沉淀浮选剂和溶剂气浮捕收 剂， 分离废水处理中的重金属离子以及用作超临界流体络合萃取中的络合剂。再者是将氨 基二硫代羰基引入聚苯乙烯聚甲基丙烯酸衍生物、 含多乙烯多胺的聚合物以及聚醚等高分 子聚合物骨架中， 制备具有一定机械强度的鳌合树脂或水溶性的鳌合树脂。水溶性的缓蚀 剂鳌合树脂是二十世纪九十年代在美国发展起来的新型油田污水处理剂， 具有高效除油性 能， 同时还具有杀菌、 防垢、 缓蚀等功能。 0013 缓蚀剂在不同的酸碱度中具有不同的缓蚀。
14、作用， 酸碱度也会对腐蚀速率产生影 响。所以， 建议一种合适的测试缓蚀剂受 pH 值影响的方法， 显得尤为必要。 发明内容 0014 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 该测定方法能快速测定出缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值的影响， 且测试结 果准确， 测试步骤简单， 测试成本低， 为缓蚀剂的应用提供了理论基础。 0015 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试 方法， 包括 ： 将石油管材按规定的尺寸加工成实验用的试片， 然后浸湿后， 分别包装备用 ； 取试片放入盛有石油醚的器皿中， 用脱脂棉去。
15、除试片表面污物， 并连续清洗两次 ； 将试片打 磨， 测量试片的尺寸， 并按顺序进行数据记录 ； 擦洗并吹干试片， 将其放入干燥器中干燥， 称 量至恒重， 并记下数据 ； 将试片悬挂在缓蚀剂中， 并调节缓蚀剂的 pH 值为 1.0 12.0， 腐蚀 反应一定时间 ； 取出试片冲洗， 将其放入除锈剂浸泡， 用丝刷沾少许去污粉洗净 ； 用布擦干 试片， 再用含无水乙醇的棉球擦拭， 吹干试片， 放入干燥器中至恒重， 称量并记下数据 ； 根据 始测质量数值与终测质量值， 先算出每个试片的绝对腐蚀失重值， 求出始测质量， 终测质量 和失质量的算术平均值， 根据下式求出每组试件的腐蚀速率和缓蚀率 ： 00。
16、16 腐蚀速率的计算公式 ： 说 明 书 CN 103808622 A 4 3/5 页 5 0017 0018 式中 Vcorr- 腐蚀速率， mm/a ； 0019 C- 换算常数， 其值为 8.76104； 0020 M- 钢材挂片实验前后质量差， g ； 0021 S- 钢材挂片表面积， cm2； 0022 t- 腐蚀时间， h ； 0023 - 钢材挂片材质密度， g/cm3 0024 缓蚀率的计算公式 ： 0025 0026 式中 - 缓蚀率， ； 0027 Vcorr- 加缓蚀剂的钢材挂片的腐蚀速度， mm/a ； 0028 VOcorr- 空白样 ( 未加缓蚀剂 ) 钢材挂片腐蚀。
17、速度， mm/a。 0029 所述试片通过防锈机油浸湿。 0030 所述试片通过粗砂纸或纱布檫去油污。 0031 所述石油醚的沸程为 60 90。 0032 所述腐蚀反应时间为 72h。 0033 分别调节缓蚀剂的 pH 值为 1.63、 2.80、 3.56、 3.85、 6.48、 7.37、 10.04、 12.00。 0034 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 能快速测定出缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值的影响， 且测试结果准确， 测试步骤简单， 测试成本低， 为缓蚀剂的应用提供了理论基础。 附图说明 0035 图 1 为温度对缓蚀剂缓蚀性能影响的示意图。 具体实施方式 0036 下面结合。
18、实施例， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0037 实施例 ： 0038 本发明涉及的一种缓蚀剂缓蚀性能受 pH 值影响的测试方法， 包括 ： 将石油管材按 规定的尺寸加工成实验用的试片， 然后浸湿后， 分别包装备用 ； 取试片放入盛有石油醚的器 皿中， 用脱脂棉去除试片表面污物， 并连续清洗两次 ； 将试片打磨， 测量试片的尺寸， 并按顺 序进行数据记录 ； 擦洗并吹干试片， 将其放入干燥器中干燥， 称量至恒重， 并记下数据 ； 将 试片悬挂在缓蚀剂中， 并调节缓蚀剂的 pH 值为 1.0 12.0， 腐蚀反应一定时间 ； 取出试片 冲洗， 将其放入除锈剂浸泡。
19、， 用丝刷沾少许去污粉洗净 ； 用布擦干试片， 再用含无水乙醇的 棉球擦拭， 吹干试片， 放入干燥器中至恒重， 称量并记下数据 ； 根据始测质量数值与终测质 量值， 先算出每个试片的绝对腐蚀失重值， 求出始测质量， 终测质量和失质量的算术平均 值， 根据下式求出每组试件的腐蚀速率和缓蚀率 ： 0039 腐蚀速度的计算公式 ： 说 明 书 CN 103808622 A 5 4/5 页 6 0040 0041 式中 Vcorr- 腐蚀速率， mm/a ； 0042 C- 换算常数， 其值为 8.76104； 0043 M- 钢材挂片实验前后质量差， g ； 0044 S- 钢材挂片表面积， cm2。
20、； 0045 t- 腐蚀时间， h ； 0046 - 钢材挂片材质密度， g/cm3 0047 缓蚀率的计算公式 ： 0048 0049 式中 - 缓蚀率， ； 0050 Vcorr- 加缓蚀剂的钢材挂片的腐蚀速度， mm/a ； 0051 VOcorr- 空白样 ( 来加缓蚀剂 ) 钢材挂片腐蚀速度， mm/a。 0052 所述试片通过防锈机油浸湿。 0053 所述试片通过粗砂纸或纱布檫去油污。 0054 所述石油醚的沸程为 60 90。 0055 所述腐蚀反应时间为 72h。 0056 本发明分别在pH值为1.63、 2.80、 3.56、 3.85、 6.48、 7.37、 10.04、。
21、 12.00。 的情况下 进行测试， 实验结果整理如下表和图 1 所示 ： 0057 0058 由上表和图 1 可知 ： 该缓蚀剂在 pH 值小于 4.0 的酸性环境中， N80 钢片腐蚀严重， 可能原因在于氢离子浓度增大， 在金属表面上， 有更多氢离子和氯离子与缓蚀剂分子竞争 吸附， 从而是缓蚀剂的吸附率降低， 从而加剧了金属的腐蚀 ； 当体系环境在中性和碱性条件 下， 该缓蚀剂对 N80 钢片的缓蚀性能明显， 随 pH 值的增加至 12， 钢片几乎没腐蚀， 体系液体 清澈透明， 毫无杂质和沉淀物产生。 这也说明， 该缓蚀剂不适用强酸性环境， 适用于弱酸性、 中性和碱性环境。 0059 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 说 明 书 CN 103808622 A 6 5/5 页 7 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103808622 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103808622 A 8 。