一种快速测定水果中钾离子的方法技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种快速测定水果中钾离子的方法。
背景技术
钾具有维持人体正常生理功能的重要作用，参与能量代谢以及维持神经肌肉的正
常功能。当体内缺钾时，会造成全身无力、疲乏、心跳减弱、头昏眼花，严重缺钾还会导致呼
吸肌麻痹死亡。此外，低钾会使胃肠蠕动减慢，导致肠麻痹，加重厌食，出现恶心、呕吐、腹胀
等症状。人体摄于适量的钾利于体内多余钠的排除，特别对高血压患者具有重要意义。
目前，水果中钾含量测定的前处理方法主要有干法消解、湿法消解、微波消解等方
法。干法消解需要炭化、高温灰化、盐酸溶解等步骤，消解周期为4-6个小时，消解过程中钾
容易损失，回收率低；湿法消解需要加入大量硝酸、双氧水、高氯酸等氧化剂消解，消解周期
为3-5小时，因需要的试剂较多，空白值较高，消解过程中条件控制不好易发生爆炸；微波消
解需要购买专用的微波消解仪，消解试剂为硝酸和双氧水，消解周期为3-4小时。这些前处
理的缺点是需要较复杂的仪器，前处理方法繁琐、费时、费力，空白值较高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种快速测定水果中钾离子的方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
本发明提供了一种快速测定水果中钾离子的方法，包括以下步骤：
（1）超声提取：称取2.00g粉碎好的样品于50mL离心管中，加水30mL，超声提取冷却后转
移至50mL容量瓶，加入10%氯化铯溶液1mL，硝酸1mL，定容至刻度，滤纸过滤取滤液；
（2）过固相萃取柱：选择活化的固相萃取小柱，准确移取5mL滤液过柱，用5mL预先加热
到60℃的超纯水洗涤3次，用25mL容量瓶收集全部过柱溶液并定容；
（3）标准曲线的绘制：配置钾离子标准溶液，取100mL容量瓶，定容至刻度，取超纯水加
入10%氯化铯溶液2mL，硝酸2mL，定容至刻度，作为标准空白，然后依次使用电感耦合等离子
体发射光谱仪测定，绘制标准曲线；
（4）样品测定：取过柱后的溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据标准曲
线定量。
进一步的，所述超声的条件为在60℃下超声提取30min。
本发明所使用的固相萃取小柱为Oasis®HLB。
上述固相萃取小柱活化的方法为：将固相萃取小柱依次用6mL甲醇和6mL预先加热
到60℃的超纯水活化。
进一步的，所述钾离子标准溶液的配置方法为：取10mL浓度为1000mg/L的钾标准
溶液于100mL容量瓶中，采用纯水溶液定容，得到100mg/L的钾标准溶液，取100mg/L的钾标
准溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶，加入10%氯化铯溶液2mL，硝酸2mL，定容至刻
度，得到1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的钾标准溶液。
进一步的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件为：
测定波长：766.430nm，
等离子体流量： 10L/min，
辅助气流量 ：0.2L/min，
雾化器流量：0.55L/min，
进样速度：1.00mL/min，
观测方向：轴向，
观测距离：15。
本发明所使用的10%氯化铯溶液是指质量浓度。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用简单提取获得水果中钾测定的提取液避免进行复杂的样品消解，方法
简单易行，可以大量节省样品前处理的时间，提高检测效率；
（2）本发明优选的固相萃取小柱能够有效去处果胶质、有机酸等小分子有机物对钾测
定造成的基体干扰，提高了钾测定的准确度。
（3）本发明避免采用大量酸进行样品消解，从而降低了加酸导致的样品空白。
（4）同传统的样品消解前处理方法相比，本方法样品前处理时间可以缩短30%-
80%，可以提高水果中钾测定的检测效率。
附图说明
图1为实施例1测定的钾标准曲线。
图2为对比例1测定的钾标准曲线。
具体实施方式
以下结合实施例的具体实例方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但
不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。
实施例1
一种快速测定苹果中钾离子的方法，包括以下步骤：
（1）超声提取：称取市场上两个类型的苹果2.00g粉碎好的样品于50mL离心管中，加入
30mL水，60℃下超声提取30min，冷却后转移至50mL 容量瓶，加入10%氯化铯溶液1mL，优级
纯硝酸1mL，定容至刻度，滤纸过滤取滤液；
（2）过固相萃取柱：将Oasis®HLB固相萃取小柱依次用6mL甲醇和6mL预先加热到60℃的
超纯水活化，准确移取5mL滤液过柱，用5mL预先加热到60℃的超纯水洗涤3次，用25mL容量
瓶收集全部过柱溶液并定容；
（3）标准曲线的绘制：配制钾离子标准溶液，取超纯水作为标准空白，加入10%氯化铯溶
液2mL，硝酸2mL，定容，然后依次使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，绘制标准曲线；
所述钾离子标准溶液的配置方法为：取10mL浓度为1000mg/L的钾标准溶液于100mL容
量瓶中，采用纯水溶液定容，得到100mg/L的钾标准溶液，取100mg/L的钾标准溶液1mL、2mL、
3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶，加入10%氯化铯溶液2mL，硝酸2mL，定容得到1mg/L、2mg/L、
3mg/L、4mg/L、5mg/L的钾标准溶液；由图1可知，本实验方法测定结果线性为：R2=0.9993；
（4）样品测定：取过柱后的溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据标准曲
线定量；
所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件为：
测定波长：766.430nm，
等离子体流量： 10L/min，
辅助气流量 ：0.2L/min，
雾化器流量：0.55L/min，
进样速度：1.00mL/min，
观测方向：轴向，
观测距离：15。
每个样品做三个不同层次的加标，样品及加标测定6次取平均值作为最终值。测定
结果见表1、表2。
表1
表2
对比例1
采用目前国内实验室使用最多的微波消解进行前处理，配制标线时需加入2%的硝酸进
行酸基体匹配，具体实验操作过程如下：
（1）样品微波处理：称取样品2.00g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸和2mL双氧水，
于微波消解仪中消解，微波消解条件为：120℃ 保持10min，160℃保持20min,190保持
20min；功率为1200W。消解完成冷却30min后用超纯水冲洗消解罐盖子及内壁至聚四氟乙烯
消解罐中，然后于赶酸电热板赶酸100min，得待测样品溶液；
（2）配制标准溶液：取10mL浓度为1000mg/L的钾标准溶液于100mL容量瓶中，用体积分
数为2%的硝酸水溶液定容，得到100mg/L的钾标准溶液，取100mg/L的钾标准溶液2mL、4mL、
6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶用体积分数为2%的硝酸水溶液定容得到2mg/L、4mg/L、6mg/L、
8mg/L、10mg/L的钾标准溶液；
绘制标准曲线：取体积分数为2%的硝酸水溶液作为标准溶液空白，以及配制的标准溶
液稀释液，根据响应值绘制出标准曲线；从图2中可以看出，钾标准曲线线性为 R2=
0.99921；
（3）样品测定：步骤1）待测样品溶液转移到50mL容量瓶中，用少量超纯水多次涮洗聚四
氟乙烯的消解罐并转移到50mL容量瓶中，然后用超纯水定容混匀后，使用电感耦合等离子
体发射光谱仪测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪测定条件同前，具体测定结果见表3及表4。
表3
表4
对比例1提供的方法为目前大部分实验室采用的测定法，前处理的时间与本发明方法
相比：需要专有的微波消解仪，前处理的时间延长了2-3小时，而且操作步骤繁琐，对实验技
能要求较高，增加了实验结果的不确定。这充分证明了本发明的实用性。
对比例2
一种快速测定苹果中钾离子的方法，包括以下步骤：
（1）超声提取：称取市场上两个类型的苹果2.00g粉碎好的样品于50mL离心管中，加入
30mL水，60℃下超声提取30min，冷却后转移至50mL 容量瓶，优级纯硝酸1mL，定容至刻度，
滤纸过滤取滤液；
（2）过固相萃取柱：将Oasis®HLB固相萃取小柱依次用6mL甲醇和6mL预先加热到60℃的
超纯水活化，准确移取5mL滤液过柱，用5mL预先加热到60℃的超纯水洗涤3次，用25mL容量
瓶收集全部过柱溶液并定容；
（3）标准曲线的绘制：方法同实施例1；
（4）样品测定：取过柱后的溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定（检测条件同
实施例1），根据标准曲线定量；
每个样品做三个不同层次的加标，样品及加标测定6次取平均值作为最终值。测定结果
见表5、表6。
表5
表6
对比例3
一种快速测定苹果中钾离子的方法，包括以下步骤：
（1）超声提取：称取市场上两个类型的苹果2.00g粉碎好的样品于50mL离心管中，加入
30mL水，60℃下超声提取30min，冷却后转移至50mL 容量瓶，定容至刻度，滤纸过滤取滤液；
（2）标准曲线的绘制：方法同实施例1；
（3）样品测定：取待测溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定（检测条件同实施
例1），根据标准曲线定量；
每个样品做三个不同层次的加标，样品及加标测定6次取平均值作为最终值。测定结果
见表7、表8。
表7
表8