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1、(10)申请公布号 CN 102162962 A (43)申请公布日 2011.08.24 CN 102162962 A *CN102162962A* (21)申请号 201010136333.9 (22)申请日 2010.03.31 2010-032868 2010.02.17 JP G02F 1/167(2006.01) (71)申请人 株式会社樱花彩色笔 地址 日本大阪府 (72)发明人 吉次智规 井上浩 (74)专利代理机构 北京尚诚知识产权代理有限 公司 11322 代理人 龙淳 (54) 发明名称 驻极体性粗粉的制造方法 (57) 摘要 本发明提供一种高效制造适合作为大画面显 示器。
2、的电泳颗粒的驻极体性粗粉的方法。该驻极 体性粗粉的制造方法的特征在于, 通过对含氟树 脂片材照射电子射线或者放射线而将上述片材驻 极体化之后, 将上述片材粉碎。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN 102162963 A1/1 页 2 1. 一种驻极体性粗粉的制造方法, 其特征在于 : 通过对含氟树脂片材照射电子射线或者放射线将所述片材驻极体化之后, 粉碎所述片 材。 2. 如权利要求 1 所述的制造方法, 其特征在于 : 所述含氟树脂片材是选自四氟乙烯-六氟丙烯共聚物片。
3、材(FEP)、 四氟乙烯-全氟烷基 乙烯基醚共聚物片材 (PFA) 以及聚四氟乙烯片材 (PTFE) 中的至少一种含氟树脂片材。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的制造方法, 其特征在于 : 所述驻极体性粗粉的平均粒径为 0.5 3mm。 4. 如权利要求 1 3 中任一项所述的制造方法, 其特征在于 : 所述驻极体性粗粉含有颜料。 5. 一种驻极体性粗粉, 其特征在于 : 由权利要求 1 4 中任一项所述的制造方法得到。 6. 一种电泳方法, 其特征在于 : 将权利要求 5 所述的驻极体性粗粉在空气中配置在电极板之间, 在所述电极板之间施 加外部电压。 7. 一种电泳方法, 其特征在于 :。
4、 将权利要求 5 所述的驻极体性粗粉在硅油中配置在电极板之间, 在所述电极板之间施 加外部电压。 权 利 要 求 书 CN 102162962 A CN 102162963 A1/4 页 3 驻极体性粗粉的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及作为全色的电泳显示装置(即电子纸)中使用的电泳颗粒有用的驻极 体性粗粉的制造方法。 背景技术 0002 近年来, 利用带电颗粒(驻极体性颗粒)的电泳的电泳显示方法, 被认为是下一代 显示装置的最适技术。但是, 存在带电颗粒的形状、 带电电位 ( 电位 ) 小而不稳定、 电泳 颗粒的二次凝集和沉淀、 上次显示画面的消去和应答速度不充分等诸多的课题。 00。
5、03 在专利文献 1、 2 中, 公开了上述用途中使用的驻极体性颗粒。 0004 专利文献 1 中, 记载了 “一种带负电的微粒, 其特征在于 : 在将高分子微粒材料聚 合而制造得到的粒径为110m的正球体状超微粒的核树脂中, 添加形成电子阱的树脂, 对其照射 10 300kGy 的电子射线, 得到带有驻极体性负电荷的微粒, 在该微粒中, 将核树 脂着色为期望的颜色” ( 权利要求 1)。 0005 专利文献 2 中, 记载了使用 “一种着色负电微粒, 其特征在于 : 在高分子微粒原料 单体中, 添加形成电子阱的材料、 颜料等, 通过悬浮聚合法、 乳化聚合法、 分散聚合法等, 制 作 5 10。
6、m 的正球体状微粒, 对其照射 10 50kGy 的电子射线, 以 90 110加热十几 分钟, 或者在 90 110下照射 10 50kGy 的电子射线, 从而得到带有驻极体性负电荷的 微粒, 该微粒具有 -50 -100mV 的 电位, 并着色为期望的颜色” ( 权利要求 10)。 0006 但是, 由现有的各种聚合法调制的驻极体性颗粒都是微粒, 当作为大画面显示器 的电泳颗粒使用时, 存在电泳颗粒相对于显示器的大小而过小的问题。 例如, 在微粒的情况 下, 由于相对于画面以点进行显示, 所以在微粒之间有可能产生间隙。 作为大画面显示器的 电泳颗粒, 更适用的是粗粉而不是微粒, 但是, 应。
7、答性能良好的粗粉的制造方法尚未被开发 出来。 0007 因此, 本发明希望开发一种高效制造适合作为大画面显示器的电泳颗粒的驻极体 性粗粉的方法。 0008 专利文献 1 : 日本特开 2005-154705 号公报 0009 专利文献 2 : 日本特开 2007-102148 号公报 发明内容 0010 本发明目的在于提供一种高效制造适合作为大画面显示器的电泳颗粒的驻极体 性粗粉的方法。 0011 本发明的发明者为了达到上述目的而进行了深入的研究, 结果发现, 通过将含氟 树脂片材驻极体化后粉碎上述片材而制造驻极体性粗粉的方法能够达到上述目的, 从而完 成了本发明。 0012 即, 本发明涉及。
8、以下的驻极体性粗粉的制造方法。 0013 1. 一种驻极体性粗粉的制造方法, 通过对含氟树脂片材照射电子射线或者放射线 说 明 书 CN 102162962 A CN 102162963 A2/4 页 4 而将上述片材驻极体化之后, 粉碎上述片材。 0014 2. 如上述项 1 所记载的制造方法, 其特征在于 : 上述含氟树脂片材是选自四氟乙 烯-六氟丙烯共聚物片材(FEP)、 四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物片材(PFA)以及聚四 氟乙烯片材 (PTFE) 中的至少一种含氟树脂片材。 0015 3. 如上述项 1 或 2 所记载的制造方法, 其特征在于 : 上述驻极体性粗粉的平均粒 径为 0。
9、.5 3mm。 0016 4. 如上述项 1 3 中任一项所记载的制造方法, 其特征在于 : 上述驻极体性粗粉 含有颜料。 0017 5. 一种驻极体性粗粉, 其特征在于 : 由上述项 1 4 中任一项所记载的制造方法 得到。 0018 6. 一种电泳方法, 其特征在于, 将上述项 5 所记载的驻极体性粗粉在空气中配置 在电极板之间, 在上述电极板之间施加外部电压。 0019 7. 一种电泳方法, 其特征在于 : 将上述项 5 所记载的驻极体性粗粉在硅油中配置 在电极板之间, 在上述电极板之间施加外部电压。 0020 下面, 对本发明的驻极体性粗粉的制造方法进行详细说明。 0021 本发明的驻。
10、极体性粗粉的制造方法的特征在于, 通过对含氟树脂片材照射电子射 线或者放射线而将上述片材驻极体化之后, 粉碎上述片材。 0022 具有上述特征的本发明的驻极体性粗粉的制造方法, 特别是通过先将含氟树脂片 材驻极体化之后, 粉碎上述片材, 从而能够高效地制造均匀地驻极体化的期望大小的粗粉。 特别是由于在照射电子射线或者放射线之后进行粉碎, 通过照射不仅使含氟树脂片材驻极 体化, 而且还使材料变得酥脆, 从而容易进行粉碎, 从这一点考虑也是高效的。所得到的驻 极体粗粉特别是作为大画面显示器的电泳颗粒是有用的。 除此以外, 作为驻极体纤维、 无纺 布、 过滤材料 ( 过滤器 )、 集尘袋、 驻极体电。
11、容式话筒等的材料也是有用的。 0023 作为上述含氟树脂片材, 只要能够作为电子阱发挥作用, 则没有特别限定, 例如, 可以列举四氟乙烯 - 六氟丙烯共聚物片材 (FEP)、 四氟乙烯 - 全氟烷基乙烯基醚共聚物片 材 (PFA)、 聚四氟乙烯片材 (PTFE)、 四氟乙烯 - 乙烯共聚物片材 (ETFE)、 聚偏氟乙烯片材 (PVDF)、 聚三氟氯乙烯片材 (PCTFE)、 三氟氯乙烯 - 乙烯共聚物片材 (ECTFE) 等。这些含氟 树脂片材中, 特别优选 FEP 片材、 PFA 片材以及 PTFE 片材中的至少一种含氟树脂片材。 0024 上述含氟树脂片材可以含有颜料。当含有颜料时, 最。
12、终可以得到着色的驻极体性 粗粉, 作为全色的电子纸材料有用。作为颜料, 能够使用公知的无机颜料和有机颜料。 0025 作为无机颜料没有限定, 例如, 作为以碳为主要成分的黑色颜料, 可以列举炭黑、 油烟、 骨炭黑、 植物炭黑等。 另外, 作为白色颜料, 可以列举氧化钛、 氧化锌、 碳酸钙、 硫酸钡、 氧化硅等。这些白色颜料能够合适地用于白色电泳粗粉的制造和粗粉比重的调整。 0026 作为有机颜料没有限定, 例如, 可以列举-萘酚类、 萘酚AS类、 乙酰乙酸、 芳基酰 胺类、 吡唑啉酮类、 乙酰乙酸芳基酰胺类、 吡唑啉酮类、 - 萘酚类、 - 羟基萘甲酸类 (BON 酸类 )、 萘酚 AS 类、。
13、 乙酰乙酸亚丙烯酯类等偶氮颜料。另外, 可以列举酞菁类、 蒽醌类 ( 士 林类 )、 苝类 - 紫环酮 (perinone) 类、 靛青类 - 硫靛类、 喹吖啶酮类、 二噁嗪类、 异吲哚啉酮 类、 奎酞酮类、 金属络合物颜料、 次甲基 - 偶氮次甲基类、 二酮吡咯并吡咯等多环状颜料。除 此以外, 还可以列举吖嗪颜料、 昼光萤光颜料 ( 染料树脂固溶物 )、 中空树脂颜料、 亚硝基颜 说 明 书 CN 102162962 A CN 102162963 A3/4 页 5 料、 硝基颜料、 天然颜料等。 0027 作为具体的市售品, 可以列举 DIC( 株 ) 生产的 Symuler fast ye。
14、llow4GO、 Fasdtogen super magenta RG、 Fasdtongen blue TGR 和富士色素 ( 株 ) 生产的 Fuji fast red 7R 3300E、 Fuji fast carmine 527 等。 0028 作为这些颜料的平均粒径, 优选0.0220m左右, 更优选0.023m左右。 该 平均粒径是由以下方法求出的值 : 以离子交换水将颜料分散体稀释 5000 倍, 使用动态光散 射式粒径分布测定装置 “LB-500” ( 堀场制作所生产 ), 以离子交换水将着色剂分散体稀释 5000 倍, 测定中值粒径。 0029 上述含氟树脂片材的厚度没有限定。
15、, 但是, 从驻极体化的效率和粉碎后的粗粉的 平均粒径的观点出发, 优选 100 3000m 左右, 更优选 100 1000m 左右。 0030 在本发明的制造方法中, 首先通过对上述含氟树脂片材照射电子射线或放射线而 驻极体化。电子射线或放射线的照射条件只要能够将含氟树脂片材驻极体化则没有限制, 优选使用能够从垂直方向同时且均匀地向整个片材照射电子射线或者放射线的装置。 0031 照射量没有限定, 能够根据片材的厚度适当设定。 当片材的厚度大时, 通过加大加 速电压, 并且增多照射量, 可以容易地将整个片材驻极体化。 关于照射量, 例如, 可以使用电 子射线加速器照射 10 2000kGy。
16、 左右的电子射线。此外, 关于放射线, 例如, 可以照射 1 15kGy 左右的伽玛射线。 0032 将含氟树脂驻极体化之后, 由粉碎装置将片材粉碎。 作为粉碎装置没有限定, 能够 利用公知的塑料膜粉碎装置。由粉碎得到的粗粉的平均粒径没有限定, 但优选 0.5 3mm 左右, 更优选 1 2mm 左右。如果处于上述平均粒径的范围, 则即使作为大画面显示器的电 泳颗粒使用时, 应答性也良好。 通过经历上述过程, 能够均匀地获得带有负电荷的驻极体性 粗粉。另外, 该平均粒径, 是用光学显微镜测定的任意 10 个粗粉的直径的算术平均值。 0033 通过将上述驻极体性粗粉配置在电极板之间, 在电极板之。
17、间施加外部电压而进行 电泳。 此时, 对电泳介质没有限定, 能够使用空气或者液体介质。 作为液体介质, 例如, 可以列 举乙二醇 (EG)、 丙二醇 (PG)、 甘油、 硅油、 氟类油、 石油类油等。作为上述硅油, 可以列举二甲 基硅油等。另外, 作为上述氟类油, 可以列举全氟聚醚油等。这些介质中, 特别优选硅油。 0034 由于上述驻极体性粗粉是不规则型颗粒, 与现有的球状微粒相对于画面以点进行 显示相比, 能够以面进行显示, 因此, 具有显示面积大, 并且粗粉彼此之间难以产生间隙的 优点。 0035 发明的效果 0036 本发明的驻极体性粗粉的制造方法, 特别是通过先将含氟树脂片材驻极体化。
18、之 后, 粉碎上述片材, 从而能够高效地制造均匀地驻极体化的期望大小的粗粉。 特别是由于在 照射电子射线或者放射线之后进行粉碎, 通过照射不仅使含氟树脂片材驻极体化, 而且还 使材料变得酥脆, 从容易进行粉碎的观点考虑也是高效的。所得到的驻极体粗粉特别是作 为大画面显示器的电泳颗粒是有用的。除此以外, 作为驻极体纤维、 无纺布、 过滤材料 ( 过 滤器 )、 集尘袋、 驻极体电容式话筒等的材料也是有用的。 附图说明 0037 图 1 是将驻极体化的 PTFE 片材粉碎而得到的粗粉的一个例子。 说 明 书 CN 102162962 A CN 102162963 A4/4 页 6 具体实施方式 0。
19、038 以下, 例示调制例和试验例对本发明进行具体说明。但是本发明不受调制例和实 施例的限定。 0039 调制例 1 11 0040 通过对含氟树脂片材照射电子射线而驻极体化后, 粉碎含氟树脂片材, 从而调制 驻极体性粗粉。 0041 在下述表 1 中表示含氟树脂片材的种类、 电子射线的加速电压、 照射线量、 以及含 氟树脂片材的厚度和粗粉的平均粒径。 0042 表 1 0043 0044 试验例 1( 电泳试验 ) 0045 分别将由调制例 1 11 得到的驻极体性粗粉在白色绝缘性液体 ( 硅油, KF 96L-0.65, 信越化学工业生产 ) 中分散。 0046 在四边为 7cm 的 PE。
20、T 薄膜 ( 帝人株式会社生产的 Mylar 850, 厚度 15 30m) 中 分别包含 2cc 各分散液, 将四边热封。使整体的厚度为 0.5 1m。由此, 得到驻极体性粗 粉分散液 (11 种 ) 的样品。 0047 为了进行比较, 还制作了不照射电子射线的样品 (11 种 )。 0048 用夹具夹住各样品和各比较样品的两端, 连接高压电源的端子。在夹具之间施加 2000V 的电压, 观察电泳的样子。 0049 其结果, 驻极体化的各样品规则且高速地进行电泳, 全部向正极移动。另一方面, 没有驻极体化的各样品不规则地进行电泳, 不仅向正极移动也向负极移动。 说 明 书 CN 102162962 A CN 102162963 A1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102162962 A 。