稻米直链淀粉含量的快速检测方法技术领域
本发明涉及稻米品质检测技术领域,具体是稻米直链淀粉含量的检测方法。
背景技术
现有的一种稻米链淀粉含量的测定方法,其包括有以下步骤:
1、将稻米样品经脱壳、精磨后得到精米,取至少10g精米,用旋风磨粉碎成粉末,并通过
80目~100目的筛网,然后对粉末采用85%甲醇溶液回流抽提脱脂,脱脂后放置2天以平衡水
分得到试样。
2、称取100 mg士0.5mg试样于100mL锥形瓶中,小心加人1mL乙醇溶液到试样中,将
粘在瓶壁上的试样冲下,移取9.0 mL l.0mo1/L氢氧化纳溶液到锥形瓶中,并轻轻摇匀,随
后将混合物在沸水浴中加热10min以分散淀粉;取出冷却至室温,转移到100mL 容量瓶中,
加蒸馏水定容并剧烈振摇混匀,得到样品分散液。
3、准备4种直链淀粉标准粉,各直链淀粉标准粉中直链淀粉的质量含量不同,分别
称取这4种直链淀粉标准粉各100mg士0.5mg放于不同的锥形瓶中,向各锥形瓶中小心加人
1mL乙醇溶液到试样中,将粘在瓶壁上的直链淀粉标准粉冲下,移取9.0 mL l.0mo1/L氢氧
化纳溶液到各锥形瓶中,并轻轻摇匀,随后将混合物在沸水浴中加热10min以分散淀粉;取
出冷却至室温,分别转移到100mL 容量瓶中,加蒸馏水定容并剧烈振摇混匀,得到4种标准
分散液;
4、移取0.09mol/L氢氧化钠、标准分散液和样品分散液各5.0 mL,分别进行以下操作:
放入到预先加人大约50mL水的100mL容量瓶中,加1.0 mL乙酸溶液,摇匀,再加入2.0mL腆试
剂,加水至刻度,摇匀,静置10min,分别得到空白溶液、标准溶液和样品溶液。
5、使用分光光度计在720nm处测定样品溶液、标准溶液的吸光度,分光光度计用空
白溶液调零。
6、以标准溶液的直链淀粉含量为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制直链淀
粉-吸光度标准曲线,将样品溶液的吸光度参照直链淀粉-吸光度标准曲线得到样品溶液的
直链淀粉含量,进而检测出大米样品的直链淀粉含量。
现有的这种测定方法存在检测时间长和准确度低的缺点,因此有必要改进。
发明内容
本发明的目的是提出一种稻米直链淀粉含量的快速检测方法,其具有检测耗时
短、结果准确度高的特点,能有效提高稻米直链淀粉含量检测的效率、准确性和可靠性。
本发明的目的可通过以下技术方案实现:
稻米直链淀粉含量的快速检测方法,其包括有以下步骤:
步骤1,样品准备。
将稻米样品经脱壳、精磨后得到精米,将精米粉碎成全部通过80目~100目筛的粉
状物,称取粉状物100mg士0.5mg作为待测样品。
准备4至6种直链淀粉标准粉,各直链淀粉标准粉中直链淀粉的质量含量不同,分
别称取各直链淀粉标准粉100mg士0.5mg作为标准样品。
分别将待测样品和标准样品放入不同的烧杯中。
步骤2,样品溶液和标准溶液的制备。
步骤2.1,向步骤1的各烧杯中分别依次加入95%乙醇溶液1 mL和1.0 mol/L氢氧化
钠溶液9.0 mL,摇匀后置于微波环境中加热10s~20s,取出冷却至室温,转移到100ml容量
瓶中,加蒸馏水定容并摇匀,分别得到样品分散液。
步骤2.2,分别移取步骤2.1的样品分散液10mL~50mL放于分液漏斗中,向分液漏
斗内加入5mL~20mL石油醚,回旋摇动1min~5min,收集下层水相后再放入分液漏斗中加入
5mL~20mL石油醚,回旋摇动1min,收集下层水相,分别得到脱脂样品。
步骤2.3,分别移取步骤2.2的脱脂样品5.00 mL于100 mL容量瓶中向容量瓶中依
次加入蒸馏水50mL、1.0 mol/L乙酸溶液1 mL和碘试剂2.0mL后,加入蒸馏水定容,摇匀,静
置10 min,分别制得样品溶液和多个标准溶液。
步骤3,空白溶液的制备。
准备0.09mol/L氢氧化钠溶液作为空白样品,移取空白样品5.00 mL于100 mL容量
瓶中,向容量瓶中依次加入蒸馏水50mL、1.0 mol/L乙酸溶液1 mL和碘试剂2.0mL后,加入蒸
馏水定容,摇匀,静置10 min,得到空白溶液。
步骤4,使用分光光度计在720nm处分别测定样品溶液、各标准溶液的吸光度,分光
光度计用空白溶液调零。
步骤5,以标准溶液的直链淀粉含量为横坐标及对应的吸光度为纵坐标绘制直链
淀粉-吸光度标准曲线,将样品溶液的吸光度参照直链淀粉-吸光度标准曲线得到待测样品
的直链淀粉含量,从而检测出稻米样品的直链淀粉含量。
优化方案,步骤2.1中微波的频率为2000MHz~3000MHz。
进一步优化方案,步骤1中直链淀粉标准粉由马铃薯直链淀粉和支链淀粉质量含
量99%以上的糯性米粉均匀混合制成。
本发明具有以下突出的实质性特点和显著的进步:
1、本发明中通过步骤2.1的微波处理使稻米中的淀粉快速、有效的糊化、分散,具有处
理耗时短、分散效果好的特点,有效加快了检测效率,显著提高了检测结果的稳定性。
2、本发明中通过步骤2.2对样品分散液进行脱脂处理,由于样品分散液中稻谷样
品分散均匀,使脱脂步骤具有效率高、耗时短、效果好的特点。
3、本发明具有处理快速、可操性强的特点,可大批量处理稻米样品,样品前处理时
间短,淀粉糊化彻底,数据变异程度较小,重现性好。
附图说明
图1为本发明的检测方法绘制的标准曲线。
图2为按现有技术的检测方法绘制的标准曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例
稻米直链淀粉含量的快速检测方法,其包括有以下步骤:
步骤1,样品准备。
将稻米样品经脱壳、精磨后得到精米,将精米粉碎成全部通过80目~100目筛的粉
状物,称取粉状物100mg士0.5mg作为待测样品。
准备4种直链淀粉标准粉,各直链淀粉标准粉由马铃薯直链淀粉和支链淀粉质量
含量99%以上的糯性米粉均匀混合制成,其直链淀粉质量含量分别为1.5%,10.4%,16.2%和
26.5%,分别称取各直链淀粉标准粉100mg士0.5mg作为标准样品。
分别将待测样品和标准样品放入不同的烧杯中。
步骤2,样品溶液和标准溶液的制备。
步骤2.1,向步骤1的各烧杯中分别依次加入95%乙醇溶液1 mL和1.0 mol/L氢氧化
钠溶液9.0 mL,摇匀后置于微波频率为2500MHz的环境中加热15s,取出冷却至室温,转移到
100ml容量瓶中,加蒸馏水定容并摇匀,分别得到样品分散液。
步骤2.2,分别移取步骤2.1的样品分散液20mL放于分液漏斗中,向分液漏斗内加
入10mL石油醚,回旋摇动1min~5min,收集下层水相后再放入分液漏斗中加入10mL石油醚,
回旋摇动1min,收集下层水相,分别得到脱脂样品,此时脱脂样品的体积基本上还是20mL。
步骤2.3,分别移取步骤2.2的脱脂样品5.00 mL于100 mL容量瓶中向容量瓶中依
次加入蒸馏水50mL、1.0 mol/L乙酸溶液1 mL和碘试剂2.0mL后,加入蒸馏水定容,摇匀,静
置10 min,分别制得样品溶液和多个标准溶液。
碘试剂的配制方法为:称取2.000g±0.005g碘化钾,加适量的蒸馏水制成饱和溶
液后,再加入0.200g±0.001g碘,碘全部溶解后将溶液定量移至100mL棕色容量瓶中,加蒸
馏水至刻度,摇匀,现配现用,避光保存。
步骤3,空白溶液的制备。
准备0.09mol/L氢氧化钠溶液作为空白样品,移取空白样品5.00 mL于100 mL容量
瓶中,向容量瓶中依次加入蒸馏水50mL、1.0 mol/L乙酸溶液1 mL和碘试剂2.0mL后,加入蒸
馏水定容,摇匀,静置10 min,得到空白溶液。
步骤4,使用分光光度计在720nm处分别测定样品溶液、各标准溶液的吸光度,分光
光度计用空白溶液调零。
步骤5,以标准溶液的直链淀粉含量为横坐标及对应的吸光度为纵坐标绘制直链
淀粉-吸光度标准曲线(见图1),将样品溶液的吸光度参照直链淀粉-吸光度标准曲线得到
待测样品的直链淀粉含量,检测出稻米样品的直链淀粉含量。
本实施例中稻谷样品共准备了4种,分别标记为样品1至样品4,每种稻谷样品进行
3份平行测定,通过本发明的方法检测出的这4种稻谷样品中直链淀粉含量见表1。
同时进行本发明的对比试验,对比试验采用背景技术中记载的检测方法,对比试
验检测的稻谷样品是本实施例同样的样品1至样品4,对比试验中步骤3采用与本实施例相
同的4种直链淀粉标准粉,按检测结果绘制的直链淀粉-吸光度标准曲线见图2,对比试验检
测的4种样品的直链淀粉含量检测结果见表1。
对比图1和图2可见,本发明绘制的标准曲线的相关性较高,说明本发明的标准曲
线可靠性较高,用本发明的标准曲线计算的稻谷样品直链淀粉含量准确性较高;由表1可
见,本发明检测的4种稻谷样品直链淀粉含量的标准差均小于现有方法的检测结果,且本发
明的变异系数均小于现有方法的变异系数,说明本发明的检测结果离散性小,准确度高。