一种高纯铝金相样品的高效制备方法技术领域
本发明涉及金相样品的制备技术领域，更具体地说，涉及一种高纯铝金相样品的
高效制备方法。
背景技术
金属材料内部的组织结构与强度、硬度、延展性等材料性能有着密切的联系，金相
观察是研究分析金属材料内部组织结构最为有效直接的方法，金相是指金属或合金的化学
成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。
要进行金相观察，首先要使金属的晶界组织显示出来，再用金相显微镜观察金相
组织，晶界是结构相同而取向不同的晶粒之间的截面，也即晶粒与晶粒之间的接触面。高纯
铝及铝材和含少量合金元素的铝合金，这一类材料无论是加工或退火状态，由于其材质特
点和低的硬度，在试样制备的过程中很容易留下划痕，金相制备过程和显示都较为困难。即
使是腐蚀出来其组织也往往显示的不完全；尤其是纯度在99.999％及其以上的高纯铝，杂
质少，形核困难，会使金相显示晶界不完整，甚至不能分辨晶界。
以用作靶材的高纯铝(纯度为99.999％)的金相观察为例，在现有技术中，一般的
方法为：从铝靶材上合适位置切取一部分作为试样；对所述的试样依次进行砂纸研磨、绒布
机械抛光/电解抛光、化学浸蚀/电解浸蚀；然后利用金相显微镜对所述试样的金相组织进
行观察。在过去的几十年中，有过许多关于金相的研究，但是高纯金属的金相研究较少。为
了研究高纯金属的微观组织结构，国内外也做了一些相关金相的研究，如中国专利申请，申
请号：201310720695.6，发明名称：一种高纯铝金相试样制备方法，提出采用研磨-电解抛
光-电解覆膜的制备方法。在各类制备方法中，目前存在的问题是，电解时间较长，抛光和腐
蚀都用电解设备，工作人员接触化学试剂的时间相对较长，存在安全隐患，操作不便；腐蚀
时间较长，工作效率较低；晶粒表面有划痕，晶界腐蚀不清晰。针对上述问题，开发一种高纯
铝金相样品的高效制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为克服上述背景技术中提到的技术问题，现提供
一种工作效率较高、晶界腐蚀清晰的高纯铝金相样品制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯铝金相样品的高效制备方
法，该方法包括如下步骤：
(1)取样 采用锯条手工取样或者水切割取样，目测使样品切割面规则和平整；要
求样品测试面与侧面垂直，大小便于磨样；
(2)粗磨 在磨抛机的磨光盘上用水磨粗砂纸将样品各边角和锯缝面的毛刺磨掉；
(3)精磨 将步骤(2)所得样品依次用粒度逐渐减小的水磨砂纸研磨；
(4)电解抛光
将步骤(3)精磨好的样品与抛光仪电源正极连接，铁片与抛光仪电源负极连接，将
样品和铁片同时放入配制好的电解抛光液中，抛光电压为20±2V，抛光时间为20-30s，电解
抛光后用水和酒精依次冲洗试样，用吹风机将磨面迅速吹干；
(5)机械抛光 将抛光膏涂抹于步骤(4)所得样品表面后在抛光机上抛光，直到样
品表面光滑且没有细微划痕为止，抛光方向与抛光前划痕方向形成夹角；
(6)电解抛光
将步骤(5)机械抛光好的样品与抛光仪电源的正极连接，铁片与抛光仪电源负极
连接，将样品和铁片同时放入配制好的电解抛光液中，抛光电压为20±2V，抛光时间为20-
30s，电解抛光后用水和酒精依次冲洗试样，用吹风机将磨面迅速吹干；
(7)化学浸蚀
将步骤(6)电解抛光好的样品按照测试面向上的方式放入配制好的浸蚀剂中浸
蚀，浸蚀完毕后取出用水冲洗干净，再用酒精清洗，吹风机迅速吹干，放入培养皿待金相检
测；所述浸蚀时间为40-80s。
进一步，上述技术方案中，所述步骤(2)和步骤(3)中的磨抛机的转速均为500-
1000r/min，步骤(5)中抛光机的转速为500-1000r/min；所述步骤(2)中水磨粗砂纸为150#
碳化硅；步骤(3)中水磨砂纸依次为600#，1000#，2000#，2500#碳化硅砂纸。
进一步，上述技术方案中，所述步骤(4)中抛光液配方的成分和体积比为：无水乙
醇：高氯酸＝(93-97):5；步骤(5)中抛光膏为w2.5型；所述步骤(6)中抛光液配方的成分和
体积比为：无水乙醇：高氯酸＝(93-97):5；步骤(7)中浸蚀剂的成分和体积比为：纯净水:氢
氟酸＝50:(45-55)。
有益效果：与现有技术相比，本发明的技术方案是一种将机械抛光和电解抛光结
合起来，然后再进行化学浸蚀的金相试样制备方法，技术方案创新点在于耗费时间较短，简
单高效，对制备环境温度无要求，可有效改善金相试样的抛光效果和操作人员的工作环境，
无磨面划痕，晶界腐蚀较为清晰，方便实用，适宜进一步推广应用。
附图说明
图1所示为采用实施例一的制备方法所得的金相谱图；
图2所示为采用实施例二的制备方法所得的金相谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，下面实施例所表示的构成的全部内容不限
于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必须的。
实施例一
一种高纯铝金相样品的高效制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)取样 采用水切割取样，目测使样品切割面规则和平整；样品宽度是所要测试
板材厚度，样品厚度约7mm，样品高度约10mm；
(2)粗磨 在磨抛机的磨光盘上用水磨粗砂纸将样品各边角和锯缝面的毛刺磨掉；
(3)精磨 将步骤(2)所得样品依次用细度逐渐减小的水磨砂纸研磨；
(4)电解抛光 将步骤(3)精磨好的样品与抛光仪电源正极连接，铁片与抛光仪电
源负极连接，将样品和铁片同时放入配制好的电解抛光液中，抛光电压为20V，抛光时间为
20s，电解抛光后用水和酒精依次冲洗试样，用吹风机将磨面迅速吹干；
(5)机械抛光 将抛光膏涂抹于步骤(4)所得样品表面后在抛光机上抛光，直到样
品表面光滑且没有细微划痕为止，抛光方向与抛光前划痕方向形成夹角45°；
(6)电解抛光
将步骤(5)机械抛光好的样品与抛光仪电源的正极连接，铁片与抛光仪电源负极
连接，将样品和铁片同时放入配制好的电解抛光液中，抛光电压为20V，抛光时间为20s，电
解抛光后用水和酒精依次冲洗试样，用吹风机将磨面迅速吹干；
(7)化学浸蚀
将步骤(6)电解抛光好的样品按照测试面向上的方式放入配制好的浸蚀剂中浸
蚀，浸蚀完毕后取出用水冲洗干净，再用酒精清洗，吹风机迅速吹干，放入培养皿待金相检
测；所述浸蚀时间为40s。
上述技术方案中，所述步骤(2)和步骤(3)中的磨抛机的转速均为950r/min，步骤
(5)中抛光机的转速为800r/min；所述步骤(2)中水磨粗砂纸为150#碳化硅；步骤(3)中水磨
砂纸依次为600#，1000#，2000#，2500#碳化硅砂纸；所述步骤(4)中抛光液配方的成分和体
积比为：无水乙醇：高氯酸＝95:5；步骤(5)中抛光膏为w2.5型；所述步骤(6)中抛光液配方
的成分和体积比为：无水乙醇：高氯酸＝95:5；步骤(7)中浸蚀剂的成分和体积比为：纯净
水:氢氟酸＝50:50。
实施例二
本实施例申请人采用上述实施例一的步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(7)形成的制备
方法。
将采用上述实施例一和实施例二的方法所得样品采集金相图谱，结果如附图1和
附图2所示，由附图1和附图2可知，附图2中具有明显的划痕，采用本发明的高效制备方法可
获得较好的图谱效果。
另外，按照1人、1套设备一天做金相样品100个计算，除去前3步类似操作的时间，
申请号为201310720695.6的专利：第4、5步电解加覆膜的时间为250-450s，时间最短需要
250*100/(60*60)＝7h，最长450*100/(60*60)＝12.5h，即需要7h-12.5h，再加上粗磨，精
磨、机械抛光及准备的时间，制样的总时间远远大于8h工作时间。效率低，同时，工作人员长
时间接触强酸的电解液、覆膜液，对身体危害严重；本发明中，两次电解的时间为40-60s，而
化学浸蚀可以一次将所有样品一起浸蚀(可以忽略不计)，那么制备100个样品，电解加化学
浸蚀的时间最短为40*100/(60*60)＝1h，最长为60*100/(60*60)＝1.7h，化学浸蚀的最短
时间为(5个样一起腐蚀，共20次)，40*20/(60*60)＝0.2h，最长时间为80*20/(60*60)＝
0.4h，即总时间为1.2h-2.1h，因此，采用本发明的方法可明显提高工作效率，缩短工作时间
(最高为12.5/1.2＝10.4倍)，同时由于用两次电解抛光，对机械抛光的要求降低，对工作人
员的身体危害性大大降低，适宜进一步推广应用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的
一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明
将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一
致的最宽的范围。