一种高磁导率低功耗铁氧体材料及其制备方法技术领域
本发明涉及一种高磁导率低功耗铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
锰锌软磁铁氧体材料具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理化学特性，被
广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。随着
电子工业的飞速发展，对磁性材料性能的要求也越来越高，其中有一类材料要求具有低的
功率损耗的同时具有较高的磁导率。从而使采用该料粉生产的电感式磁芯能在寒冷地区不
受温度影响，正常启动。
目前国内外类似的低功耗材质(非宽温系类)的初始磁导率一般在2000-2600之
间，25℃功耗在600-700mw/cm3之间，100℃功耗在300-400mw/cm3之间，饱和磁感应强度Bs：
25℃≥500mT，100℃≥390mT。例如日本TDK公司的PC44，日本FDK公司的6H40和飞利浦公司
的3C90。国内东磁公司的DMR44和天通公司的TP4A等。但是以上材质的初始磁导率均低于
2600，饱和磁感应强度也偏低。无法满足客户部分电感式磁芯在寒冷地区的正常启动(受低
温影响)。如需满足客户要求，则要采用另一种系列的材质，成本将大幅提升。
发明内容
本发明的目的是提出一种高磁导率低功耗铁氧体材料的制备方法，应用该方法一
方面可满足磁芯客户对低功耗高电感磁芯的需求；另一方面提高磨削效率，所得到的低功
耗料粉磁导率达到2600以上，便于磨削生产。从而实现高磁导率低功耗铁氧体材料的生产。
为了实现以上技术效果，本发明是通过如下步骤实现：
S1.将原材料三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌按70.0-70.5wt％，22-23wt％，
6.5-7.5wt％的比例进行混合研磨，使料粉松比重在0.7-1g/cm3，得到混合研磨好的料；所
述混合研磨为混合球磨；所述混合时间60分钟，球磨时间15-25分钟。
S2.将步骤S1的混合研磨好的料预烧得到预烧料(可以投入双管炉)，控制预烧为
温度960℃-1300℃，预烧流量1.8-2.8Kg/分钟；
S3.将步骤S2的预烧料研磨进行粗粉碎，控制D50粒径在2.0-3.5μm之间；
S4.将粗粉碎料、微量添加剂、去离子水、分散剂和消泡剂投入砂磨机中进行细粉
碎和制浆得到预制浆料，砂磨至D50粒径为1.3-2μm；所述粗粉碎料、去离子水、分散剂与消
泡剂的质量比为1:0.4-0.7:0.02-0.04:0.002-0.003；所述微量添加剂为CaCO3,SiO2,V2O5,
Nb2O5和CO3O4；所述微量添加剂与粗粉碎料的质量比例为CaCO3：0.03-0.04wt％，V2O5：
0.025-0.035wt％；Nb2O5：0.02-0.03wt％；CO3O4：0.1-0.2wt％；
S5.在步骤S4的预制浆料加入聚乙烯醇混合均匀后，将所得料浆喷雾造粒干燥，冷
去至室温，控制含水率为0.15％-0.3％，含水率波动为±0.04％。
优选的，步骤S1中，所述松比重为0.80-0.9g/cm3，有益于预烧工序。
优选的，步骤S2中，所述炉管温度为960℃-1000℃，有益于控制产品的收缩变形和
CL-含量。
优选的，步骤S2中，预烧流量为2-2.4Kg/分钟，有益于控制产品的收缩变形和CL-
含量。
优选的，步骤S3中，D50粒径为2.0-2.8μm，有益于砂磨和喷雾造粒工序。
优选的，步骤S4中，D50粒径为1.4-1.6μm，有益于提升产品电性能。
优选的，步骤S4中，所述粗粉碎料、去离子水、分散剂与消泡剂的质量比为1:0.5:
0.025:0.0025，有益于产品的压制成型和下道喷雾造粒工序。
优选的，步骤S5中，控制含水率为0.18％-0.25％，有益于压制成型。
上述高磁导率低功耗铁氧体材料的制备方法制备的高磁导率低功耗铁氧体材料
图1为料粉生产工艺流程：精选原料一配方称料一干混—预烧一砂磨机细磨一制
浆喷雾造粒一包装入库。为保证准确的原料(三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌)配方，避免
配方偏离造成性能恶化或产品报废，在原材料使用前需做准确的理化分析，并严格按配方
操作。采用球磨机使三种原材料混合均匀。通过合适的预烧工艺控制产品的收缩率，减小产
品变形。再次采用球磨机对预烧料做粗粉碎，便于砂磨。采用砂磨机，添加一些微量杂质进
行二次粉碎，从而进一步改善磁性能。为了便于砂磨和喷雾，还需在生产中添加合适的纯
水，胶水，分散剂和消泡剂等，制成料浆。最后通过喷雾干燥的方式将料浆制成球型颗粒进
行包装。其中将根据客户的要求，控制颗粒的含水率，松比重和颗粒分布。
本发明的有益效果是：
1)采用国产铁红的配方中通过适度调整Fe3+和Zn2+含量，控制产品的谷点和功耗；
2)砂磨时添加一定比例的微量元素CO3O4，从而达到生产高磁导率低功耗铁氧体材
料的目的；
3)在三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌按70.0-70.5wt％，22-23wt％，6.5-
7.5wt％的比例的情况下，为粗粉碎料、去离子水、分散剂与消泡剂的质量比为1:0.4-0.7:
0.02-0.04:0.002-0.003；微量添加剂与粗粉碎料的质量比例为CaCO3：0.03-0.04wt％，
V2O5：0.025-0.035wt％；Nb2O5：0.02-0.03wt％；CO3O4：0.1-0.2wt％时，能产生协同效应，才
能使料粉磁导率达到2600以上，25℃功耗在500-550mw/cm3之间，100℃功耗在300-380mw/
cm3之间。
4)从MnZn铁氧体的三相组成成分相图可知，当Fe2O3含量大于5O％时，其λs是正值
和铁氧体其他部分的λs负值起局部抵消作用，使铁氧体的λs具有较低的值。ZnO含量增加可
以减低K1值，但相应的Fe2O3含量就需要稍减，这样才能维持K1＝0和λs＝0同时出现，从而提
高MnZn铁氧体的初始磁导率、降低功耗。因此本发明选择了合适的主配方，使产品的既有较
高的初始磁导率，又有较低的功耗。
5)掺杂是改善和提高铁氧体材料性能的有效措施，对提高铁氧体的性能有重要的
意义。实验表明，在保持前提不变的情况下在MnZn铁氧体中加入适量V2O5可使晶粒细化，降
低Br，从而降低磁滞损耗。Ca和Si的加入同样能提高电阻率，降低涡流损耗。本发明主要在
选择基本配方后掺入了适量的Co2O3，综合利用Fe2+和Co2+对K1的补偿作用，并合理调节了
Fe2+与Co2+的含量使K1值趋近于零，减小磁滞系数，提高磁导率，获得较小的磁滞损耗。
6)通过上述技术方案本发明使常规的低功耗料粉磁导率达到2600以上，从而使采
用该料粉生产的磁芯能在寒冷地区不受温度影响。同时便于磨削工序的生产(无需反复精
磨，通过提升磁芯表面光洁度来提高电感值)。国内外低功耗常规产品，由于初始磁导率均
低于2600，饱和磁感应强度也偏低。无法满足客户部分电感式磁芯在寒冷地区的正常启动
(受低温影响)。如需满足客户要求，则要采用另一种宽温系列的材质，成本将大幅提升。
7)使用本发明生产的料粉2K8D应用到磁芯上，完全满足特定客户的要求，并产生
了可观的经济效益。
附图说明
图1为料粉生产工艺流程；1为原材料检验及领用，2为分料及配料，3球磨混合(红
振)，4双管窑预烧，5球磨粗粉粹，6砂磨(细粉碎)，7喷雾造粒，8袋包装包装入库。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
1.将原材料三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌按70.12wt％：22.8wt％：7.08wt％
的比例进锥形混料机进行混合60分钟，然后采用球磨25分钟，控制料粉松比重在0.80-
0.9g/cm3之间。
2.将混合球磨好的料投入双管炉进行预烧，控制炉管温度980℃，预烧流量2-
2.4Kg/分钟。
3.将预烧料投入直排式球磨机进行粗粉碎，控制D50粒径在2.0-2.8μm。
4.将粗粉碎料投入砂磨机中进行细粉碎和制浆。其中需加入微量添加剂，加去离
子水，加分散剂和加消泡剂。砂磨至D50粒径：1.4-1.6μm。粗粉碎料与去离子水，分散剂和消
泡剂的质量比为1:0.5:0.025:0.0025。其中添加剂为CaCO3,SiO2,V2O5,Nb2O5和微量元素A，
各类微量添加剂与粉碎料的质量比例为CaCO3：0.0325wt％，V2O5：0.025wt％，Nb2O5：
0.025wt％，CO3O4：0.15wt％。
5.加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒干燥，冷去到室温。控制含水率在0.2％-
0.25％。并控制含水率波动在±0.04％。压Φ30环。
6.环在钟罩式气氛烧结炉烧结，烧结温度在1360℃，保温4h，氧分压3.0％，采用平
衡氧分压法降温冷却。
7.分别采用8258型功耗仪和4284型电感仪测电性能。
8.实验结果与分析
本方案产品的初始磁导率为2280，25℃功耗665mw/cm3，100℃功耗382mw/cm3，饱和
磁感应强度Bs：25℃：502mT，100℃：396mT。
实施例2
1.将原材料三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌按70.2wt％：22.8wt％：7wt％的比
例进锥形混料机进行混合60分钟，然后采用球磨25分钟，控制料粉松比重在0.80-0.9g/cm3
之间。
2.将混合球磨好的料投入双管炉进行预烧，控制炉管温度980℃，预烧流量2-
2.4Kg/分钟。
3.将预烧料投入直排式球磨机进行粗粉碎，控制D50粒径在2.0-2.8μm。
4.将粗粉碎料投入砂磨机中进行细粉碎和制浆。其中需加入微量添加剂，加去离
子水，加分散剂和加消泡剂。砂磨至D50粒径：1.4-1.6μm。粗粉碎料与去离子水，分散剂和消
泡剂的质量比为1:0.5:0.025:0.0025。其中添加剂为CaCO3,SiO2,V2O5,Nb2O5和微量元素A，
各类微量添加剂与粉碎料的质量比例为CaCO3：0.0325wt％，V2O5：0.025wt％，Nb2O5：
0.025wt％，CO3O4：0.15wt％。
5.加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒干燥，冷去到室温。控制含水率在0.2％-
0.25％。并控制含水率波动在±0.04％。压Φ30环。
6.环在钟罩式气氛烧结炉烧结，烧结温度在1360℃，保温4h，氧分压3.0％，采用平
衡氧分压法降温冷却。
7.分别采用8258型功耗仪和4284型电感仪测电性能。
本方案产品的初始磁导率为2820，25℃功耗520mw/cm3，100℃功耗337mw/cm3，饱和
磁感应强度Bs：25℃：524mT，100℃：422mT。
实施例3
1.将原材料三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌按70.2wt％：22.8wt％：7wt％的比
例进锥形混料机进行混合60分钟，然后采用球磨25分钟，控制料粉松比重在0.80-0.9g/cm3
之间。
2.将混合球磨好的料投入双管炉进行预烧，控制炉管温度980℃，预烧流量2-
2.4Kg/分钟。
3.将预烧料投入直排式球磨机进行粗粉碎，控制D50粒径在2.0-2.8μm。
4.将粗粉碎料投入砂磨机中进行细粉碎和制浆。其中需加入微量添加剂，加去离
子水，加分散剂和加消泡剂。砂磨至D50粒径：1.4-1.6μm。粗粉碎料与去离子水，分散剂和消
泡剂的质量比为1:0.5:0.025:0.0025。其中添加剂为CaCO3,SiO2,V2O5,Nb2O5和微量元素A，
各类微量添加剂与粉碎料的质量比例为CaCO3：0.0125wt％，V2O5：0.015wt％，Nb2O5：
0.015wt％，CO3O4：0.05wt％。
5.加入聚乙烯醇，将所得料浆喷雾造粒干燥，冷去到室温。控制含水率在0.2％-
0.25％。并控制含水率波动在±0.04％。压Φ30环。
6.环在钟罩式气氛烧结炉烧结，烧结温度在1360℃，保温4h，氧分压3.0％，采用平
衡氧分压法降温冷却。
7.分别采用8258型功耗仪和4284型电感仪测电性能。
本方案产品的初始磁导率为2166，25℃功耗733mw/cm3，100℃功耗425mw/cm3，饱和
磁感应强度Bs：25℃：504mT，100℃：401mT。
通过上述实施方案发现例2生产出的常规低功耗料粉磁导率达到2600以上，25℃
功耗在500-550mw/cm3之间，100℃功耗在300-380mw/cm3之间，饱和磁感应强度Bs：25℃≥
520mT，100℃≥420mT。从而使采用该料粉生产的磁芯能在寒冷地区不受温度影响。同时便
于磨削工序的生产(无需反复精磨，通过提升磁芯表面光洁度来提高电感值)。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的
内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范
围。