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1、(10)申请公布号 CN 102243173 A (43)申请公布日 2011.11.16 CN 102243173 A *CN102243173A* (21)申请号 201110093240.7 (22)申请日 2011.04.14 G01N 21/35(2006.01) (71)申请人 北京市农林科学院 地址 100097 北京市海淀区曙光花园中路 11 号农科大厦 A 座 318 (72)发明人 王纪华 王冬 马智宏 韩平 潘立刚 李晓婷 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王莹 (54) 发明名称 检测面粉中石灰类物质的方法 (57) 摘要 本发明。
2、公开了一种检测面粉中石灰类物质的 方法, 涉及食品安全领域。该方法包括步骤 : 采 集待测面粉样本的显微中红外图像 ; 根据石灰类 物质和纯面粉的中红外光谱特征, 对所述待测面 粉样本的显微中红外图像进行成像分析 ; 根据所 述中红外光谱, 计算所述石灰类物质和纯面粉的 导数光谱 ; 根据所述导数光谱特征, 对所述待测 面粉样本的显微中红外图像进行光谱增强成像分 析。本发明的检测面粉中石灰类物质的方法, 检 测过程无需进行复杂的预处理, 检测步骤简单、 快 捷, 检测结果准确可靠。此外, 由于显微中红外成 像针对的样本尺度可以达到微米级别, 和石灰类 物质的微粒尺寸几乎相近, 相对于很少量的石。
3、灰 类添加物而言起到了空间尺度上的富集作用, 更 有利于添加物的检出。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102243179 A1/1 页 2 1. 一种检测面粉中石灰类物质的方法, 其特征在于, 包括步骤 : S100 : 采集待测面粉样本的显微中红外图像 ; S200 : 根据石灰类物质和纯面粉的中红外光谱特征, 对所述面粉样本的显微中红外图 像进行成像分析。 2. 如权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 所述步骤 S200 之后还包括步骤 : S300 : 根据所述中红外光谱, 。
4、计算所述石灰类物质和纯面粉的导数光谱 ; S400 : 根据所述导数光谱特征, 对所述待测面粉样本的显微中红外图像进行光谱增强 成像分析。 3.如权利要求2所述的方法, 其特征在于, 所述步骤S200中, 所述纯面粉为未添加任何 添加剂的面粉, 所述石灰类物质为氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙。 4. 如权利要求 3 所述的方法, 其特征在于, 所述氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙为不低于 分析纯级别试剂。 5.如权利要求2所述的方法, 其特征在于, 所述步骤S200中, 采用显微中红外成像仪采 集所述石灰类物质和纯面粉的中红外光谱。 6. 如权利要求 2 所述的方法, 其特征在于, 所述步骤 S20。
5、0 中, 根据所述中红外光谱特 征, 采用单波数成像算法、 相关光谱成像算法、 化学成像算法或者波段比率成像算法, 对所 述待测面粉样本的显微中红外图像进行成像分析。 7.如权利要求2所述的方法, 其特征在于, 所述步骤S300中, 采用多项式导数算法计算 所述石灰类物质和纯面粉的导数光谱。 8. 如权利要求 2 所述的方法, 其特征在于, 所述步骤 S400 中, 根据所述导数光谱特征, 采用单波数成像算法、 相关光谱成像算法、 化学成像算法或者波段比率成像算法, 对所述待 测面粉样本的显微中红外图像进行光谱增强成像分析。 9. 如权利要求 1 所述的方法, 其特征在于, 所述待测面粉样本在。
6、采集显微中红外图像 前, 采用旋风磨做均匀混合处理, 所述旋风磨转速不低于 20000 转 / 分, 所述待测面粉样本 混合时间不低于 1 分钟。 10. 如权利要求 1 9 中任一项所述的方法, 其特征在于, 所述步骤 S100 中, 以金片表 面为参比采集所述待测面粉样本的显微中红外图像。 权 利 要 求 书 CN 102243173 A CN 102243179 A1/3 页 3 检测面粉中石灰类物质的方法 技术领域 0001 本发明涉及农产品安全技术领域, 特别涉及一种检测面粉中石灰类物质的方法。 背景技术 0002 面粉是大宗农产品之一, 是人们日常食物的主要来源之一。面粉质量安全不。
7、但直 接关系着人们的身体健康, 而且是关系国计民生的大事。然而近年来, 面粉质量安全问题 备受社会各界的广泛关注。除增白剂导致的问题面粉外, 添加过量的氧化钙、 氢氧化钙、 碳 酸钙等石灰类物质以获得增重等效果的问题面粉亦被曝光, 不仅对社会造成极大的负面影 响, 而且严重危害人们的饮食安全和身体健康。 0003 对面粉中添加剂的传统检测方式以色谱分析法为主, 其缺陷是需要对被检测样本 进行复杂的预处理, 检测步骤繁琐, 耗时长, 且检测过程中使用化学试剂, 造成环境污染, 因 此制约了其广泛的推广应用。 0004 中红外光谱 (Mid-Infrared Spectroscopy ; MIR)。
8、 属于分子光谱, 其产生机理是物 质对中红外谱区电磁波的吸收。该谱区的吸收大多数是官能团或化学键的基频吸收, 也包 含少量的倍频吸收。 纯物质的中红外光谱具有谱峰分离明显、 谱峰含义较容易解释、 吸收强 度高等特点。 0005 显微中红外成像分析(Mid-Infrared Micro-Inaging Analysis)属于分子光谱化 学成像分析, 是一种将成像技术和光谱分析相结合的分析技术。 该项分析技术的原理是 : 采 用极细的中红外光束逐点采集视野内指定区域中各像素的中红外光谱, 并将所采集到的光 谱构成显微中红外图像。 因此, 显微中红外成像技术不仅提供了样本微区的光谱信息, 而且 提供。
9、了样本在微区的空间分布信息, 为从物理空间上排除其它物质的干扰提供了可能。 0006 传统的光谱分析技术将试样整体采集光谱, 因此所得信息是待分析样本整体的中 红外光谱信息 ; 显微中红外成像所采集的数据不同于传统的光谱数据, 而是包含了两个空 间坐标维、 波数维和吸光度维的多维数据, 在一定的空间分辨率下, 每一个像素都是一条完 整的中红外光谱。由于该技术采用极细的中红外光束采集微区图像, 因此可以采集到极小 颗粒的中红外光谱, 进而通过成像算法得到微区视野内目标物质的分布, 从而可以在一定 程度上解决中红外光谱鉴别极少量被添加的石灰类物质的难题。目前, 衰减全反射技术的 应用使得中红外光谱。
10、的采样过程变得非常简单。 显微中红外成像不需要将样本进行非常复 杂的预处理即可直接采集图像。 目前的成像系统可以在较短时间内完成较大面积样本的成 像, 因此适合农产品质量快速检测的需要。显微中红外成像从物理空间角度在很大程度上 起到纯化被测物质的作用, 会在检测添加在面粉中的石灰类物质的方面发挥其快速、 无损、 环境友好的特点, 其成像结果准确可靠, 可为市售面粉中石灰类物质的快速检测提供新的 方法。 发明内容 0007 ( 一 ) 要解决的技术问题 说 明 书 CN 102243173 A CN 102243179 A2/3 页 4 0008 本发明要解决的技术问题是 : 如何提供一种步骤简。
11、单、 无污染的检测面粉中石灰 类物质的方法。 0009 ( 二 ) 技术方案 0010 为解决上述技术问题, 本发明提供一种检测面粉中石灰类物质的方法, 包括步 骤 : 0011 S100 : 采集待测面粉样本的显微中红外图像 ; 0012 S200 : 根据石灰类物质和纯面粉的中红外光谱特征, 对所述面粉样本的显微中红 外图像进行成像分析。 0013 优选地, 所述步骤 S200 之后还包括步骤 : 0014 S300 : 根据所述中红外光谱, 计算所述石灰类物质和纯面粉的导数光谱 ; 0015 S400 : 根据所述导数光谱特征, 对所述待测面粉样本的显微中红外图像进行光谱 增强成像分析。。
12、 0016 优选地, 所述步骤 S200 中, 所述纯面粉为未添加任何添加剂的面粉, 所述石灰类 物质为氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙。 0017 优选地, 所述氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙为不低于分析纯级别试剂。 0018 优选地, 所述步骤 S200 中, 采用显微中红外成像仪采集所述石灰类物质和纯面粉 的中红外光谱。 0019 优选地, 所述步骤 S200 中, 根据所述中红外光谱特征, 采用单波数成像算法、 相关 光谱成像算法、 化学成像算法或者波段比率成像算法, 对所述待测面粉样本的显微中红外 图像进行成像分析。 0020 优选地, 所述步骤 S300 中, 采用多项式导数算法计算所述。
13、石灰类物质和纯面粉的 导数光谱。 0021 优选地, 所述步骤 S400 中, 根据所述导数光谱特征, 采用单波数成像算法、 相关光 谱成像算法、 化学成像算法或者波段比率成像算法, 对所述待测面粉样本的显微中红外图 像进行光谱增强成像分析。 0022 优选地, 所述待测面粉样本在采集显微中红外图像前, 采用旋风磨做均匀混合处 理, 所述旋风磨转速不低于 20000 转 / 分, 所述待测面粉样本混合时间不低于 1 分钟。 0023 优选地, 所述步骤 S100 中, 以金片表面为参比采集所述待测面粉样本的显微中红 外图像。 0024 ( 三 ) 有益效果 0025 本发明实施例所述检测面粉中。
14、石灰类物质的方法, 通过对待测面粉样本进行显微 中红外成像, 并根据相应的中红外光谱特征进行石灰类物质的成像分析, 以检测面粉样本 中是否含有石灰类物质。整个检测过程无需进行复杂的预处理, 检测步骤简单、 快捷, 且无 污染, 检测结果准确可靠。此外, 由于显微中红外成像针对的样本尺度可以达到微米级别, 和石灰类物质的微粒尺寸几乎相近, 因此该方法相对于很少量的石灰类添加物而言起到了 空间尺度上的富集作用, 使添加物的检出信号相对于传统方法更明显, 更有利于添加物的 检出。 附图说明 说 明 书 CN 102243173 A CN 102243179 A3/3 页 5 0026 图 1 是本发。
15、明实施例所述检测面粉中石灰类物质的方法流程图。 具体实施方式 0027 下面结合附图和实施例, 对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施 例用于说明本发明, 但不用来限制本发明的范围。 0028 图 1 是本发明实施例所述检测面粉中石灰类物质的方法流程图。如图 1 所述, 该 方法包括步骤 : 0029 S100 : 以金片等强反光材料介质表面为参比, 使用显微中红外成像仪, 采集待测面 粉样本的显微中红外图像。所述待测面粉样本可能添加有氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙。 在采集显微中红外图像前, 采用旋风磨等混合仪器将待测面粉样本充分混合均匀, 旋风磨 转速不低于 20000 转 / 分。
16、, 混合时间不低于 1 分钟, 以保证待测面粉样本具有足够高的均匀 性。 0030 S200 : 根据氧化钙、 氢氧化钙、 碳酸钙和纯面粉的中红外光谱特征, 对所述待测面 粉样本的显微中红外图像进行石灰类物质的成像分析。 具体地, 根据所述中红外光谱特征, 采用单波数成像算法对所述待测面粉样本的显微中红外图像进行石灰类物质的成像分析, 氧化钙和氢氧化钙的成像参数 : 波数 3640cm-1, 碳酸钙的成像参数 : 波数 1794cm-1。获取中 红外光谱时, 采用显微中红外成像仪采集所述氧化钙、 氢氧化钙、 碳酸钙和纯面粉的中红外 光谱。 所述氧化钙、 氢氧化钙或者碳酸钙为不低于分析纯级别试剂。
17、 ; 所述纯面粉为未添加任 何添加剂的面粉。 0031 S300 : 根据所述中红外光谱, 采用多项式导数算法, 计算所述氧化钙、 氢氧化钙、 碳 酸钙和纯面粉的导数光谱。 0032 S400 : 根据所述导数光谱特征, 采用单波数成像算法对所述待测面粉样本的显微 中红外图像进行石灰类物质的光谱增强成像分析, 氧化钙和氢氧化钙的成像参数 : 波数 3640cm-1, 碳酸钙的成像参数 : 波数 1794cm-1。此步骤中, 根据所述导数光谱特征, 进行所述 石灰类物质的光谱增强成像分析, 可以对面粉中微量石灰类物质进行检测, 进一步降低了 检出限, 可检测到的石灰含量的最低限可达到 0.68。。
18、 0033 本发明实施例所述检测面粉中石灰类物质的方法, 通过对待测面粉样本进行显微 中红外成像, 并根据相应的中红外光谱特征进行成像分析, 以检测面粉样本中是否含有石 灰类物质。 整个检测过程无需进行复杂的预处理, 检测步骤简单、 快捷, 检测结果准确可靠。 此外, 由于显微中红外成像针对的样本尺度可以达到微米级别, 和石灰类物质的微粒尺寸 几乎相近, 因此该方法相对于很少量的石灰类添加物而言起到了空间尺度上的富集作用, 使添加物的检出信号相对于传统方法更明显, 更有利于添加物的检出。 0034 该方法同样适用于米粉、 木薯粉、 玉米粉等其它农产品中石灰类物质的检测。 0035 以上实施方式仅用于说明本发明, 而并非对本发明的限制, 有关技术领域的普通 技术人员, 在不脱离本发明的精神和范围的情况下, 还可以做出各种变化和变型, 因此所有 等同的技术方案也属于本发明的范畴, 本发明的专利保护范围应由权利要求限定。 说 明 书 CN 102243173 A CN 102243179 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102243173 A 。