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一种热致变色材料的合成方法.pdf

  • 上传人:奻奴
  • 文档编号:6046746
  • 上传时间:2019-04-04
  • 格式:PDF
  • 页数:4
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201710023209.3

    申请日:

    2017.01.13

    公开号:

    CN106753322A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的撤回IPC(主分类):C09K 9/02申请公布日:20170531|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 9/02申请日:20170113|||公开

    IPC分类号:

    C09K9/02; C07F15/06

    主分类号:

    C09K9/02

    申请人:

    欧振云

    发明人:

    欧振云

    地址:

    528000 广东省佛山市禅城区文华北路203号1座2205房

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明公开了一种热致变色材料的合成方法,该发明由二水合钼酸钠,六水合氯化钴,L-半胱氨酸盐酸盐一水合物(??cys),九水合硫化钠等组分混合配制而成。本发明采用半胱氨酸盐酸盐,二水合钼酸钠,九水合硫化钠为主要原料在酸性条件下先合成中间产物,后与六水合氯化钴反应生成热致变色材料,产物经分析结果表明该物质为结晶态,非无定性化合物;TG分析以及热致变色性能测试结果说明该种物质具有热致变色特性,变色温度50℃,且颜色在水氛围条件下可还原,过程为可逆。本发明制备的热致变色材料方法简单易控制,产物纯度高,产物能广泛应用于纺织行业、军事领域、油墨印刷、防伪标记、日用装饰以及航空航天等领域。

    权利要求书

    1.一种热致变色材料的合成方法,其特征在于,由以下步骤制备而成:
    (1)称取二水合钼酸钠和九水合硫化钠加入蒸馏水中,再量取浓盐酸加入溶液中,然后
    将该溶液加热搅拌至90-92℃并恒温20-30min直至溶液呈橙红色;
    (2)称取L一半胱氨酸盐酸盐一水合物加入步骤(1)的溶液中,使温度保持在90-92℃,
    搅拌浓缩至体积减少到40-50mL,出现橙色晶体,将溶液连同晶体存放在冰箱中静置后取出
    抽滤,经洗涤结晶后室温干燥,即得到中间产物;
    (3)将步骤(2)中所得的中间产物晶体溶于热的蒸馏水中,再称取CoC12·6H2O溶于蒸馏
    水中,将两种溶液在搅拌条件下混合,溶解后立即停止加热,自然冷却后慢慢析出黄色难溶
    晶体状化合物,过滤,经洗涤结晶后后于室温条件下干燥,即可得到热致变色材料。
    2.根据权利要求1所述的热致变色材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的二
    水合钼酸钠与九水合硫化钠加入量之比为1:2。
    3.根据权利要求1所述的热致变色材料的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗涤
    结晶是分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤结晶化合物2-3遍。
    4.根据权利要求1所述的热致变色材料的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中添
    加的中间产物晶体与CoC12·6H2O按照相同的物质的量。

    说明书

    一种热致变色材料的合成方法

    技术领域

    本发明涉及新材料领域,具体涉及一种热致变色材料的合成方法。

    背景技术

    热致变色材料通常是指一类化合物或混合物在受热或冷却条件下颜色发生变化,
    且有热记忆功能并可以反复使用的智能型材料。这一类材料普遍应用于纺织行业、军事领
    域、油墨印刷、防伪标记、日用装饰以及航空航天等领域。

    热致变色材料在国外已有大半个世纪的研究历史,且至今为止已研发出液晶、无
    机、有机、聚合物以及生物大分子等众多具有特殊性能的材料。相比我国在此领域的研究起
    步略晚,所研发出的材料种类与数量也比较单一。钼系有机金属化合物是过渡金属有机化
    学的一个重要研究领域,特别是钼硫有机化合物。其合成、结构以及应用研究一直十分活跃
    且许多钼系有机化合物具有可逆热致变色特性。

    发明内容

    本发明目的在于,提供一种综合性能优良的热致变色材料的合成方法,本发明采
    用的技术方案如下:

    一种热致变色材料的合成方法,其特征在于,由以下步骤制备而成:

    (1)称取二水合钼酸钠和九水合硫化钠加入蒸馏水中,再量取浓盐酸加入溶液中,然后
    将该溶液加热搅拌至90-92℃并恒温20-30min直至溶液呈橙红色;

    (2)称取L一半胱氨酸盐酸盐一水合物加入步骤(1)的溶液中,使温度保持在90-92℃,
    搅拌浓缩至体积减少到40-50mL,出现橙色晶体,将溶液连同晶体存放在冰箱中静置后取出
    抽滤,经洗涤结晶后室温干燥,即得到中间产物;

    (3)将步骤(2)中所得的中间产物晶体溶于热的蒸馏水中,再称取CoC12·6H2O溶于蒸
    馏水中,将两种溶液在搅拌条件下混合,溶解后立即停止加热,自然冷却后慢慢析出黄色难
    溶晶体状化合物,过滤,经洗涤结晶后后于室温条件下干燥,即可得到热致变色材料。

    进一步地,所述步骤(1)中的二水合钼酸钠与九水合硫化钠加入量之比为1:2。

    进一步地,所述步骤(2)中洗涤结晶是分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤结晶化合
    物2-3遍。

    进一步地,所述的步骤(3)中添加的中间产物晶体与CoC12·6H2O按照相同的物质
    的量。

    本发明相对于现有技术的有益效果是:本发明采用半胱氨酸盐酸盐,二水合钼酸
    钠,九水合硫化钠为主要原料在酸性条件下先合成中间产物,后与六水合氯化钴反应生成
    热致变色材料,并其结构和性质进行了性能测试分析,分析结果表明该物质为结晶态,非无
    定性化合物;TG分析以及热致变色性能测试结果说明该种物质具有热致变色特性,变色温
    度50℃,且颜色在水氛围条件下可还原,过程为可逆。本发明制备的热致变色材料方法简单
    易控制,产物纯度高,产物能广泛应用于纺织行业、军事领域、油墨印刷、防伪标记、日用装
    饰以及航空航天等领域。

    具体实施方式

    以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以
    充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施
    例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前
    提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。

    实施例1: 一种热致变色材料的合成方法,由以下步骤制备而成:

    (1)称取二水合钼酸钠5g和九水合硫化钠10g加入蒸馏水中,再量取浓盐酸5ml加入溶
    液中,然后将该溶液加热搅拌至90-92℃并恒温20-30min直至溶液呈橙红色;

    (2)称取L一半胱氨酸盐酸盐一水合物6g加入步骤(1)的溶液中,使温度保持在90-92
    ℃,搅拌浓缩至体积减少到40-50mL,出现橙色晶体,将溶液连同晶体存放在冰箱中静置后
    取出抽滤,分别用蒸馏水和无水乙醇各洗涤结晶化合物2-3遍,结晶后室温干燥,即得到中
    间产物;

    (3)将步骤(2)中所得的中间产物晶体0.5mol溶于热的蒸馏水中,再称取
    0.5molCoC12·6H2O溶于蒸馏水中,将两种溶液在搅拌条件下混合,溶解后立即停止加热,自
    然冷却后慢慢析出黄色难溶晶体状化合物,过滤,经洗涤结晶后后于室温条件下干燥,即可
    得到热致变色材料。

    以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明,但本发明创造并不限于所述实施
    例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替
    换,这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

    关 键  词:
    一种 变色 材料 合成 方法
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