一种杀虫剂检测方法技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种杀虫剂检测方法。
背景技术
杀虫剂（英文：Pesticide. Insecticide）， 主要用于防治农业害虫和城市卫生害
虫的药品．使用历史长远、用量大、品种多。在二十世纪，农业的迅速发展，杀虫剂令农业产
量大升。但是，几乎所有杀虫剂都会严重地改变生态系统，大部分对人体有害，其它的会被
集中在食物链中。我们必须在农业发展与环境及健康中取得平衡。
随着长时间的施药，长期接触杀虫剂对人体健康造成的不利影响。为了保证广大
消费者的身体健康，研究快速、全面测定果蔬中有机磷农药残留测定具有非常重要的意义。
目前杀虫剂的检测方法众多。但是现有的检测方法检测结果不准确，误差大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高检测准确性、降低检测成本、缩短现场检测时间
的杀虫剂检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种杀虫剂检测方法，包括以下步骤：
步骤1，对待测样品中的成分进行提取：在待测样品中加入乙睛-水混合液混合均匀后，
超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；待测样品与乙睛-水混合液的体积比为1：1-5；将浓
缩液过固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；其中
超声、离心步骤具体是超声提取10-30min，离心为4000-12000r/min离心5-15分钟；
步骤2，对提取液进行净化，氨基柱加样前，先用1-8mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面达
到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计8-25ml淋洗液分2-4次洗涤鸡
心瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出
液，于35-45℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1-5ml乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定；
步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图；
步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品中杀
虫剂的含量。
作为本发明进一步的方案：乙睛-水混合液中乙睛与水的体积比为1:2-8。
作为本发明进一步的方案：甲醇-水混合液中甲醇与水的体积比为1:15-30。
作为本发明进一步的方案：淋洗液为甲苯。
作为本发明进一步的方案：色谱条件如下：
气相色谱：色谱柱选择DB-5MS柱，初始温度在40-80℃，保持时间1-8min；第一阶段升温
速率范围在10-30℃·min-1之间，升温至90-180℃；第二阶段升温速率范围在5-18℃·min
-1之间，最高温度为280-360℃，保持时间在6-22min之间；
质谱条件：电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：200℃，传输线温度：250℃；溶剂
延迟：2.8min；载气：纯度：99.999％高纯氦；柱流速：1.69mL·min-1；进样口温度：250℃，不
分流进样；进样量：1μL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明可以有效减少采样误差对检测结果的影响，避免超标样本的漏检和错检，准确、
高效、快速地检测，提高了杀虫剂检测的准确性，降低检测成本，缩短现场检测时间，推动了
行业发展，也解决了国家关于农产品安全和农产品质量溯源的一项重大关键问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的
实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都
属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种杀虫剂检测方法，包括以下步骤：
步骤1，对待测样品中的成分进行提取：在待测样品中加入乙睛-水混合液混合均匀后，
超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；待测样品与乙睛-水混合液的体积比为1：1；将浓缩
液过固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；其中超
声、离心步骤具体是超声提取10min，离心为4000r/min离心5分钟；乙睛-水混合液中乙睛与
水的体积比为1:2。甲醇-水混合液中甲醇与水的体积比为1:15。
步骤2，对提取液进行净化，氨基柱加样前，先用1mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面
达到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计8ml淋洗液分2次洗涤鸡心
瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，
于35℃水浴中旋转浓缩至近干，加入1ml乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定；淋洗液为甲苯。
步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图。
其中，色谱条件如下：
气相色谱：色谱柱选择DB-5MS柱，初始温度在40℃，保持时间1min；第一阶段升温速率
范围在10℃·min-1之间，升温至90℃；第二阶段升温速率范围在5℃·min-1之间，最高温度
为280℃，保持时间在6min之间。
质谱条件：电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：200℃，传输线温度：250℃；
溶剂延迟：2.8min；载气：纯度：99.999％高纯氦；柱流速：1.69mL·min-1；进样口温度：250
℃，不分流进样；进样量：1μL。
步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品
中杀虫剂的含量。
实施例2
本发明实施例中，一种杀虫剂检测方法，包括以下步骤：
步骤1，对待测样品中的成分进行提取：在待测样品中加入乙睛-水混合液混合均匀后，
超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；待测样品与乙睛-水混合液的体积比为1：5；将浓缩
液过固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；其中超
声、离心步骤具体是超声提取30min，离心为12000r/min离心15分钟；乙睛-水混合液中乙睛
与水的体积比为1:8。甲醇-水混合液中甲醇与水的体积比为1:30。
步骤2，对提取液进行净化，氨基柱加样前，先用8mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面
达到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计25ml淋洗液分4次洗涤鸡心
瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，
于45℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5ml乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定；淋洗液为甲苯。
步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图。
其中，色谱条件如下：
气相色谱：色谱柱选择DB-5MS柱，初始温度在80℃，保持时间8min；第一阶段升温速率
范围在30℃·min-1之间，升温至180℃；第二阶段升温速率范围在18℃·min-1之间，最高温
度为360℃，保持时间在22min之间。
质谱条件：电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：200℃，传输线温度：250℃；
溶剂延迟：2.8min；载气：纯度：99.999％高纯氦；柱流速：1.69mL·min-1；进样口温度：250
℃，不分流进样；进样量：1μL。
步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品
中杀虫剂的含量。
实施例3
本发明实施例中，一种杀虫剂检测方法，包括以下步骤：
步骤1，对待测样品中的成分进行提取：在待测样品中加入乙睛-水混合液混合均匀后，
超声、离心，取上清液浓缩，得到浓缩液；待测样品与乙睛-水混合液的体积比为1：3；将浓缩
液过固相萃取柱，用甲醇-水混合液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到提取液；其中超
声、离心步骤具体是超声提取20min，离心为8000r/min离心10分钟；乙睛-水混合液中乙睛
与水的体积比为1:5。甲醇-水混合液中甲醇与水的体积比为1:20。
步骤2，对提取液进行净化，氨基柱加样前，先用4mL淋洗液预洗柱，当预洗液液面
达到柱填料顶部时，将样品溶液移入柱中，接收淋洗液；用共计15ml淋洗液分3次洗涤鸡心
瓶，待上一次淋洗液液面接近柱填料顶部时，将洗涤液同样转入柱子中，收集所有流出液，
于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入3ml乙腈，混匀，待气相色谱-质谱测定；淋洗液为甲苯。
步骤3，净化后的溶液注入GC-MS/MS色谱仪，得到色谱图。
其中，色谱条件如下：
气相色谱：色谱柱选择DB-5MS柱，初始温度在60℃，保持时间4min；第一阶段升温速率
范围在20℃·min-1之间，升温至130℃；第二阶段升温速率范围在10℃·min-1之间，最高温
度为320℃，保持时间在12min之间。
质谱条件：电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：200℃，传输线温度：250℃；
溶剂延迟：2.8min；载气：纯度：99.999％高纯氦；柱流速：1.69mL·min-1；进样口温度：250
℃，不分流进样；进样量：1μL。
步骤4，以基质加标溶液作标准曲线消除基质效应，根据色谱图计算得到待测样品
中杀虫剂的含量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在
不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论
从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有
变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包
含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当
将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员
可以理解的其他实施方式。