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一种耐高温聚酰亚胺复合材料.pdf

  • 上传人:a2
  • 文档编号:6016651
  • 上传时间:2019-04-03
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201610875137.0

    申请日:

    2016.10.08

    公开号:

    CN106380843A

    公开日:

    2017.02.08

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):C08L 79/08申请日:20161008|||公开

    IPC分类号:

    C08L79/08; C08K13/04; C08K7/14; C08K3/34; C08K3/30; C08K5/524; C08G73/10

    主分类号:

    C08L79/08

    申请人:

    扬中市橡胶塑料厂有限公司

    发明人:

    蔡德扬; 张宇; 杨士军

    地址:

    212218 江苏省镇江市扬中市油坊镇太平688号

    优先权:

    专利代理机构:

    上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258

    代理人:

    陈丽君

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    内容摘要

    本发明的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,经过长期实验,优化了苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚的添加顺序和反应流程,有效提高了生成的聚酰胺酸的粘度,进而提高了后续热环化生成的聚酰亚胺,同时混合加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,大幅提高聚酰亚胺的抗氧化性,并极大程度提高了聚酰亚胺的耐热性,同时将聚酰亚胺与短切玻璃纤维、硅酸铝复合熔融,最终得到的聚酰亚胺复合材料耐热性能极强,适合大范围推广。

    权利要求书

    1.一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:
    a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
    降压干燥,得混合物A,留用
    b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
    4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01~1.02,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添
    加4,42二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0~5℃,反
    应时长控制在1~1.2H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;
    c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;
    d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
    聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
    合,得到聚酰亚胺成品;
    e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
    热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品;
    所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶
    普唯农化工有限公司。
    2.如权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,步骤b中的高粘度
    的聚酰胺酸的粘度达到1250~1300 viscosity/( mPa·s)。
    3.如权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,所述聚酰亚胺粗品
    粉体、三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。
    4.如权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,所述聚酰亚胺成品
    与混合物A的质量比为1:0.13。

    说明书

    一种耐高温聚酰亚胺复合材料

    技术领域

    本发明涉及聚酰亚胺生产领域,特别是一种耐高温聚酰亚胺复合材料。

    背景技术

    聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上 ,长期使
    用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能。

    根据重复单元的化学结构,聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚
    胺三种。根据热性质,可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。

    聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰
    亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料,已广泛应用在航空、航天、
    微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发
    及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺,因其在性能和合成方面的突出特
    点,不论是作为结构材料或是作为功能性材料,其巨大的应用前景已经得到充分的认识,被
    称为是"解决问题的能手"(protion solver),并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电
    子技术"。

    一般的聚酰亚胺材料,耐热性普遍较为平常,不能适应社会和科技进步的需求,为
    实现高耐热聚酰亚胺材料的普及和适应社会科技发展的需要,本发明提出的一种耐高温聚
    酰亚胺复合材料。

    发明内容

    针对上述问题,本发明公开了一种耐高温聚酰亚胺复合材料。

    为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:

    一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:

    a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
    降压干燥,得混合物A,留用

    b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
    4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01~1.02,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添
    加4,42二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0~5℃,反
    应时长控制在1~1.2H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;

    c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;

    d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
    聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
    合,得到聚酰亚胺成品;

    e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
    热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,步骤b中的高粘度的聚酰胺酸的粘度
    达到1250~1300 viscosity/( mPa·s)。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
    铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
    科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
    比为1:0.13。

    本发明的有益效果为:

    本发明的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,经过长期实验,优化了苯四羧酸二酐和4,42
    二氨基二苯醚的添加顺序和反应流程,有效提高了生成的聚酰胺酸的粘度,进而提高了后
    续热环化生成的聚酰亚胺,同时混合加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,大幅提高聚酰亚
    胺的抗氧化性,并极大程度提高了聚酰亚胺的耐热性,同时将聚酰亚胺与短切玻璃纤维、硅
    酸铝复合熔融,最终得到的聚酰亚胺复合材料耐热性能极强,适合大范围推广。

    具体实施方式

    实施例一

    一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:

    a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
    降压干燥,得混合物A,留用

    b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
    4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1:1.02,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添加4,42
    二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0℃,反应时长控
    制在1H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;

    c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;

    d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
    聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
    合,得到聚酰亚胺成品;

    e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
    热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
    铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
    科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
    比为1:0.13。

    实施例二

    一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其特征在于,通过以下方法制得:

    a)取短切玻璃纤维和硅酸铝,以质量比3:2.1的比例充分混合,并用蒸馏水清洗,随后
    降压干燥,得混合物A,留用

    b) 生成聚酰胺酸:称取均苯四羧酸二酐和4,42二氨基二苯醚,所述均苯四羧酸二酐和
    4,42二氨基二苯醚的摩尔比为1: 1.01,分先后加入反应罐中,生成聚酰胺酸,优先添加4,
    42二氨基二苯醚,随后缓慢添加苯四羧酸二酐,持续20分钟,反应温度控制在0℃,反应时长
    控制在1.12H,从而得到高粘度的聚酰胺酸;

    c)聚酰亚胺粗品:将步骤b中得到的高粘度的聚酰胺酸通过热环化生成聚酰亚胺粗品;

    d)将步骤c中得到的聚酰亚胺粗品,以降压干燥的方式干燥成粉块,并研磨成粉,得到
    聚酰亚胺粗品粉体,随后往聚酰亚胺粗品粉体加入三碱式硫酸铅和亚磷酸三酯TNP,充分混
    合,得到聚酰亚胺成品;

    e)将步骤d中得到的聚酰亚胺成品与混合物A充分混合,并熔融挤出,导入成型模具中,
    热压冷却成型,最终得到本发明的耐高温聚酰亚胺复合材料成品。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺粗品粉体、三碱式硫酸
    铅和亚磷酸三酯TNP的质量比为300:1:1.2。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述三碱式硫酸铅购置于湖北巨胜
    科技有限公司,所述亚磷酸三酯TNP购置于辽宁陶普唯农化工有限公司。

    上述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料,其中,所述聚酰亚胺成品与混合物A的质量
    比为1:0.13。

    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,
    任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,
    都应涵盖在本发明的保护范围内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围
    为准。

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    一种 耐高温 聚酰亚胺 复合材料
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