《一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102250155 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102250155 A *CN102250155A* (21)申请号 201110196143.0 (22)申请日 2011.07.14 C07G 99/00(2009.01) (71)申请人 南京林业大学 地址 210037 江苏省南京市龙蟠路 159 号 (72)发明人 兰平 周定国 尼古拉布罗斯 (54) 发明名称 一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法 (57) 摘要 本发明是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的 方法， 步骤为将葡萄皮渣进行筛选， 去除杂质后进 行干燥， 含水率控制在 5-10 ；。
2、 取干燥后的葡萄 皮渣置于圆底烧瓶中并加入 5 ( 以葡萄皮渣原 料绝干重计 ) 的亚硫酸氢钠和碳酸钠的混合碱为 提取剂， 加入蒸馏水， 控制液固比为 8 1， 100 蒸煮回流 60-180min 后， 冷却至常温 ； 将蒸煮液 倒出， 加入蒸馏水稀释洗涤、 过滤 ； 将分离后的蒸 煮液用旋转蒸发仪进行减压蒸馏和冷冻干燥得到 凝缩单宁， 单宁得率 20-25， 有效凝缩单宁含量 45-50。优点 ： 原料来源充足， 工艺简便， 既解决 食品加工行业的废弃物高效回收利用 ； 又降低单 宁胶粘剂的生产成本。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102250155 A1/1 页 2 1. 一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法， 其特征是该方法包括如下工艺步骤 ： (1) 原料筛选和干燥 ： 将葡萄皮渣进行筛选， 去除其中的杂质， 然后进行干燥， 干燥后 的含水率控制在 5-10 ； (2) 蒸煮抽提 ： 取 20g 干燥后的葡萄皮渣置于 250mL 圆底烧瓶中并加入提取剂， 该提取 剂由亚硫酸氢钠 (NaHSO3) 加碳酸钠 (Na2CO3) 混合碱组成， 该混合碱中的亚硫酸钠 (NaHSO3) 占葡萄皮渣总重量的 2.5， 碳酸钠 (Na2CO3) 占葡萄皮渣总重量的 2.5， 加入蒸馏水， 控制。
4、碱液与葡萄皮渣的液固比为 8 1， 接上冷凝管， 加热到 100开始计时， 蒸煮回流 60-180min 后， 关闭加热装置， 冷却至常温 ； (3) 洗涤过滤 ： 将蒸煮液倒出， 加入 3 倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤， 然后进行过滤， 将蒸煮液分离出 ； (4) 减压蒸馏和冷冻干燥 ： 将已分离出的蒸煮液用 BUCHI R II 型旋转蒸发仪进行减压 蒸馏， 控制蒸馏温度在 50-60， 将浓缩后的蒸煮液水分浓度控制在 10-20， 进行冷冻干 燥得到凝缩单宁。 权 利 要 求 书 CN 102250155 A1/3 页 3 一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法 技术领域 0001 本发明涉。
5、及的是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法， 以葡萄皮渣为原料， 以 混合碱为提取剂。所提取的单宁可用于制革工业和单宁基木工胶粘剂， 属于高分子胶粘剂 的技术领域。 背景技术 0002 葡萄及其加工产品是世界贸易量和贸易额较大的产品。 而在葡萄酿酒和加工过程 中， 不可避免会产生大量的葡萄渣剩余物。目前葡萄废渣主要用于肥料、 饲料和垃圾处理， 附加值很低。经研究表明葡萄废渣含有丰富的凝缩类单宁， 将其直接填埋和堆肥在短期内 会对土壤造成一定的潜在污染。因此若将葡萄皮渣用于提取凝缩单宁。既解决食品加工行 业的废弃物的高效回收利用， 变废为宝， 符合当前可再生资源的循环利用， 保护生态环境， 建立绿。
6、色地球的时代主题。又能节约生产成本， 提高产品的竟争力。 发明内容 0003 本发明提出的是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法， 以葡萄皮渣为原料， 以 混合碱为提取剂。通过将用葡萄皮渣为原料来提取凝缩单宁， 解决食品加工行业的废弃物 的高效回收利用， 变废为宝 ； 又降低单宁的生产成本。 0004 与同一些树皮中 ( 如坚木、 松木等 ) 提取单宁相比， 本发明所使用的葡萄皮渣是 葡萄经过酿酒压榨后的剩余物， 在酿酒压榨工序中葡萄中的一些易溶、 低聚合度的单宁 已经被压榨提取进入葡萄酒中， 残留在葡萄皮渣中的主要是一些溶解性差， 高聚合度的 凝缩类单宁， 因此若采用和从一些树皮中提取单宁相同。
7、的提取工艺， 以水溶液或低浓度 (0.5-1 ) 的氢氧化钠或碳酸钠为提取液， 凝缩单宁得率低 ； 而若用碱量过高， 又将葡萄皮 渣中一些非单宁成分比如一些高分子糖类及其衍生物也大量提取出来， 虽然单宁得率提高 但有效凝缩单宁含量降低。 由于本原料的上述特点， 本发明采用混合碱为提取剂， 通过亚硫 酸盐在单宁结构中引入磺酸基以提高葡萄皮渣单宁的溶解度和反应活性， 相对降低碱用量 的同时提高凝缩单宁的得率。 0005 本发明的技术解决方案 ： 一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法包括如下工艺步 骤 ： 0006 (1) 原料筛选和干燥 ： 将葡萄皮渣进行筛选， 去除其中的杂质， 然后进行干燥， 干。
8、 燥后的含水率控制在 5-10 ； 0007 (2) 蒸煮抽提 ： 取 20g 干燥后的葡萄皮渣置于 250mL 圆底烧瓶中并加入提取剂， 该提取剂由亚硫酸氢钠 (NaHSO3) 加碳酸钠 (Na2CO3) 混合碱组成， 该混合碱中的亚硫酸钠 (NaHSO3) 占葡萄皮渣总重量的 2.5， 碳酸钠 (Na2CO3) 占葡萄皮渣总重量的 2.5， 加入蒸 馏水， 控制碱液与葡萄皮渣的液固比为 8 1， 接上冷凝管， 加热到 100开始计时， 蒸煮回 流 60-180min 后， 关闭加热装置， 冷却至常温 ； 0008 (3) 洗涤过滤 ： 将蒸煮液倒出， 加入 3 倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤。
9、， 然后进行 说 明 书 CN 102250155 A2/3 页 4 过滤， 将蒸煮液分离出 ； 0009 (4) 减压蒸馏和冷冻干燥 ： 将已分离出的蒸煮液用 BUCHI R II 型旋转蒸发仪进行 减压蒸馏， 控制蒸馏温度在 50-60， 将浓缩后的蒸煮液水分浓度控制在 10-20， 进行冷 冻干燥得到凝缩单宁 ； 提取单宁得率为 20-25， 以提取得到凝缩单宁绝干重占原料绝干 重的百分比计 ； 有效凝缩单宁含量为 45-50， 以与甲醛反应的单宁绝干重占碱提取得到 凝缩单宁绝干重的百分比计。 0010 所述的减压蒸馏， 使用BUCHI R II型旋转蒸发仪， 仪器上没有具体的减压数值，。
10、 以 设定的温度为准， 使用压力泵抽真空到在设定温度下蒸馏出水蒸汽为准。 0011 本发明的优点 ： 以食品加工行业的废弃物 - 葡萄皮渣为原料， 原料来源充足， 以混 合碱为溶剂提取凝缩单宁， 工艺简便， 单宁可用于制革工业和单宁基木工胶粘剂。 因此既解 决食品加工行业的废弃物的高效回收利用， 又降低单宁的生产成本。 具体实施方式 0012 实施例 1 ： 0013 将葡萄皮渣进行筛选， 去除其中的杂质， 然后进行干燥， 干燥后的含水率控制在 5-10。取 20g 干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中， 加入 5 ( 以葡萄皮渣原料绝干重计 ) 混 合碱提取液， 其中 2.5为亚硫酸氢钠 (NaHS。
11、O3) 约 1g， 2.5为碳酸钠 (Na2CO3) 约 1g， 加入 蒸馏水， 控制碱液与葡萄皮渣的液固比为 8 1， 接上冷凝管。加热到 100开始计时， 蒸煮 回流 60min 后， 关闭加热装置， 冷却至常温。将蒸煮液倒出， 加入 3 倍于蒸煮液量的冷水稀 释洗涤， 然后进行过滤， 将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用 BUCHI R II 型旋转蒸发 仪进行减压蒸馏， 控制蒸馏温度在 50-60， 将浓缩后的蒸煮液 ( 水分浓度控制在 10-20 范围内 ) 进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为 20， 有效凝缩单宁含量为 45。 0014 实施例 2 ： 0015 将葡萄皮渣进行筛。
12、选， 去除其中的杂质， 然后进行干燥， 干燥后的含水率控制在 10以内。取 20g 干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中， 加入 5 ( 以葡萄皮渣原料绝干重计 ) 混合碱提取液， 其中 2.5为亚硫酸氢钠 (NaHSO3) 约 1g， 2.5为碳酸钠 (Na2CO3) 约 1g， 加 入蒸馏水， 控制碱液与葡萄皮渣的液固比为 8 1， 接上冷凝管。加热到 100开始计时， 蒸煮回流 120min 后， 关闭加热装置， 冷却至常温。将蒸煮液倒出， 加入 3 倍于蒸煮液量的 蒸馏水稀释洗涤， 然后进行过滤， 将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用 BUCHI R II 型 旋转蒸发仪进行减压蒸馏， 控制蒸。
13、馏温度在 50-60， 将浓缩后的蒸煮液 ( 水分浓度控制 在 10-20范围内 ) 进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为 22， 有效凝缩单宁含量为 48。 0016 实施例 3 ： 0017 将葡萄皮渣进行筛选， 去除其中的杂质， 然后进行干燥， 干燥后的含水率控制在 10以内。取 20g 干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中， 加入 5 ( 以葡萄皮渣原料绝干重计 ) 混合碱提取液， 其中 2.5为亚硫酸氢钠 (NaHSO3) 约 1g， 2.5为碳酸钠 (Na2CO3) 约 1g， 加 入蒸馏水， 控制碱液与葡萄皮渣的液固比为 8 1， 接上冷凝管。加热到 100开始计时， 蒸煮回流 120min 后， 关闭加热装置， 冷却至常温。将蒸煮液倒出， 加入 3 倍于蒸煮液量的 蒸馏水稀释洗涤， 然后进行过滤， 将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用 BUCHI R II 型 说 明 书 CN 102250155 A3/3 页 5 旋转蒸发仪进行减压蒸馏， 控制蒸馏温度在 50-60， 将浓缩后的蒸煮液 ( 水分浓度控制 在 10-20范围内 ) 进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为 25， 有效凝缩单宁含量为 50。 说 明 书 。