一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的
测定方法。
背景技术
天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟
的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的硅、锰、钒、钛、镍、
钴、铬、铜的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性
能：由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则
豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领
域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金
铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。
天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量的测定，目前还没有标准的分析方法。硅元素
的分析常规的有重量法、光度法等，锰元素的分析常规的有容量法、光度法、滴定法等，磷元
素的分析常规的有重量法、容量法、光度法、萃取光度法等。这些方法存在操作步骤繁琐，所
需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，
分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较
为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采
用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量难度较
大，目前还没有行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50～80mL/g试样的量，低温加
热至溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2的盐酸；
2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、
锰、磷含量的试样液；
3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样
液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、
锰、磷含量值。
本发明的有益效果：
1、本发明解决了测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量难度较大等问题，提供了一种
分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含
量的测定方法；本发明采用的测定方法简单有效，试剂使用量小，仅需盐酸一种试剂，即可
满足日常天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量的测定需要。
2、本发明采用的方法制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子
体原子发射光谱仪，直接对天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量进行测定，且操作方便，大大
缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学
试剂，且避免使用浓盐酸和浓硝酸，极大减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，还减轻了
化学试剂对环境造成的污染降低了成本。
3、采用本发明测定天然微合金铁粉中的硅、锰、磷含量，其测定结果有良好的稳定
性、重现性和准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，
基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定方法，包括以下步骤：
1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50～80mL/g试样的量，低温加
热至溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2的盐酸；
2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、
锰、磷含量的试样液；
3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样
液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、
锰、磷含量值。
步骤（1）中所述的盐酸为分析纯的盐酸。
步骤（1）中所述的加入量为按60～70mL/g试样的量。
步骤（1）中所述的加入量为按65mL/g试样的量。
步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器
RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速
50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。
步骤（3）中所述的选择硅、锰、磷（nm/级次）的分析谱线为硅251.611nm/134、
212.412nm/458；锰257.610nm/131、259.373nm/130；磷213.618nm/458、178.284nm/489。
步骤（3）中所述的硅的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中
冷却至室温；按5g/g试样的量，将经过处理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的混
合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的混合熔剂，将铂坩埚先于400℃低温加热，再于
950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为质量比无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂；然
后将铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液
至室温；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保
存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；然后将硅标准储备液移取25mL至100mL容量瓶中，用水
稀释至100mL，摇匀，得250ug/mL的硅标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择硅的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中硅的谱线强度，以硅标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制硅的标准工作曲线。
步骤（3）中所述的锰的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净
后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为体
积比H2SO4 ：H2O＝5:95；将上述经过处理的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中，按30mL/g试
样的量，在烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却溶解液至室温，其中硝酸为
体积比HNO3 ：H2O＝1：1的硝酸；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，
摇匀，得1.00mg /mL的含锰溶液；将含锰溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至
100mL，摇匀，得250ug/mL的锰标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入锰标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择锰的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中锰的谱线强度，以锰标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制锰的标准工作曲线。
步骤（3）中所述的磷的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将市售基准纯的磷酸二氢钾于105～110℃烘1h，置于干燥器中冷
却至室温；将上述经过处理的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；按10mL/g磷酸二氢钾
的量，再在烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全，得到溶解液；将溶解液移入1000mL容量瓶
中，用水稀释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的含磷溶液；将含磷溶液移取25mL至1000mL容量
瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得25.00ug/mL的磷标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入磷标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中磷的谱线强度，以磷标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制磷的标准工作曲线。
实施例1
绘制硅、锰、磷标准工作曲线：
硅的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中
冷却至室温；按5g/g试样的量，将经过处理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的混
合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的混合熔剂，将铂坩埚先于400℃低温加热，再于
950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为质量比无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂；然
后将铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液
至室温；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保
存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；然后将硅标准储备液移取25mL至100mL容量瓶中，用水
稀释至100mL，摇匀，得250ug/mL的硅标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择硅的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中硅的谱线强度，以硅标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制硅的标准工作曲线。
锰的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净
后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为体
积比H2SO4 ：H2O＝5：95；将上述经过处理的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中，按30mL/g试
样的量，在烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却溶解液至室温，其中硝酸为
体积比HNO3 ：H2O＝1：1的硝酸；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，
摇匀，得1.00mg /mL的含锰溶液；将含锰溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至
100mL，摇匀，得250ug/mL的锰标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入锰标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择锰的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中锰的谱线强度，以锰标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制锰的标准工作曲线。
磷的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将市售基准纯的磷酸二氢钾于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室
温；将上述经过处理的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；按10mL/g磷酸二氢钾的量，再
在烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全，得到溶解液；将溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀
释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的含磷溶液；将含磷溶液移取25mL至1000mL容量瓶中，用水
稀释至1000mL，摇匀，得25.00ug/mL的磷标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入磷标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中磷的谱线强度，以磷标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制磷的标准工作曲线。
天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定：
1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按50mL/g试样的量，低温加热至
溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2的盐酸，所述的盐酸为分析纯的盐酸；
2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、
锰、磷含量的试样液；
3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样
液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、
锰、磷含量值。
本实施例中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器
RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速
50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。所述的选择硅、锰、磷（nm/
级次）的分析谱线为硅251.611nm/134、212.412nm/458；锰257.610nm/131、259.373nm/130；
磷213.618nm/458、178.284nm/489。
实施例2
绘制硅、锰、磷标准工作曲线：
硅的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中
冷却至室温；按5g/g试样的量，将经过处理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的混
合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的混合熔剂，将铂坩埚先于400℃低温加热，再于
950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为质量比无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂；然
后将铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液
至室温；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保
存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；然后将硅标准储备液移取25mL至100mL容量瓶中，用水
稀释至100mL，摇匀，得250ug/mL的硅标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择硅的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中硅的谱线强度，以硅标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制硅的标准工作曲线。
锰的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净
后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为体
积比H2SO4 ：H2O＝5：95；将上述经过处理的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中，按30mL/g试
样的量，在烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却溶解液至室温，其中硝酸为
体积比HNO3 ：H2O＝1：1的硝酸；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，
摇匀，得1.00mg /mL的含锰溶液；将含锰溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至
100mL，摇匀，得250ug/mL的锰标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入锰标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择锰的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中锰的谱线强度，以锰标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制锰的标准工作曲线。
磷的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将市售基准纯的磷酸二氢钾于110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室
温；将上述经过处理的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；按10mL/g磷酸二氢钾的量，再
在烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全，得到溶解液；将溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀
释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的含磷溶液；将含磷溶液移取25mL至1000mL容量瓶中，用水
稀释至1000mL，摇匀，得25.00ug/mL的磷标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入磷标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中磷的谱线强度，以磷标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制磷的标准工作曲线。
天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定：
1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按80mL/g试样的量，低温加热至
溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2的盐酸，所述的盐酸为分析纯的盐酸；
2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、
锰、磷含量的试样液；
3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样
液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、
锰、磷含量值。
本实施例中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器
RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速
50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。所述的选择硅、锰、磷（nm/
级次）的分析谱线为硅251.611nm/134、212.412nm/458；锰257.610nm/131、259.373nm/130；
磷213.618nm/458、178.284nm/489。
实施例3
绘制硅、锰、磷标准工作曲线：
硅的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中
冷却至室温；按5g/g试样的量，将经过处理的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的混
合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的混合熔剂，将铂坩埚先于400℃低温加热，再于
950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为质量比无水碳酸钠：硼酸＝2：1的混合熔剂；然
后将铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，浸出熔块至完全溶解后，取出坩埚，冷却溶解液
至室温；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保
存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；然后将硅标准储备液移取25mL至100mL容量瓶中，用水
稀释至100mL，摇匀，得250ug/mL的硅标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入硅标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择硅的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中硅的谱线强度，以硅标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制硅的标准工作曲线。
锰的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净
后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为体
积比H2SO4 ：H2O＝5：95；将上述经过处理的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中，按30mL/g试
样的量，在烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却溶解液至室温，其中硝酸为
体积比HNO3 ：H2O＝1：1的硝酸；将上述的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，
摇匀，得1.00mg /mL的含锰溶液；将含锰溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至
100mL，摇匀，得250ug/mL的锰标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入锰标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择锰的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中锰的谱线强度，以锰标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制锰的标准工作曲线。
磷的标准工作曲线的绘制步骤为：
1）标准溶液的制备：将市售基准纯的磷酸二氢钾于108℃烘1h，置于干燥器中冷却至室
温；将上述经过处理的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；按10mL/g磷酸二氢钾的量，再
在烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全，得到溶解液；将溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀
释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的含磷溶液；将含磷溶液移取25mL至1000mL容量瓶中，用水
稀释至1000mL，摇匀，得25.00ug/mL的磷标准溶液；
2）校准溶液的制备：称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；在5个容量瓶
中，加入30 mL盐酸，40℃以下加热至溶解，得溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2；然后在
装有溶液的5个容量瓶中，分别按0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、8.00 ml加入磷标准
溶液，用水稀释至刻度，混匀后即得5个校准溶液；
3）标准工作曲线的绘制：选择磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
测定5个校准溶液中磷的谱线强度，以磷标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘
制磷的标准工作曲线。
天然微合金铁粉中硅、锰、磷含量的测定：
1）在天然微合金铁粉待测试样中，加入盐酸，加入量为按60mL/g试样的量，低温加热至
溶解得到溶液，其中盐酸为体积比HCl：H2O=1：2的盐酸，所述的盐酸为分析纯的盐酸；
2）按200mL/g试样的量，在步骤（1）所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测硅、
锰、磷含量的试样液；
3）测定：选择硅、锰、磷的分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样
液中硅、锰、磷的谱线强度，根据该谱线强度在硅、锰、磷的标准工作曲线中得到对应的硅、
锰、磷含量值。
本实施例中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器
RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速
50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s。所述的选择硅、锰、磷（nm/
级次）的分析谱线为硅251.611nm/134、212.412nm/458；锰257.610nm/131、259.373nm/130；
磷213.618nm/458、178.284nm/489。
实施例4
制备下列各标准溶液：
1、硅标准溶液的制备：
1A、将纯度在99.9%以上的二氧化硅于1000℃下灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温；
1B、按5g/g试样的量，将步骤1A的2.1392g二氧化硅置于盛有7g研细并混匀的无水碳酸
钠和硼酸的混合熔剂的铂坩埚中，再盖入3g研细并混匀的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂，
将坩埚先于400℃低温加热，再于950℃高温加热40min，冷却，其中混合熔剂为下列质量比
无水碳酸钠：硼酸＝2：1；
1C、将步骤1B中的铂坩埚放入盛有100mL冷水的烧杯中，以浸出熔块至完全溶解后，取
出坩埚，冷却溶解液至室温；
1D、 将步骤1C的溶解液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中
保存，得1.00 mg /mL的硅标准储备液；
1E、 将步骤1D中的溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得250ug/
mL的硅标准溶液。
2、锰标准溶液的制备：
2A、将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，用蒸馏水
洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为下列体积比：H2SO4 ：
H2O＝5：95；
2B、将步骤2A的 1.0000g电解锰置于250mL烧杯中；
2C、按30mL/g试样的量，在步骤2B的烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷
却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3 ：H2O＝1：1；
2D、将步骤2C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得1.00mg /mL
的含锰溶液；
2E、 将步骤2D中的溶液移取25mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，得250ug/
mL的锰标准溶液。
3、磷标准溶液的制备：
3A、将市售基准纯的磷酸二氢钾于106℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
3B、将步骤3A的4.3936g磷酸二氢钾置于500mL烧杯中；
3C、按10mL/g磷酸二氢钾的量，在步骤3B的烧杯中加入蒸馏水，煮沸，溶解完全；
3D、将步骤3C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得1.00mg/mL的
含磷溶液；
3E、将步骤3D中的溶液移取25mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀，得
25.00ug/mL的磷标准溶液。
4、校准溶液的制备：
4A、称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中；
4B、在4A的5个容量瓶中，加入30 mL盐酸，低温加热至溶解，得溶液，其中盐酸为下列体
积比HCl: H2O=1:2；
4C、在步骤4B的溶液中，按表1加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀后分别
得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1 各种元素的加入量
5、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
5A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；
垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间
15s；高波段扫描时间8s；硅、锰、磷（nm/级次）的分析谱线为：硅251.611nm/134、212.412nm/
458。锰257.610nm/131、259.373nm/130。磷213.618nm/458、178.284nm/489；
5B、分别测定步骤4C所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
5C、分别以表1中硅、锰、磷标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，分别绘制硅、
锰、磷标准的工作曲线。
6、待测天然微合金铁粉中的硅、锰、磷试样液的制备：
6A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按60mL/g试样的量，加入盐酸，低温加热至
溶解，得溶液，其中盐酸为下列体积比HCl：H2O=1：2；
6B、按200mL/g试样的量，在步骤6A所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待
测硅、锰、磷含量的试样液。
7、待测天然微合金铁粉中的硅、锰、磷的测定：
7A、在与步骤5A相同的工作条件下，测定步骤6B所得待测试样液的谱线强度；
7B、根据步骤7A所测得的待测试样液的谱线强度，在步骤5C的工作曲线上查出硅、锰、
磷含量。