一种耐高温聚酰亚胺复合材料技术领域
本发明涉及聚酰亚胺生产领域,特别是一种耐高温聚酰亚胺复合材料。
背景技术
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上 ,长期使
用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能。
根据重复单元的化学结构,聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚
胺三种。根据热性质,可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰
亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、
微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发
及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺,因其在性能和合成方面的突出特
点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到充分的认识,被
称为是"解决问题的能手"(protion solver),并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电
子技术"。
一般的聚酰亚胺材料,耐热性普遍较为平常,不能适应社会和科技进步的需求,为
实现高耐热聚酰亚胺材料的普及和适应社会科技发展的需要,本发明提出的一种耐高温聚
酰亚胺复合材料。
发明内容
针对上述问题,本发明公开了一种耐高温聚酰亚胺复合材料。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:
a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
降压干燥,得混合物A,留用
b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01~1.02,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添
加4,42二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0~5℃,反
应时长控制在1~1.2H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;
c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;
d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
合,得到聚酰亚胺成品;
e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,步骤b中的高粘度的聚酰胺酸的粘度
达到1250~1300 viscosity/( mPa·s)。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
比为1:0.13。
本发明的有益效果为:
本发明的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,经过长期实验,优化了苯四羧酸二酐和4,42
二氨基二苯醚的添加顺序和反应流程,有效提高了生成的聚酰胺酸的粘度,进而提高了后
续热环化生成的聚酰亚胺,同时混合加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,大幅提高聚酰亚
胺的抗氧化性,并极大程度提高了聚酰亚胺的耐热性,同时将聚酰亚胺与短切玻璃纤维、硅
酸铝复合熔融,最终得到的聚酰亚胺复合材料耐热性能极强,适合大范围推广。
具体实施方式
实施例一
一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:
a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
降压干燥,得混合物A,留用
b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.02,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添加4,42
二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0℃,反应时长控
制在1H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;
c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;
d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
合,得到聚酰亚胺成品;
e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
比为1:0.13。
实施例二
一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:
a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
降压干燥,得混合物A,留用
b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添加4,
42二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0℃,反应时长
控制在1.12H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;
c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;
d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
合,得到聚酰亚胺成品;
e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。
上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
比为1:0.13。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,
任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,
都应涵盖在本发明的保护范围内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围
为准。