一种金红石钛白粉煅烧初品粒子烧结程度的检测方法技术领域
本发明涉及钛白粉生产质量检测领域，具体涉及一种金红石钛白粉煅烧初品粒子
烧结程度的检测方法。
背景技术
钛白粉，学名二氧化钛，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用
于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。自然界中二氧化钛有三种结晶：
板钛型、锐钛型和金红石型。在硫酸法生产金红石型钛白粉的工艺中，需要经过煅烧工序，
煅烧是水解偏钛酸转化为二氧化钛颗粒的过程，主要包括偏钛酸脱水脱硫、晶型转化、二氧
化钛粒子生长，其化学方程式如下：
TiO2·xSO3·yH2O→TiO2+xSO3↑+yH2O↑
工业生产中，偏钛酸的煅烧在回转窑中进行，煅烧温度在900—1250℃，为了达到
所需的钛白类型，实际温度需要按几个等级严格控制，若控制不当，物料在窑内煅烧时间过
长而温度又高，则颗粒烧结生长的大小成为无限的，一般为1.0—10μm，烧结物具有较大的
空间体积或形成角质粒子，除了使颗粒变硬，色泽变黄变灰之外，还使消色力和遮盖力降
低，光学性能及漆膜光泽变差，因此在生产中因尽量避免烧结现象发生。
目前，大多生产机构或研究机构均采用调整煅烧工艺参数的方式来尽量避免二氧
化钛粒子的烧结，但二氧化钛粒子的烧结或多或少难以避免，其不同之处在于烧结程度的
大小，但目前，还没有一种适用于生产过程中的快速而准确的检测二氧化钛粒子烧结程度
的方法，因此亟待一种快速准确的检测方法来指导生产。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种金红石钛白粉煅烧初品粒子烧结程度的检测方法，该
方法能快速且准确的检测出金红石钛白粉生产中二氧化钛粒子的烧结程度，能有效指导生
产，且其成本较少，具有很好的实用性。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种金红石钛白粉煅烧初品粒子
烧结程度的检测方法，采用黑浆与金红石二氧化钛的混合物作为测定对象，得到金红石二
氧化钛试样的黑浆△b值，通过黑浆△b值的大小获得金红石二氧化钛试样的颗粒烧结程
度，其中，所述黑浆△b值越大，金红石二氧化钛试样烧结越严重；所述黑浆△b值越小，金红
石二氧化钛试样烧结越轻微或未烧结；
所述黑浆△b值的计算公式为：△b＝试样b*－标样b*；
式中：
试样b*为黑浆和金红石二氧化钛试样混合物的散射力b*值；
标样b*为黑浆和金红石二氧化钛标样混合物的散射力b*值。
优选的，当黑浆△b值≥0.2时，金红石二氧化钛试样的烧结程度为严重；当黑浆△
b值<0.2时，金红石二氧化钛试样的烧结程度为轻微或未烧结。
优选的，所述金红石二氧化钛试样为颜料级二氧化钛，所述二氧化钛的颗粒平均
粒径为0.2-0.3μm。
优选的，所述黑浆为黑色颜料浆，所述黑浆为GB/T13451.2-1992标准黑浆。
优选的，所述金红石二氧化钛标样为金红石型钛白粉参比样404。
优选的，所述检测方法包括以下步骤：
(1)称取黑浆与研磨后的金红石二氧化钛试样，将黑浆放在自动研磨机下层板中
心处，将试样与黑浆均匀混合，合上研磨板，研磨4遍后，收集试样分散体备用；
(2)采用步骤(1)的方法制备并收集标样分散体备用；
(3)用湿膜制备器将制好的试样分散体在无色玻璃板上制成120um的膜，用差式色
度计测定，记录试样散射力b﹡值；
(4)采用步骤(3)的方法测定并记录标样散射力b﹡值；
(5)黑浆△b值采用下式计算：△b＝试样b*—标样b*；
式中：
试样b*为步骤(3)得到的试样散射力b﹡值；
标样b*为步骤(4)得到的标样散射力b﹡值。
更为优选的，所述黑浆的质量为3g，称取精度控制在0.01g。
更为优选的，所述金红石二氧化钛试样的质量为3g，称取精度控制在0.1mg。
更为优选的，所述金红石二氧化钛标样的质量为3g，称取误差控制在0.1mg。
更为优选的，所述研磨过程为：加1kN研磨4遍，每遍25转。
所述黑浆的制备原料、金红石二氧化钛标样、自动研磨机、湿膜制备器均来自于市
售，其中自动研磨机为PM240-2平磨仪，湿膜制备器为SZQ固定式湿膜制备器，规格：120um。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请采用黑浆与金红石二氧化钛混
合物作为测定对象，此处的测定对象包括了黑浆与金红石二氧化钛试样混合物以及黑浆与
金红石二氧化钛标样混合物，通过测定及计算，得到金红石二氧化钛试样的黑浆△b值，通
过分析所测得的黑浆△b值获得金红石二氧化钛试样的颗粒烧结程度，黑浆△b为黑浆和金
红石二氧化钛试样混合物的散射力与黑浆和金红石二氧化钛标样混合物的散射力之差，黑
浆△b值越大，金红石二氧化钛试样烧结越严重；黑浆△b值越小，金红石二氧化钛试样烧结
越轻微或未烧结。其理论依据在于：二氧化钛在煅烧过程中，会经过晶型转化、二氧化钛粒
子生长的过程，在晶型转化逐渐完全的过程中，粒子成长为晶格整齐的颜料粒子，此时散射
力逐渐上升，但高温煅烧过度时，二氧化钛粒子成长太大，甚至发生部分烧结，会使散射力
下降，颜料性能变差。因此，采用试样散射力黑浆△b值可以较为准确的反映出金红石二氧
化钛粒子的烧结程度，特别是在工业生产中，该方法能快速且准确的检测出金红石钛白粉
生产中二氧化钛粒子的烧结程度，能有效指导生产，且其成本较少，具有很好的实用性。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对
本发明作进一步的详细说明。
实施例一
在二氧化钛的晶型中，金红石是二氧化钛热稳定的晶型，而锐钛矿是亚稳态的晶
型，锐钛矿在800℃左右会转变为金红石，在保证生产出的二氧化钛为金红石型的情况下，
设置不同的煅烧温度，以得到不同烧结程度的金红石二氧化钛试样共4批，分别编号为Ⅰ、
Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，测定其黑浆△b值：
其中检测方法包括以下步骤：
(1)称取黑浆3g(称准至0.01g)与研磨后的金红石二氧化钛试样3g(称准至
0.1mg)，将黑浆放在自动研磨机下层板中心处，将试样与黑浆均匀混合，合上研磨板，加1kN
研磨4遍，每遍25转，收集试样分散体备用；
(2)称取黑浆3g(称准至0.01g)与研磨后的金红石二氧化钛标样3g(称准至
0.1mg)，采用步骤(1)的方法制备并收集标样分散体备用；
(3)用湿膜制备器将制好的试样分散体在无色玻璃板上制成120um的膜，用差式色
度计测定，记录试样散射力b﹡值；
(4)采用步骤(3)的方法测定并记录试样散射力b﹡值；
(5)黑浆△b值采用下式计算：△b＝试样b*—标样b*。
其中，金红石二氧化钛试样为颜料级二氧化钛；
其中，黑浆为黑色颜料浆，为GB/T13451.2-1992标准黑浆；
其中，金红石二氧化钛标样为金红石型钛白粉参比样404。
分别记录其外观颜色、采用仪器分析其平均粒径，以及其黑浆△b值，其结果如表
1。
表1 实施例一试样的各项检测结果
烧结温度(℃)
外观颜色
平均粒径
黑浆△b值
|
Ⅰ
850
蓝相
0.21μm
0.08
Ⅱ
900
蓝相
0.23μm
0.12
Ⅲ
950
黄相
0.28μm
0.18
Ⅳ
1000
黄相
0.35μm
0.32
从以上数据可以看出，在不同煅烧温度下，其金红石二氧化钛试样的平均粒径不
同，其外观上的颜色也有些微差别，平均粒径在0.21-0.28μm时，其黑浆△b值在＜0.2的范
围内，此时金红石二氧化钛粒子烧结程度不高或未烧结，而平均粒径在0.35μm时，由于此时
金红石二氧化钛粒子产生了比较严重的团聚，导致粒径增大，其黑浆△b值在≥0.2，表明此
时金红石二氧化钛粒子烧结严重。综上，从黑浆△b值的测定得到的烧结度的判断与以平均
粒径判定的烧结程度结果一致，证明了本申请技术方案检测方法的准确性，此外，本申请技
术方案的测定方法耗时少，操作简单，成本较大，对于硫酸法钛白生产中，金红石二氧化钛
粒子烧结程度的检测上，有很好的实用性。
实施例二
本申请测定方法的重现性
分别取同一煅烧温度同一批次的金红石二氧化钛试样4个，分别编号为1、2、3、4，
采用实施例一中测定黑浆△b值的方法，并记录烧结温度、外观颜色、分析其平均粒径、标准
偏差以及相对误差，结果见表2。
表2 实施例二重现性实验结果
从以上数据可以看出，其标准偏差和相对误差均较小，说明本申请技术方案中的
测试方法，其重现性，也即稳定性较高，适用于生产过程中快速检测金红石二氧化钛的烧结
程度，并指导生产。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对
本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的
普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改
进和润饰也应视为本发明的保护范围。