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一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统.pdf

  • 上传人:r7
  • 文档编号:6058628
  • 上传时间:2019-04-04
  • 格式:PDF
  • 页数:7
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201611167122.5

    申请日:

    2016.12.16

    公开号:

    CN106745421A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/04申请日:20161216|||公开

    IPC分类号:

    C02F1/04; C07C231/24; C07C233/05

    主分类号:

    C02F1/04

    申请人:

    常州大学

    发明人:

    高晓新; 朱碧云; 黄泽恩; 马江权; 杨德明

    地址:

    213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明涉及一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统,该系统包括原料预热器、常压精馏塔、多个中间再沸器、塔顶冷凝器和塔釜再沸器。DMF废水通过预热器预热到泡点后进入精馏塔内分离。本发明采用多个中间再沸器减少高品位蒸汽的消耗量,中间板块侧线采出物料使用较低能级的蒸汽加热,从而节约塔底蒸汽消耗量,提高分离体系的热力学效率;与传统精馏方法相比热力学效率可提高39%以上。

    权利要求书

    1.一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统,其特征为带多个中间换热
    器的精馏系统:包括预热器、精馏塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、中间再沸器;
    所述预热器连接所述精馏塔,所述精馏塔塔顶连接所述塔顶冷凝器和H2O出料口,所述
    精馏塔塔底连接所述中间再沸器和DMF出料口,所述精馏塔提馏段通过连接所述中间再沸
    器形成回路。
    2.如权利要求1所述的一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统,其特征
    是:中间换热器包括中间再沸器4、中间再沸器5、中间再沸器6;
    所述中间再沸器包括侧线物料采出管和物料回流管。
    3.一种采用如权利要求1的低浓度DMF废水系统处理的方法,具有如下步骤:
    ①将需要处理的DMF废水作为原料经所述废水预热器预热到泡点温度后通入所述精馏
    塔,精馏分离后在所述精馏塔塔顶得到水蒸汽,水蒸气经所述塔顶冷凝器冷凝,得到的冷凝
    液经所述精馏塔塔顶水出料口直接采出,所述精馏塔塔底经塔釜再沸器供热来提供传质推
    动力,分离得到高温浓缩后的DMF直接采出;
    ②所述精馏塔2提馏段通过所述中间再沸器(4)、所述中间再沸器(5)、所述中间再沸器
    (6)形成回路;
    ③所述原料进料中含10%DMF,所述第一个中间换热器(4)位于第37块板,抽出的液体
    量为7705.1kg/h,抽出温度为102.4℃;所述第二个中间换热器(5)位于第38块板,抽出液体
    量为543.1kg/h,抽出温度为104.5℃;所述第三个中间换热器6位于第39块板,抽出液体量
    为391.5kg/h,抽出温度为111.7℃;
    ④所述原料进料中含20%DMF,所述第一个中间换热器(4)位于第21块板,抽出的液体
    量为3692.6kg/h,抽出温度为101.7℃;所述第二个中间换热器(5)位于第25块板,抽出液体
    量为4835.8kg/h,抽出温度为113.3℃。

    说明书

    一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统

    技术领域

    本发明属于废水处理领域,涉及一种低浓度DMF废水的分离方法,具体地说,涉及
    一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统。

    背景技术

    N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种低毒、无色、透明液体,在石油化工、有机合成、农
    药、制药、合成纤维、聚丙烯晴抽丝人造革等领域中作为一种性能优良的化工原料,极性较
    强,可与水、醚、醇、酯、不饱和烃和芳烃混溶,有“万能溶剂”之称。DMF在化工生产中广泛使
    用,造成了大量DMF废水的排放,人体长期接触或吸入会阻碍造血机能并造成肝脏障碍,还
    会对大气和水造成严重的污染。因此,对DMF废水的处理显得尤为重要。

    生产过程中排放的废液中DMF浓度相对较低,如使用目前国内简单的DMF回收装
    置,由于能耗高,处理回收费用也较高,使得工厂经济效益下降。DMF废水的直接排放不仅造
    成环境污染,还会造成巨大的经济损失。

    目前国内外对DMF废水的处理方法主要有物化法(精馏、吸附、萃取)、生化法、超临
    界水氧化法、化学法(碱化法)。生化法存在处理时间较长,降解不彻底的缺点;超临界水氧
    化法使用条件较为苛刻,大规模使用难度较大;吸附法涉及吸附剂再生和反萃取分离,不仅
    工艺复杂,而且处理费用较高;精馏回收是目前国内外使用较多的DMF回收方法。

    常规DMF废水的分离工段采用的是精馏塔进行操作。DMF-H2O体系属于典型的大温
    差分离体系,常规分离方法中塔顶塔釜的温差较大,很多节能措施工业化应用技术不成熟。
    塔顶直接由冷凝水冷却,塔釜由高品位的蒸汽供热,由此造成了大量的能源浪费,热力学效
    率也较低。

    发明内容

    本发明针对上述分离方法存在的不足,提出一种带多个中间换热器精馏法处理低
    浓度DMF废水系统,即采用多个中间换热器的精馏节能方法,本发明不仅回收DMF质量稳定,
    回收率高,同时具有能耗低,设备流程简单的优点。

    本发明提供的一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统,精馏系统
    包括预热器1、精馏塔2、塔顶冷凝器3、塔釜再沸器7、中间再沸器4、中间再沸器5和中间再沸
    器6。

    预热器1连接精馏塔2,精馏塔2塔顶连接塔顶冷凝器3和水出料口,精馏塔2塔底连
    接中间再沸器4和DMF出料口,精馏塔2提馏段通过连接中间再沸器4、中间再沸器5和中间再
    沸器6分别形成回路。

    本发明还提供了一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度DMF废水系统处理的方
    法,具有如下步骤:

    ①将需要处理的DMF废水作为原料经废水预热器1预热到泡点温度后通入精馏塔
    2,精馏分离后在精馏塔2塔顶得到水蒸汽,水蒸气经塔顶冷凝器3冷凝,得到的冷凝液经精
    馏塔2水出料口直接采出,精馏塔2塔底经塔釜再沸器7供热提供传质推动力,分离得到高温
    浓缩后的DMF直接采出;

    ②精馏塔2提馏段通过中间再沸器4、中间再沸器5、中间再沸器6形成回路;

    ③原料进料中含10%DMF,第一个中间换热器4位于第37块板,抽出的液体量为
    7705.1kg/h,抽出温度为102.4℃;第二个中间换热器5位于第38块板,抽出液体量为
    543.1kg/h,抽出温度为104.5℃;第三个中间换热器6位于第39块板,抽出液体量为
    391.5kg/h,抽出温度为111.7℃;

    ④原料进料中含20%DMF,第一个中间换热器4位于第21块板,抽出的液体量为
    3692.6kg/h,抽出温度为101.7℃;第二个中间换热器5位于第25块板,抽出液体量为
    4835.8kg/h,抽出温度为113.3℃。

    进一步的,精馏塔为填料塔,由精馏段和提馏段组成;操作压力为常压,塔顶回流
    比为0.44-0.54;塔内填充带孔板波纹的规整填料;侧线采出量为391-9671kg/h;塔釜采出
    质量分数大于等于99.8%的DMF,塔顶采出质量分数大于等于99.8%的水。

    本发明的有益效果在于:

    ①改善传统精馏塔中塔底主要是由高品位的蒸汽给物料供热,从而造成的能量的
    大量消耗问题,与传统单塔相比,如附图1所示,对于10%DMF进料,能耗与中间再沸器增加
    个数呈现非线性递减趋势,增加三个中间再沸器后趋势变得平缓,综合考虑换热面积等因
    素,确定增加三个中间换热器最优,可节能77.43%,对于20%DMF进料,能耗随中间再沸器
    个数递减,增加两个中间再沸器趋势变得平缓,综合考虑换热面积等因素,确定增加两个中
    间换热器最优,可节能71.31%;

    ②利用提馏段物料采出,通过中间再沸器由低品位的蒸汽给物料供热,再进入到
    塔内分离,降低塔釜高品位蒸汽的消耗量,并且不增加设备投资;

    ③中间换热技术可以大幅度提高热力学效率,与传统单塔相比,如附图2所示,对
    于10%DMF进料,前三个中间再沸器与能耗呈线性递减趋势,增加第四个中间再沸器趋势基
    本平稳,综合能耗确定增加三个中间换热器最优,热力学效率提高65.69%,对于20%DMF进
    料,火用损失随着中间再沸器个数增加而减小,综合能耗确定增加两个中间再沸器最优,热
    力学效率提高47.10%,;

    ④经过精制得到的水和DMF产品纯度都很高,高纯度DMF产品可以循环使用,也可
    以作为产品出售,水可以作为工艺软水使用,减少了废水的排放。

    附图说明

    图1为中间换热器个数与能耗关系图

    图2为中间换热器个数与火用损失关系图

    图3为本发明的流程图

    图3中标号如下:1-预热器;2-DMF-H2O分离精馏塔;3-塔顶冷凝器;4-中间再沸器
    1;5-中间再沸器2;6-中间再沸器3;7-塔釜再沸器。101-原料DMF-H2O混合物预热进料管,
    102-原料预热后的DMF-H2O混合物进料管,301-塔顶产品水出料管,401-侧线采出管1,402-
    侧线采出回流管2,501-侧线采出管3,502-侧线采出回流管4,601-侧线采出管5,602-侧线
    采出回流管6,701-塔底液相产品DMF出料管。

    具体实施方式

    结合附图对本发明作详细的叙述:

    本发明中低浓度的DMF-H2O体系属于大温差分离体系,在常压下分离该体系,塔顶
    塔釜温差较大,很多节能措施无法直接利用。

    原料混合物A经原料预热进料管101进入预热器1,预热达到泡点经102原料进料管
    进入DMF-H2O分离精馏塔2,高浓度的H2O经塔顶产品出料管301采出,高浓度的DMF经塔釜液
    相产品出料管701作为产品采出,提馏段下方侧线采出物料经中间再沸器换热后重新回到
    塔内分离。

    实施例1:

    采用附图3所示的工艺流程,原料混合物A中含有DMF 10%(质量分数),H2O90%
    (质量分数),进料量为5000kg/h,在常温常压下进入预热器1预热,达到泡点温度后由102进
    入精馏塔2内分离。DMF废水分离精馏塔需42块理论板,操作压力为0.1MPa,所使用的填料为
    带孔板波纹填料,塔径为1.15米,回流比为0.44。塔顶水的浓度达到99.8%,塔釜得到纯度
    为99.8%的DMF产品。从37块板抽出塔板物料总量的90%即7705.1kg/h的混合物通过401管
    道采出,物料温度为102.4℃,经中间换热器4(用0.17MPa蒸汽加热),消耗3038.07kW的功
    耗,得到温度为108.6℃的物料由402管道返回到精馏塔内分离;从38块板抽出塔板物料总
    量的10%即543.1kg/h的混合物通过501管道采出,物料温度为104.5℃,经中间换热器5(用
    0.17MPa蒸汽加热),消耗178.6kW的功耗,得到温度为115.4℃的物料由502管道返回到精馏
    塔内分离;从39块板抽出塔板物料总量的10%即391.5kg/h的混合物通过601管道采出,物
    料温度为111.7℃,经中间换热器6(用0.2MPa蒸汽加热),消耗91.1kW的功耗,得到温度为
    130.6℃的物料由602管道返回到精馏塔内分离;塔顶用33℃的冷却水冷凝;塔釜用0.62MPa
    的蒸汽给塔釜供热。

    经分析计算,三个中间再沸器可以减少塔釜高品味蒸汽的消耗量,充分利用低能
    级的蒸汽用于给中间抽出流股的物料加热,节能能耗,这样,在得到相同浓度的产品的同
    时,与常规精馏相比热力学效率提高39.3%,能耗减少79.1%。

    实施例2:

    采用附图3所示的工艺流程,原料混合物A中含有DMF 20%(质量分数),H2O 80%
    (质量分数),进料量为5000kg/h,在常温常压下进入预热器1预热,达到泡点温度后由S102
    进入精馏塔2内分离。DMF废水分离精馏塔需28块理论板,操作压力为101.3kPa,所使用的填
    料为带孔板波纹填料,塔径为1.1米,回流比为0.51。塔顶水的浓度达到99.8%,塔釜得到纯
    度为99.8%的DMF产品。从21块板抽出塔板物料总量的30%即3692.6kg/h的混合物通过401
    管道采出,物料温度为101.7℃,经中间换热器4(用0.17MPa蒸汽加热),消耗1638.2kW的功
    耗,得到温度为105.2℃的物料由402管道返回到精馏塔内分离;从25块板抽出塔板物料总
    量的50%即4835.8kg/h的混合物通过501管道采出,物料温度为113.3℃,经中间换热器5
    (用0.23MPa蒸汽加热),消耗1081.8kW的功耗,得到温度为132.7℃的物料由502管道返回到
    精馏塔内分离;塔顶用33℃的冷却水冷凝;塔釜用0.62MPa的蒸汽给塔釜供热。

    经分析计算,两个中间再沸器可以减少塔釜高品味蒸汽的消耗量,将低能级的蒸
    汽用于给中间抽出流股的物料加热,节能能耗,这样,在得到相同浓度的产品的同时,与常
    规精馏相比热力学效率提高47.1%,能耗减少71.3%。

    关 键  词:
    一种 带多个 中间 换热器 精馏 处理 浓度 DMF 废水 系统
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