一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法.pdf

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文档编号：586194

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一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法，其特征是通过净选山楂叶后，用50的乙醇控温55提取三次，然后回收乙醇、静止沉淀、过滤浓缩、碱酸洗、树脂分离、洗脱、喷雾干燥等工艺，便可得到90以上的山楂叶总黄酮产品。本发明工艺简单，成本低廉，是一种绿色产品。。

摘要
申请专利号：	CN02116789.3	申请日：	2002.05.15
公开号：	CN1436785A	公开日：	2003.08.20
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07H 17/065申请日:20020515授权公告日:20041020终止日期:20100515\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效\|\|\|公开
IPC分类号：	C07H17/065; C07H1/08; C07D311/30	主分类号：	C07H17/065; C07H1/08; C07D311/30
申请人：	山西金甲药业有限公司
发明人：	靳玉群
地址：	044000山西省绛县振兴街东
优先权：
专利代理机构：	山西五维专利事务所(有限公司)	代理人：	杨耀田
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内容摘要

一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法，其特征是通过净选山楂叶后，用50％的乙醇控温55℃提取三次，然后回收乙醇、静止沉淀、过滤浓缩、碱酸洗、树脂分离、洗脱、喷雾干燥等工艺，便可得到90％以上的山楂叶总黄酮产品。本发明工艺简单，成本低廉，是一种绿色产品。

权利要求书

1：一种大孔吸附树脂提取山渣叶总黄铜的方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤： (1)原料的制备：净选山西绛县本地花期山楂叶，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用； (2)原料的处理：加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液； (3)回收乙醇：将提取液减压回收乙醇至无醇味； (4)静止沉淀：将水溶液在20℃下静置沉淀6～8小时； (5)过滤浓缩：将静置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土过滤澄清； (6)碱洗、酸洗：在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，沉淀滤除； (7)树脂分离：将滤液用大孔吸附树脂的交换柱吸附； (8)洗脱：用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱； (9)回收乙醇：将乙醇洗脱液减压回收至尽； (10)喷雾干燥：在喷粉塔中使浓缩液干燥成粉，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮； (11)成品入库：将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。

说明书

一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法
    技术领域：本发明涉及一种山楂叶提取总黄酮的制作工艺，特别是用乙醇提取、硅藻土滤除、碱酸洗的一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的制备方法。

    背景技术：山楂叶提取总黄酮有水煮醇沉法、正交试验法、稀醇渗漉法、铅盐沉淀法、石灰水沉淀法等制备方法。在山楂叶有效成份提取的方法中，有用80％的乙醇回流提取山楂叶粗粉，提取液浓缩至糖浆状，用热水提取数次，合并提取液，减压浓缩，硅藻土拌料，依次用乙醚、丙酮与乙醇回流提取等方法可得到80％的产品。CN1062294A公开了一种由山楂叶提取山楂叶总黄酮的方法，它是通过稀乙醇浸渍提为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量的聚酰胺精制，便可得到80％的山楂叶总黄酮产品。上述方法具有无毒害，含量高的优点。但是该方法需正丁醇溶剂萃取，聚酰胺树脂精制。因此，工艺复杂，溶剂消耗和残留大，使的成本增加，部分有益成份流失。

    发明内容：基于上述问题，本发明通过用乙醇提取、硅藻土过滤、碱酸洗、树脂分离、浓乙醇洗脱，以简化工艺过程，提高产品总黄酮含量，降低成本的一种大孔吸附树脂提取山楂叶总黄酮的方法。

    本发明是依次通过如下方法步骤来实现的：(1)原料的制备：净选山西绛县花期山楂叶，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用；(2)原料的处理：加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇：将提取液减压回收乙醇至无醇味；(4)静止沉淀：将水溶液在20℃下静置沉淀6～8小时；(5)过滤浓缩：将静置沉淀后地上清液加入2％的硅藻土过滤澄清；(6)碱洗、酸洗：在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，沉淀滤除；(7)树脂分离：将滤液用大孔吸附树脂的交换柱吸附；(8)洗脱：用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱；(9)回收乙醇：将乙醇洗脱液减压回收至尽；(10)喷雾干燥：在喷粉塔中使浓缩液干燥成粉状，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮；(11)成品入库：将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。

    本发明与现有山楂叶提取总黄酮的制备方法相比具有如下优点，工艺流程简短：本工艺流程利用碱酸洗，除去了提取液中的蛋白质、半可溶性纤维、鞣质，省去了正丁醇萃取，聚酰胺树脂精制；产品纯度高：由于碱酸洗去除了大部分杂质，减少了产品中有害元素的残留，使产品总黄酮的含量由原来的80％提高到了90％以上；降低了产品成本：由于未使用昂贵的食品级正丁醇溶剂和聚酰胺树脂，并且减少了相应的提取设备，因此使得产品成本降低了20％

    具体实施方式：(1)原料的制备：净选山西绛县山楂叶，并在开花期间收集为宜，除去叶子中的杂质，并将叶子粉碎成1平方厘米的小块待用；(2)原料的处理：加入叶子重量5倍的50％的乙醇，温控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇：将提取液减压回收乙醇至无醇味；(4)静止沉淀：将水溶液在20℃以下静置沉淀6～8小时；(5)过滤浓缩：将静置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土，以吸附大部分胶质、叶绿素，然后用板框过滤机将其滤除；(6)碱洗、酸洗：在滤液中加入15％的氢氧化钠溶液，搅拌后静置1小时，以去除溶液中的蛋白质、半可溶性纤维素、鞣质，然后再加入浓度为16％的盐酸，使溶液的PH值为6～7，最后用板框过滤机将其滤除；(7)树脂分离：将滤液通过装有HPD-600的大孔吸附树脂的交换柱吸附；(8)洗脱：用70％的乙醇在树脂交换柱内进行洗脱；(9)回收乙醇：将乙醇洗脱液减压回收至尽；(10)喷雾干燥：在高速喷粉塔中使水溶液干燥成粉，可得含量为90％以上的山楂叶总黄酮；(11)成品入库：将总黄酮粉分装于双层塑料袋中，装桶入库。