一种长开放时间的底涂剂及其制备方法.pdf

本发明是一种长开放时间的底涂剂及其制备方法，底涂剂与单组分湿固化聚氨酯密封剂配套使用，底涂剂按质量百分比包括组分：硅烷封端聚合物15%-35%；粘接促进剂2%-10%稳定剂0.1%-2%；增塑剂1%-10%；着色剂3%-15%；分散剂0.3%-1.5%；抗氧剂0.1%-2.5%；紫外吸收剂0.1%-2.5%光稳定剂0.1%-2.5%；溶剂30%-70%。本发明可用于玻璃装配和弹性粘接时提高单组分聚氨酯粘接剂的粘接稳定性，体系不含异氰酸酯，降低了反应速度，延长了底剂的开放时间，并且与油墨玻璃和一般底漆和面漆都具有良好的附着力，提高了硅烷封端聚合物的耐介质性能及粘接性能。

权利要求书
1.  一种长开放时间的底涂剂，所述底涂剂与单组分湿固化聚氨酯密封剂配套使用，其特征在于，所述底涂剂按质量百分比包括如下组分：
硅烷封端聚合物             15%-35%；
粘接促进剂                 2%-10%
稳定剂                     0.1%-2%；
增塑剂                     1%-10%；
着色剂，                   3%-15%；
分散剂，                   0.3%-1.5%；
抗氧剂；                   0.1%-2.5%；
紫外吸收剂                 0.1%-2.5%
光稳定剂                   0.1%-2.5%；
溶剂                       30%-70%；
所述硅烷封端聚合物为硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体；
所述粘接促进剂为合成的硅烷偶联剂；
所述稳定剂为硅烷偶联剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或正硅酸乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、烷基磺酸酯类、磷酸三甲酚酯、氯化石蜡等；
如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯；
所述着色剂为色素碳黑，包括酸性和碱性碳黑，所述色素碳黑的吸油值大于50g/100g DBP；
所述分散剂含颜料亲和基团高分子共聚体；
所述紫所述外吸收剂包括水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类或三嗪类；
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；
所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯或丙二醇单甲醚醋酸酯，所述溶剂的分的含量低于500ppm，优选低于200 ppm。

2.  根据权利要求1所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述硅烷封端聚合物通过含羟基的多元醇化合物和过量的脂肪族异氰酸酯化合物反应，通常OH/NCO=1/1.5～1/5，然后通过α或γ仲氨丙基或巯丙基甲基三甲氧硅烷封端，其主要成分是：
⑴官能度2或以上的多元醇化合物；
⑵脂肪族异氰酸酯化合物或齐聚物；
⑶α或γ仲氨丙基或巯丙基硅烷封端作为封端剂；
⑷有机锡作为反应催化剂。

3.  根据权利要求2所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述多元醇化合物包括：聚醚多元醇，如聚氧化丙烯多元醇；改性聚醚多元醇；聚酯多元醇，如缩合聚酯多元醇、开环聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇；聚丙烯酸酯多元醇；聚烯烃多元醇；油脂多元醇或含羟基的环氧树脂。

4.  根据权利要求2所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述脂肪族异氰酸酯化合物包括1，6-己二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，甲基环己基二异氰酸酯，1，4-环己基二异氰酸酯，环己烷二亚甲基二异氰酸酯和三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯；所述齐聚物包括三聚1，6-己二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯缩二脲和三聚异佛尔酮二异氰酸酯。

5.  根据权利要求2所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括α-氨甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基二甲氧基硅烷、α-巯甲基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、苯基氨丙基二甲氧基硅烷；γ-氨丙基三甲氧基硅烷、α-巯甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷或苯基氨丙基三甲氧基硅烷。

6.  根据权利要求2所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述有机锡催化剂主要包括：二丁基锡二乙酸酯，二丁基锡二月桂酸酯，辛酸亚锡或氧化二丁基锡。

7.  根据权利要求1-6其中之一所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述作为粘接促进剂的合成的硅烷偶联剂是通过氨基硅烷的氨基与环氧基硅烷中的环氧基反应制备，其主要成分是：
⑴伯氨基硅烷或双氨基硅烷；
⑵环氧基硅烷。

8.  根据权利要求7所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述伯氨基硅烷包括：α-氨甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、α-氨甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙甲氧基硅烷；所述双氨基硅烷包括Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基三甲氧基硅烷、Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基三乙氧基硅烷。

9.  根据权利要求1所述的长开放时间的底涂剂，其特征在于，所述环氧基硅烷包括：（3-环氧丙氧丙基）三甲氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）甲基二甲氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）三乙氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）甲基二乙氧基硅烷、2-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷或2-（3，4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷。

10.  制备如权利要求1-9其中之一所述的长开放时间的底涂剂的方法，其特征在于，
所述硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体的制备方法为：在室温下向搅拌釜中顺序加入聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯化合物、催化剂加热至40℃-60℃后保温至混合物中异氰酸根含量稳定，然后在加入活性基团三甲氧基硅烷作为封端剂，继续保温反应至异氰酸酯含量为0，即可制得硅烷封端脂肪族异氰酸酯预聚体；
所述粘接促进剂的制备方法为：在室温下向搅拌釜中顺序加入氨基硅烷、环氧硅烷，搅拌均匀，然后氮气保护下加热至70℃-90℃后保温，反应至其中的氨值稳定，即可制得粘接促进剂；
将上述硅烷封端脂肪族异氰酸酯预聚体、粘接促进剂、稳定剂、增塑剂、色素碳黑及其分散剂、紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和有机锡催化剂加入研磨设备内，在干燥氮气保护下研磨3～4小时，研磨混匀即得长开放时间的底涂剂。

说明书一种长开放时间的底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘接剂，尤其是涉及一种长开放时间的底涂剂及其制备方法，该底涂剂与单组分聚氨酯粘接剂配套使用，用于交通运输设备制造中的风挡玻璃装配及其他弹性粘接时用，用来提高单组分聚氨酯粘接剂在不同材料表面的粘接稳定性以及老化后的性能，同时弥补风挡玻璃油墨层的缺陷，提高粘接的耐老化性能。
背景技术
随着汽车、轨道车辆、客车、轮船等交通运输车辆对舒适性及安全性的要求越来越高，其驾驶室及车厢的玻璃普遍采用弹性粘接的方法与车体连接代替橡胶条密封，不仅整体密封性提高，而且采用粘接的方法，玻璃和车体连接到一起，刚性增加，安全性提高。最初的弹性粘接材料是聚硫橡胶粘接剂，一般是双组分或三组分，使用时混合困难，粘度高，使用不方便，加之气味大，目前已不采用，目前比较普遍采用的是单组分湿固化聚氨酯粘接剂，单组分聚氨酯粘接剂强度高、使用方便。也有采用硅烷封端聚醚或聚氨酯类材料，由于其拉伸强度低于聚氨酯类材料，只限于安全系数要求较低的场合。
用单组份湿固化聚氨酯粘接剂和密封胶粘接汽车风挡玻璃是国外汽车制造业70年代开始开发的新工艺。最先采用的是美国, 随后日本、西欧等发达国家的汽车厂家也纷纷采用这种工艺来装配风挡玻璃。目前几乎100%的乘用车采用聚酷粘接剂粘接车窗玻璃，商用车、轨道车辆也逐步采用单组分聚氨酯粘接技术替代橡胶条密封。与普通的橡胶密封条相比, 单组份聚氨醋粘接工艺具有简便、可靠性高的优点, 能使风挡玻璃与车身牢固地结合成为一整体,密封性能明显改善，而且提高了汽车的车身整体刚，增加了玻璃破碎时的保持率，使汽车的安全性大幅度提高。
聚氨酯类材料是大分子主链上含有重复氨基甲酸酯（-NHCOO-）链段的一类聚合物，具有强度高、抗撕裂性强、柔软性和耐磨性佳、耐穿刺性优、耐油及耐介质腐蚀性好等诸多优点，广泛用于弹性体、涂料、胶粘剂或密封胶等领域。但是，由于用于玻璃装配等弹性粘接的要求高强度、高断裂伸长率，所以其中弹性聚醚链段比例高，起粘接作用的异氰酸酯含量低。低的异氰酸酯含量导致单组份室温固化聚氨酯粘接剂对玻璃及油墨层的粘接差，一般需要相应的配套底剂来改善与粘接面的结合状态。
底涂剂是作为聚氨酯粘接密封剂的预处理剂使用，通过底涂剂的使用，使得聚氨酯粘接密封剂对底材的粘接可靠性大大提高。
聚氨酯粘接密封剂是指一种含异氰酸根的单组分湿固化的聚氨酯粘接剂，其中含有聚醚或聚酯多元醇和多异氰酸酯反应形成的预聚物；优选的单组分湿固化聚氨酯粘接剂是TONSAN 1956聚氨酯粘接剂。
一般用于与单组份湿固化聚氨酯粘接剂配套的底剂为溶剂型聚氨酯体系，含有异氰酸酯，遇潮气后具有很高的反应活性，自交联速度快，导致与聚氨酯密封剂的反应时间短，开放时间（保持有效活性的时间）短，而且由于其湿固化特性，在潮热天气会更短，这要求使用者在底剂的涂敷和单组份湿固化聚氨酯粘接剂施胶粘接必需配合紧密，在高温高湿季节容易出现粘接失效，用于交通运输行业汽车、列车、船舶等玻璃装配时给行使安全带来隐患。一种长开放时间的底剂能给使用者更灵活的生产安排，减少气候对生产的影响。
一般异氰酸酯体系的底剂包含一种成膜树脂，异氰酸酯预聚物以及催化剂、填料、分散剂、紫外线吸收剂和光稳定剂、溶剂等。其成膜树脂是指对金属和油墨玻璃等附着力好的热塑性有机树脂，包括：聚酯、热塑性丙烯酸酯、环氧树脂等。
为了达到较理想的附着力，现有的与聚氨酯粘接密封剂配套的底涂剂一般还要加入高异氰酸酯含量的树脂，提高与单组份湿固化聚氨酯粘接剂的结合力；由于异氰酸酯易与空气中水反应，所以基于高异氰酸酯含量的树脂的底剂一般开放时间短。
同时为改善底剂耐老化性能，底涂剂一般采用耐老化性能优异的脂肪族异氰酸酯的树脂作为粘接促进树脂。同时为了进一步提高在玻璃及其油墨层、汽车面漆等材料表面的粘接破坏状态以及在不同老化条件下的稳定性，一般底涂剂还会加入硅烷类偶联剂改善老化稳定性；底涂剂还含有黑色颜料作为提高耐光老化的重要手段，一般用耐候性能好的色素碳黑；为改善底涂剂成膜后的韧性，一般还会加入增塑剂以改善底涂剂的韧性。为提高底涂剂膜的耐老化性能，避免光老化后影响聚氨酯胶粘剂的粘接性能，还会加入紫外吸收剂和光稳定剂。现有的底涂剂配方体系属于湿固化体系，需要加入催化剂以提高湿固化反应速度，常用的催化剂包括有机锡类、叔胺类等；为了进一步提高底涂剂成膜后的力学性能，需要加入与聚氨酯体系相容的填料，要求低的水分含量，一般要经过表面处理。为了保证底涂剂中颜料和填料得到充分的分散，体系中还加入分散剂；为了保证底涂剂的耐热氧化性能，防止氧化降解，抗氧剂的使用是必要的，抗氧剂可用受阻酚类自由基链封闭剂，或者硫酯和亚磷酸酯类过氧化物分解剂。为了调节粘度，方便刷涂，须使用溶剂，要求溶剂为不含羟基、氨基等活泼氢的化合物，要求水分的含量低于500ppm，最好低于200ppm。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体作为长操作时间底涂的基础聚合物，同时合成一种粘接促进剂，改善底剂与单组分聚氨酯粘接剂的结合力，提高硅烷封端聚合物的耐介质性能及粘接性能。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种长开放时间的底涂剂，所述底涂剂与单组分湿固化聚氨酯密封剂配套使用，所述底涂剂按质量百分比包括如下组分：
硅烷封端聚合物             15%-35%；
粘接促进剂                 2%-10%
稳定剂                     0.1%-2%；
增塑剂                     1%-10%；
着色剂，                   3%-15%，；
分散剂，                   0.3%-1.5%。；
抗氧剂；                   0.1%-2.5%；
紫外吸收剂                 0.1%-2.5%
光稳定剂                   0.1%-2.5%；
溶剂                       30%-70%；
所述硅烷封端聚合物为硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体；
所述粘接促进剂为合成的硅烷偶联剂；
所述稳定剂为硅烷偶联剂，包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或正硅酸乙酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、烷基磺酸酯类、磷酸三甲酚酯、氯化石蜡等。如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二异癸酯；
所述着色剂为色素碳黑，包括酸性和碱性碳黑，所述色素碳黑的吸油值大于50g/100 g DBP ；
所述分散剂含颜料亲和基团高分子共聚体，例如BYK公司的Disperbyk 180、Disperbyk 182、Disperbyk 2000；
所述紫所述外吸收剂为水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类或三嗪类，例如氰特公司的UV-3638、UV-2337、UV-5365、UV-5411、UV-24、UV-531、UV-9、UV-1084、UV-1164或汽巴精化产品Tinuvin P、Tinuvin 1130、Tinuvin 99-2、Tinuvin 928、Tinuvin 326、Tinuvin 327、Tinuvin 329；
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，例如氰特公司产品UV-3346、UV-3529、UV-3581、UV-3853、UV-3853S、UV-2908和汽巴精化产品Tinuvin 770、Tinuvin 292、Tinuvin 5050、Tinuvin 5055、Tinuvin 5151、Tinuvin 5060；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，例如汽巴精化产品：Irganox 245、Irganox 1010、Irganox 1035或Irganox 1076；
所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯或丙二醇单甲醚醋酸酯，所述溶剂的分的含量低于500ppm，优选低于200 ppm。
所述硅烷封端聚合物通过含羟基的多元醇化合物和过量的脂肪族异氰酸酯化合物反应，通常OH/NCO=1/1.5～1/5，然后通过α或γ仲氨丙基或巯丙基甲基三甲氧硅烷封端，其主要成分是：
⑴官能度2或以上的多元醇化合物；
⑵脂肪族异氰酸酯化合物或齐聚物；
⑶α或γ仲氨丙基或巯丙基硅烷封端作为封端剂；
⑷有机锡作为反应催化剂。
所述多元醇化合物包括：聚醚多元醇，如聚氧化丙烯多元醇；改性聚醚多元醇；聚酯多元醇，如缩合聚酯多元醇、开环聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇；聚丙烯酸酯多元醇；聚烯烃多元醇；油脂多元醇或含羟基的环氧树脂。
所述脂肪族异氰酸酯化合物包括1，6-己二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，甲基环己基二异氰酸酯，1，4-环己基二异氰酸酯，环己烷二亚甲基二异氰酸酯和三甲基-1，6-六亚甲基二异氰酸酯；所述齐聚物包括三聚1，6-己二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯缩二脲和三聚异佛尔酮二异氰酸酯。
所述硅烷偶联剂包括α-氨甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基二甲氧基硅烷、α-巯甲基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、苯基氨丙基二甲氧基硅烷；γ-氨丙基三甲氧基硅烷、α-巯甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷或苯基氨丙基三甲氧基硅烷。
所述有机锡催化剂主要包括：二丁基锡二乙酸酯，二丁基锡二月桂酸酯，辛酸亚锡或氧化二丁基锡。
所述作为粘接促进剂的合成的硅烷偶联剂是通过氨基硅烷的氨基与环氧基硅烷中的环氧基反应制备，其主要成分是：
⑴伯氨基硅烷或双氨基硅烷；
⑵环氧基硅烷。
所述伯氨基硅烷包括：α-氨甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、α-氨甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙甲氧基硅烷；所述双氨基硅烷包括Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基三甲氧基硅烷、Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述环氧基硅烷包括：（3-环氧丙氧丙基）三甲氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）甲基二甲氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）三乙氧基硅烷、（3-环氧丙氧丙基）甲基二乙氧基硅烷、2-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷或2-（3，4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷。
本发明还提出制备所述的长开放时间的底涂剂的方法，其中，所述硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体的制备方法为：在室温下向搅拌釜中顺序加入聚醚多元醇、脂肪族异氰酸酯化合物、催化剂加热至40℃-60℃后保温至混合物中异氰酸根含量稳定，然后在加入活性基团三甲氧基硅烷作为封端剂，继续保温反应至异氰酸酯含量为0，即可制得硅烷封端脂肪族异氰酸酯预聚体；
所述粘接促进剂的制备方法为：在室温下向搅拌釜中顺序加入氨基硅烷、环氧硅烷，搅拌均匀，然后氮气保护下加热至70℃-90℃后保温，反应至其中的氨值稳定，即可制得粘接促进剂；
将上述硅烷封端脂肪族异氰酸酯预聚体、粘接促进剂、稳定剂、增塑剂、色素碳黑及其分散剂、紫外吸收剂、光稳定剂、抗氧剂和有机锡催化剂加入研磨设备内，在干燥氮气保护下研磨3～4小时，研磨混匀即得长开放时间的底涂剂。
本发明的长开放时间的底涂剂包含一种硅烷封端树脂、合成一种粘接促进剂、催化剂、填料、紫外线吸收剂和稳定剂等，得到一种单组分湿固化的长操作时间的玻璃粘接底涂剂，可用于玻璃装配和弹性粘接时提高单组分聚氨酯粘接剂的粘接稳定性。其中，通过合成脂肪族异氰酸酯预聚体，并通过γ氨基硅烷封端或γ巯基氧硅烷对异氰酸酯预聚体进行全部封端，体系不含异氰酸酯，降低了反应速度，延长了底剂的开放时间，并且与油墨玻璃和一般底漆和面漆都具有良好的附着力；同时通过合成一种粘接促进剂，改善底剂与单组分聚氨酯粘接剂的结合力，提高了硅烷封端聚合物的耐介质性能及粘接性能。基于该全封端预聚体和粘接促进剂的底剂具有开放时间长，与玻璃及油墨层、丙烯酸-聚氨酯面漆粘接好的特点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例
硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体按照如下方法制备：
聚氧化丙烯三元醇350克（平均分子量350）加入到带有机械搅拌、氮气保护以及加热装置的反应器中。在氮气保护下加热到50℃，然后加入1512克1，6-己二异氰酸酯缩二脲，搅拌均匀，加入1克二丁基锡二月桂酸酯，保温70℃搅拌4h，然后加入巯丙基三甲氧基硅烷1176g，继续保温50℃反应4h即得硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体。
粘接促进剂按照如下方法制备：
Ｎ-（２-氨乙基）-３-氨丙基三乙氧基硅烷269克加入到带有机械搅拌、氮气保护以及加热装置的反应器中。在氮气保护下加热到80℃，然后加入（3-环氧丙氧丙基）三甲氧基硅烷236克，搅拌均匀，继续保温80℃反应4h制得粘接促进剂。
长操作时间底涂剂的制备方法为：
在室温下向研磨釜中顺序加入硅烷封端的脂肪族异氰酸酯预聚体300克、粘接促进剂50克、稳定剂乙烯基三甲氧基硅烷10g，增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯50克、色素碳黑60克、Disperbyk 180分散剂6克，、Tinuvin 327紫外线吸收剂3克、Tinuvin 770紫外线稳定剂3克、催化剂二丁基锡二月桂酸酯5克后，在真空保护下混合均匀，然后加入干燥过的乙酸丁酯513克，氮气保护下研磨至外观细度合格后即制得底涂剂。
对比例
脂肪族异氰酸酯预聚体按照如下方法制备：
聚氧化丙烯三元醇350克（平均分子量350）加入到带有机械搅拌、氮气保护以及加热装置的反应器中。在氮气保护下加热到50℃，然后加入1512克1，6-己二异氰酸酯缩二脲，搅拌均匀，加入1克二丁基锡二月桂酸酯，保温70℃搅拌4h即得脂肪族异氰酸酯预聚体。
底涂剂的制备方法为：
在室温下向研磨釜中顺序加入热塑性丙烯酸树脂50克，脂肪族异氰酸酯预聚体250克、粘接促进剂50克、稳定剂乙烯基三甲氧基硅烷10g，增塑剂邻苯二甲酸二异癸酯50克、色素碳黑60克、Disperbyk 180分散剂6克，、Tinuvin 327紫外线吸收剂3克、Tinuvin 770紫外线稳定剂3克、催化剂二丁基锡二月桂酸酯5克后，在真空保护下混合均匀，然后加入干燥过的乙酸丁酯513克，氮气保护下研磨至外观细度合格后即制得底涂剂。
试样制备：
选取汽车生产中常用的带油墨层的钢化玻璃样板和按照汽车涂装工艺制得的面漆钢板，使用专用活化清洗剂清洁活化油墨层和面漆表面，凉置15分钟，然后分别涂敷实施例和对比实施例中制得的底涂剂，放置不同的时间后将单组分湿固化聚氨酯粘接剂挤出呈均匀条状在底涂剂表面，按如下条件固化后，使用刀割法进行内聚破坏率试验。


表1 实施例和对比实施例中底涂剂在油墨玻璃表面开放时间对比

表2 实施例和对比实施例中底涂剂在面漆表面开放时间对比

虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。