一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法技术领域
本发明属于高分子材料检测领域,具体涉及一种检测复合材料基体树脂混合比例
的方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上的不同材料所组成的,可发挥不同材料的特性优
点,克服单一材料使用上的限制,让材料的应用范围更加广阔。其中,尤其是树脂型复合材
料更是引领着材料领域的发展,因此,随着复合材料行业的发展,对树脂型复合材料的性能
要求也越来越高,除了结构设计外,影响最终性能的关键因素之一是基体树脂的固化程度。
尤其在使用热固型树脂时,常常牵涉到两种或两种以上的原料混合。在生产和制造树脂型
复合材料的过程中,若使用的基体树脂比例错误或混合不均匀,则必然会导致固化后的材
料性能达不到设计的要求,从而造成事后实施成品修复的负担,严重时甚至造成成品直接
报废;由此可见,基体树脂比例的错误会明显导致人力、物力与资源上的浪费。
因此,在固化反应或交联之前实施严格的材料管控显得尤为重要,如果在固化成
型前能先对基体树脂的混合比例或均匀性进行检测,就可以尽早排除问题,有效避免复合
材料性能达不到设计要求的情形发生。所以研发出一种可以检测复合材料基体树脂混合比
例的方法具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决现有技术中的存在的上述技术问题,本发明旨在巧妙利用基体树脂混合
比例数据与混合的基体树脂的折光率之间的线性相关性,建立线性方程,从而获得数据库,
以有效检测复合材料基体树脂混合比例。
具体地,本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法,包括以下步骤:
(1)在常温下,按B剂占A剂质量的百分比X1分别称取A剂和B剂;其中A剂为环氧树
脂,B剂为固化剂;
(2)将A剂和B剂混合均匀,并放入脱泡设备中进行脱泡处理;因折光率是利用光在
两个不同介质中传播速度不相同的原理进行测试得到的,所以保持待测样品的均匀性特别
重要;然而在混合的过程中,有可能将空气带入A剂和/或B剂中,所以必须将待测样品中的
气泡除去,以确保检测数据的准确度;
(3)脱泡完成后,使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂,注入折光仪的样品
池,测得折光率Y1;
(4)重复步骤(1)~(3),分别测得X2、X3、X4……Xn对应的折光率Y2、Y3、Y4、……
Yn;
(5)基于数据X1~Xn和Y1~Yn建立线性方程Y=F(X);
(6)吸取由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品,注入折光仪的样品
池,测得折光率Ym,并依据Y=F(X),获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分
比Xm,进一步换算得到A剂和B剂的混合比例。
值得说明的是,上述待测复合材料基体树脂中的A剂与B剂已经混合均匀,但是并
未进行固化反应;检测完成后,即可进行加热固化反应,制得热固性树脂。其中,所述折光率
通过折光仪进行测量,所述折光仪可以选择市售的阿贝(Abbe)折光仪、普式(Pulfrich)折
光仪、浸入式(Immersion)折光仪等。其中,为建立线性方程所进行的折光率测量和待测复
合材料基体树脂样品的折光率测量是在相同温度下进行的,例如,20℃。
优选地,在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中,所述环氧树脂选自以
下任一种:双酚A型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
优选地,在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中,所述固化剂选自以下
任一种:脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香胺类固化剂。
优选地,在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中,所述A剂与所述B剂混
合前,向所述B剂中添加色素。在所述B剂中添加色素后,有利于用肉眼观察A剂与B剂混合后
的外观颜色,从而在一定程度上直观地判断均匀性。
事实上,在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中所获得的线性方程Y=F
(X),还可被用于评估由已知混合比例的A剂和B剂组成的复合材料基体树脂的均匀性。例
如,已知现有某复合材料基体树脂中的B剂占A剂质量的百分比为X50,根据Y=F(X)及其数
据库,可知理论上对应的折光率数值为Y50;实际测量该复合材料基体树脂的折光率,得平
均数Y50';对理论值Y50与实测值Y50'进行比较:若Y50与Y50'相等或近似相等,则认为该复
合材料基体树脂的均匀性较好;若Y50与Y50'相差较大(例如,>α),则认为该复合材料基体
树脂的均匀性较差;若Y50与Y50'相差很大(>>α),则判定该复合材料基体树脂混合比例错
误。其中,均匀性的具体评估标准参数α,根据不同A剂和B剂的材料性质进行统计学确认。
优选地,在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中,所述脱泡设备选自以
下任一种:真空脱泡机、真空型的行星式搅拌机、真空烘箱、静态混胶机。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明所提供的检测复合材料基体
树脂混合比例的方法,能够以简单的操作步骤和较少的取样量快速地检测出基体树脂的混
合比例;同时能够有效评估由已知混合比例的A剂和B剂组成的复合材料基体树脂的均匀
性;从而在固化反应或交联之前对基体树脂实施严格的材料管控,避免混合比例错误或混
合不均匀的情况发生,这样大大降低了成品固化不良的风险,提高了生产稳定性,最终保障
了复合材料构件成型后的质量。因此,本发明所提供的检测复合材料基体树脂混合比例的
方法具有十分广阔的应用前景与市场潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1所建立的线性方程Y=F(X)的示意图,显示出了20℃下不同B
剂比例对应的混合的基体树脂(A剂+B剂)的折光率;
图2为本发明实施例2所建立的线性方程Y=F(X)的示意图,显示出了25℃下不同B
剂比例对应的混合的基体树脂(A剂+B剂)的折光率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施方
式。
本发明提供了一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法,包括以下步骤:
(1)在常温下,按B剂占A剂质量的百分比X1分别称取A剂和B剂;其中A剂为环氧树
脂,B剂为固化剂;
(2)将A剂和B剂混合均匀,并放入脱泡设备中进行脱泡处理;
(3)脱泡完成后,使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂,注入折光仪的样品
池,测得折光率Y1;
(4)重复步骤(1)~(3),分别测得X2、X3、X4……Xn对应的折光率Y2、Y3、Y4、……
Yn;
(5)基于数据X1~Xn和Y1~Yn建立线性方程Y=F(X);
(6)吸取由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品,注入折光仪的样品
池,测得折光率Ym,并依据Y=F(X),获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分
比Xm,进一步换算得到A剂和B剂的混合比例。
在一个优选实施例中,所述环氧树脂选自以下任一种:双酚A型环氧树脂、线型酚
醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
在一个优选实施例中,所述固化剂选自以下任一种:脂环族胺类固化剂、聚醚胺类
固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香胺类固化剂。
在一个优选实施例中,所述A剂与所述B剂混合前,向所述B剂中添加色素。
在一个优选实施例中,所述脱泡设备选自以下任一种:真空脱泡机、真空型的行星
式搅拌机、真空烘箱、静态混胶机。
实施例1
(1)在20℃下,按聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比25%分
别称取双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂;
(2)将双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合均匀,并放入真空脱泡机中进行脱
泡处理;
(3)脱泡完成后,使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂十份,分别注入阿贝
折光仪的样品池,分别测量折光率10次,取平均值,得折光率为1.53200;值得说明的是,所
使用的阿贝折光仪的测量范围为1.30000~1.70000,且准确度为±0.00002。
(4)重复步骤(1)~(3),测试多个标准品,具体地,分别测得聚醚胺类固化剂占双
酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比20%~40%的标准品对应的折光率为1.53550~
1.52360;此外,发明人还额外测得纯的双酚A型环氧树脂在20℃下的折光率平均值为
1.55267,纯的聚醚胺类固化剂在20℃下的折光率平均值为1.46054;可见,以上混合的基体
树脂的折光率为1.53550~1.52360,满足大于1.46054且小于1.55267的数值关系。
(5)基于聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂质量的百分比20%~40%与折光率
1.53550~1.52360一一对应的数据,建立线性方程Y=F(X);其中,Y为折光率,X为聚醚胺类
固化剂占双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂总质量的百分比,简称为B剂比例;其中,所建
立的线性方程Y=F(X)如图1所示。
(6)吸取由双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合而成的待测复合材料基体树
脂样品,注入阿贝折光仪的样品池,测得折光率=1.52695,并依据Y=F(X),获得该待测复
合材料基体树脂中的B剂比例为34%,进一步换算得到双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂
的混合比例为100:34。
实施例2
(1)在25℃下,按聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比26%分
别称取双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂;
(2)将双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合均匀,并放入真空型的行星式搅拌
机中进行脱泡处理;
(3)脱泡完成后,使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂十份,分别注入阿贝
折光仪的样品池,分别测量折光率10次,取平均值,得折光率为1.53000;
(4)重复步骤(1)~(3),测试多个标准品,具体地,分别测得聚醚胺类固化剂占双
酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比20%~40%的标准品对应的折光率为1.53400~
1.52190。
(5)基于聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂总质量的百分比
20%~40%与折光率1.53400~1.52190一一对应的数据,建立线性方程Y=F(X);其中,Y为
折光率,X为聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂质量的百分比,简称为B剂比例;其中,所建
立的线性方程Y=F(X)如图2所示;
(6)吸取由双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合而成的待测复合材料基体树
脂样品,注入阿贝折光仪的样品池,测得折光率=1.52620,并依据Y=F(X),获得该待测复
合材料基体树脂中的B剂比例为32%,进一步换算得到双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂
的混合比例为100:32。
实施例3
其中,A剂为双酚A型环氧树脂,B剂为聚醚胺类固化剂,按照实施例1所记载的步骤
进行操作,唯一的区别在于向所述B剂中添加了蓝色色素;所建立的线性方程Y=F(X)仍然
如图1所示。
发明人进一步考察了色素是否对折光率存在影响:
首先,发明人检测含不同浓度色素的B剂的折光率,结果如下表1所示:
其次,发明人还检测含不同浓度色素的A剂+B剂(混合的基体树脂,其中A剂与B剂
的混合比例为10:3)的折光率,结果如下表2所示:
由此可见,色素并不会对折光率的测量数值产生影响,换言之,在B剂中添加色素
后,不会影响折光率的检测结果;此实施例3所得的线性方程与实施例1所得的线性方程完
全相同,同样证明了这一结论。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限
制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和
替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和
修改,都应涵盖在本发明的范围内。