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控制内部减压流的变压吸附方法.pdf

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  • 文档编号:585670
  • 上传时间:2018-02-24
  • 格式:PDF
  • 页数:18
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN03110245.X

    申请日:

    2003.04.08

    公开号:

    CN1449859A

    公开日:

    2003.10.22

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 53/047申请日:20030408授权公告日:20070328|||未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 53/047申请日:20030408授权公告日:20070328|||授权|||实质审查的生效|||公开

    IPC分类号:

    B01D53/047

    主分类号:

    B01D53/047

    申请人:

    气体产品与化学公司;

    发明人:

    S·K·李; J·D·布科韦斯基

    地址:

    美国宾夕法尼亚州

    优先权:

    2002.04.08 US 10/119165

    专利代理机构:

    中国专利代理(香港)有限公司

    代理人:

    卢新华;马崇德

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    内容摘要

    利用多个并列吸附剂床的变压吸附方法循环的一种气体转送段,其各床具有一个进料端及一个产物端,其中气体转送段包括将压力较高床的气体转送至另一压力较低床,然后在将压力较高床的气体转送至另一压力较低床的同时,排出来自该床进料端的减压废气。

    权利要求书

    1: 一种利用多个并列吸附剂床的变压吸附方法循环的气体转送段,各 床有进料端和产物端,其中该气体转送段包括将压力较高床的气体转送至 另一压力较低床,随后在转送来自压力较高床的气体至另一压力较低床的 同时,排出来自该床进料端的减压废气。
    2: 一种变压吸附方法,用于从包括至少一种较难吸附组分和至少一种 较易吸附组分的进料气混合物中回收较难吸附组分,这个方法包括在多个 吸附剂床实行多个循环过程的步骤,各床具有进料端和产物端并装有选择 性吸附较易吸附组分的吸附剂材料,各床依次进行通过几循环过程段,所 述段包括吸附-产出产物段、气体从初期压力较高床流入初期相同或不同压 力较低的一个或多个其它床的第一气体转送段、再生段、气体从初期相同 或不同压力较高的一个或多个其它吸附剂床流入初期压力较低床的第二气 体转送段、和最后的再加压段,其中该气体转送段包括(1)使来自所述床产 物端的气体转送至另一床产物端,然后(2)在转送来自压力较高床的气体至 另一压力较低床的同时,排出来自该床进料端的减压废气。
    3: 按照权利要求2方法,其中在(1)过程中转送来自床产物端的气体体 积与在(2)过程中转送来自所述床产物端的气体体积之比在约3-20之间。
    4: 按照权利要求2方法,其中在过程(2)中从所述床进料端排出的减压 废气体积与转送来自所述床产物端气体体积的比率在约0.1-0.6之间。
    5: 按照权利要求2的方法,其中该进料气混合物是空气。
    6: 按照权利要求5的方法,其中较易吸附组分是氧,较难吸附组分是 氮。
    7: 按照权利要求6的方法,其中该吸附剂材料包括在动力学上对氧吸 附比对氮吸附更有选择性的碳分子筛。
    8: 按照权利要求2的方法,它进一步地包括,在(1)和(2)二者之一或 二者的过程中,将所述床进料端的气体转送至一个或多个其它床的进料端 或几个端。
    9: 按照权利要求8的方法,它进一步包括,在(1)之前,将压力较高的 所述床产物端的气体转送至另一压力较低床的产物端的另外步骤。
    10: 按照权利要求8的方法,其中在(1)过程中转送来自所述床产物端 的气体体积与(2)过程中转送来自所述床产物端的气体体积之比在约3-20之 间。
    11: 按照权利要求8的方法,其中在(2)过程中从床进料端排出的减压 废气体积与转送来自床产物端的气体体积之比在约0.1-0.6之间。
    12: 按照权利要求2的方法,它进一步包括,在(1)和(2)二者之一或二 者的过程中,将所述床进料端和产物端中间点的气体转送至一个或多个其 它床的一个或多个进料端。
    13: 按照权利要求12的方法,它进一步包括,在(1)之前,将压力较高 床产物端的气体转送至另一压力较低床产物端的另外步骤。
    14: 按照权利要求12的方法,其中在(1)过程中转送来自床产物端的气 体体积与(2)过程中转送来自床产物端的气体体积之比在约3-20之间。
    15: 按照权利要求12方法,其中在(2)过程中从床进料端排出的减压废 气体积与转送来自床产物端的气体体积之比在约0.1-0.6之间。
    16: 一种从包括至少一种较难吸附组分和至少一种较易吸附组分的加 压进料气中回收较难吸附组分的变压吸附方法,这个方法包括对两并列吸 附塔实行循环过程步骤,各吸附塔具有一个进料端和一个产物端并装有对 较易吸附组分选择性吸附的吸附剂材料,其循环过程步骤包括: (a)、提供一种超过大气压的加压进料气,并将该加压进料气引入 第一吸附塔的进料端,在该吸附材料上选择性地吸附一部分较易吸附 组分,并从第一吸附塔产物端排出富集了较难吸附组分的产物气体; (b)、通过如下步骤对第一吸附塔减压:(1)将第一吸附塔产物端 出口的气体转送进入第二吸附塔的产物端,和(2)通过设置在距第一吸 附塔产物端有一段距离的另外出口排出气体,并将此气体转送进入第 二吸附塔的进料端: (c)、继续将第一吸附塔产物端出口的气体转送进入第二吸附塔的 产物端,并在排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,将第一吸附 塔另外出口的气体转送进入第二吸附塔的进料端; (d)、在继续排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,停止对第 一吸附塔至第二吸附塔的气体所有转送; (e)、在继续排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,将产物气 体引进入第一吸附塔的产物端,; (f)、通过如下步骤对第一吸附塔加压:(1)将第二吸附塔的产物 端出口的气体转送至第一吸附塔的产物端,(2)通过设置在距第二吸附 塔产物端有一段距离的另外出口排出气体,并将该气体转送进入第一 吸附塔的进料端,其中第二吸附塔初期压力高于第一吸附塔压力; (g)、通过将第二吸附塔产物端的气体转送至第一吸附塔产物端, 并将第二吸附塔的另外出口的气体转送至第一吸附塔的进料端,进一 步使第一吸附塔加压,并排出来自第二吸附塔进料端的减压废气; (h)、停止从第二吸附塔至第一吸附塔的所有气体转送,并通过一 个或多个以下步骤使第一吸附塔进一步加压,所述步骤是将产物气体 引入其产物端,将加压进料气混合物引入其进料端,以及在将加压进 料气引入其进料端的同时将产物气体引入其产物端;和 (i)、按循环方式重复步骤(a)-(h)。
    17: 按照权利要求16的方法,其中步骤(b)和(c)中第一吸附塔的另外 出口位于第一吸附塔的进料端,步骤(f)和(g)中第二吸附塔的另外出口位 于第二吸附塔的进料端。
    18: 按照权利要求16的方法,其中步骤(b)及(c)中第一吸附塔的另外 出口位于第一吸附塔的进料端与产物端的中间,而步骤(f)和(g)步骤中第 二吸附塔的另外出口位于第二吸附塔进料端与产物端的中间。
    19: 按照权利要求16的方法,它进一步包括: 在步骤(a)后及步骤(b)之前,将第一吸附塔产物端的气体转送进 入第二吸附塔的产物端,其中第二吸附塔处于比第一吸附塔更低的压 力;和 在步骤(e)后和步骤(f)之前,通过将第二吸附塔产物端的气体转 送至第一吸附塔产物端的方法,进一步使第一吸附塔加压,其中第二 吸附塔处于比第一吸附塔更高的压力。
    20: 按照权利要求16的方法,它还包括,在步骤(e)后步骤(f)之前, 停止排出来自第一吸附塔进料端的减压废气,并继续将产物气体引进入第 一吸附塔的产物端。
    21: 按照权利要求16的方法,它进一步包括,在步骤(a)后,在继续排 出第一吸附塔产物端富集了较难吸附组分的产物气体的同时,停止将加压 进料气引入第一吸附塔的进料端。

    说明书


    控制内部减压流的变压吸附方法

        【发明背景】

        变压吸附是一种广泛用于工艺及制造工业的气体分离重要方法。变压吸附(PSA)是用于回收来自粗工艺气流中的高纯度气体产物,例如制氢,或作为带入大气气体产物或现场低温空气分离方法的替代物。PSA方法,用于分离各种各样气体混合物,包括例如分离空气提供氧和氮产品,已经得到充分发展。对于空气分离应用中产物量较少的,PSA方法可以采用单个吸附剂床和一个或多个储气罐,除提供用于再加压及吹扫的气体外,还提供一种稳定的产品流。对于产物量较大的,则采用多吸附剂床,进行并列交叉循环操作,除提供用于再加压和吹扫气体外,也产生一种稳定的产品流。

        变压吸附(PSA)循环中,各吸附剂床都通过开始进料或吸附的一系列步骤顺序进行,其中将被加压的进料气体混合物输送通过一种选择性吸附该混合进料气中一种或数种组分的吸附剂床。在达到预定时间后,停止吸附步骤,从吸附剂床排出纯度合格的含目的组分的气体产物。

        在吸附步骤终止之后,通过一步或数步降低该吸附剂床内的压力,其中将压力逐渐降低的气体转送至一个或多个其它床中,对这些床提供加压气体。在最后排废减压或放空步骤中,一般通过排放废气完成最后减压。然后用产物气体或由其它床提供的转送气体,吹扫被减压后的吸附剂床,由此脱出另外一些被吸附的组分和来自床空隙空间的气体。

        完成吹扫步骤后,通过一个或多个其中转送来自其它床的气体的加压步骤,再加压该床至中间压力,然后用进料及/或产物气体对吸附剂床进一步加压至进料压力。这些步骤以循环方式重复进行。

        将进行减压床的气体转送至另一进行升压的吸附剂床,是许多PSA循环地一个重要及高发展的特征。在这种床-床气体转送过程中,产品质量低下但仍含很大浓度最终产物组分的气体是被从一个吸附剂床的产物端转送至另一吸附剂床的产物端的。这个重要步骤虽显著增加了产物回收率,但必须小心控制,使之满足所需产品纯度。任选地是,可将较低品质的气体从这个床的进料端转送至另一床的进料端。

        在床-床气体转送过程中的进一步精制,有希望使PSA方法对提高产物回收率及产品纯度方面达到需求,并也有希望提高生产能力。尤其在气体转送过程中,需要改善在进行排放气体的吸附剂床内对气体流量的控制。如下所述本发明涉及这种需求,并通过所附权利要求加以定义。

        发明综述

        本发明涉及利用多个并列吸附剂床的变压吸附方法循环的一种气体转送段,其各吸附剂床具有进料端及产物端,其中气体转送段包括将压力较高床的气体转送至另一压力较低床,接着在使来自力压力较高床的气体转送至另一压力较低力床的同时,从床进料端排出减压废气。

        本发明包括从包括至少一种较难吸附组分及至少一种较易吸附组分的进料气混合物中回收较难吸附组分的一种变压吸附方法。此方法包括在多个吸附剂床中完成循环过程的步骤,各床都有一个进料端及一个产物端并装有选择性吸附较易吸附组分的吸附剂材料,各床依次通过各循环过程段进行,这些循环过程段包括吸附-产出产物段、气体从初期压力较高床流入初期相同或不同压力较低的一个或多个其它床的第一气体转送段、再生段、气体从初期相同或不同压力较高的一个或多个其它床流入初期压力较低床的第二气体转送段、和最后的再加压段。此气体转送段包括(1)将床产物端的气体转送至另一床的产物端,然后(2)在继续将该床产物端的气体转送至另一床的产物端的同时,排出来自该床进料端的减压废气。

        在(1)过程中转送来自床产物端的气体体积与在(2)过程中转送来自吸附剂床产物端的气体体积之比可在约3-20之间。在(2)过程中,从床进料端排出的减压废气对转送来自床产物端气体的体积比率可以在约0.1-0.6之间。

        该进料气混合物可以是空气,其中易吸附组分是氧,较难吸附组分是氮。吸附剂材料可以包括在动力学上对氧吸附比对氮吸附更有选择性的碳分子筛。

        在(1)和(2)二者之一或二者过程中,此变压吸附方法也可包括将床进料端的气体转送至一个或多个其它床的进料端或几个进料端。该方法也还可以包括在(1)之前将自压力较高床的产物端的气体转送至另一压力较低床的产物端的另外步骤。在(1)过程中转送该床产物端的气体体积与在(2)过程中转送该床产物端的气体体积之比可在约3-20之间。在(2)过程中,从床进料端排出的减压废气体积与转送来自床产物端气体体积的比率可在约0.1-0.6之间。

        在另一实施方案,在(1)和(2)二者之一或二者过程中,该方法还可以包括将吸附剂床进料端与产物端的一个中间位置的气体转送至一个或多个其它床的进料端或几个端。该方法也可包括在(1)之前的另外步骤,将压力较高床产物端的气体转送至另一压力较低床的产物端。在这个实施方案中,在(1)过程中转送来自床产物端的气体体积与在(2)过程中转送来自床产物端的气体体积之比可以在约3-20之间。在(2)过程中,从床进料端排出的减压废气体积与转送来自床产物端气体的体积之比可以在约0.1-0.6之间。

        本发明也涉及从包括至少一种较难吸附组分和至少一种较易吸附组分的加压进料气中回收较难吸附组分的一种变压吸附方法,这个方法包括实行二个并列吸附塔循环操作的步骤,各吸附塔有一个进料端和一个产物端并装有对较易吸附组分选择性吸附的吸附剂材料。该循环操作步骤包括:

            (a)、提供一种超过大气压的加压进料气,并将该加压进料气引入

        第一吸附塔的进料端,在该吸附材料上选择性地吸附一部分较易吸附

        组分,并从第一吸附塔产物端排出富集了较难吸附组分的产物气体;

            (b)、通过如下步骤对第一吸附塔减压:(1)将第一吸附塔产物端

        出口的气体转送进入第二吸附塔的产物端,和(2)通过设置在距第一吸

        附塔产物端有一段距离的另外出口排出气体,并将此气体转送进入第

        二吸附塔的进料端:

            (c)、继续将第一吸附塔产物端出口的气体转送进入第二吸附塔的

        产物端,并在排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,将第一吸附

        塔另外出口的气体转送进入第二吸附塔的进料端;

            (d)、在继续排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,停止对第

        一吸附塔至第二吸附塔的气体所有转送;

            (e)、在继续排出第一吸附塔进料端的减压废气的同时,将产物气

        体引进入第一吸附塔的产物端,;

            (f)、通过如下步骤对第一吸附塔加压:(1)将第二吸附塔的产物

        端出口的气体转送至第一吸附塔的产物端,(2)通过设置在距第二吸附

        塔产物端有一段距离的另外出口排出气体,并将该气体转送进入第一

        吸附塔的进料端,其中第二吸附塔初期压力高于第一吸附塔压力;

            (g)、通过将第二吸附塔产物端的气体转送至第一吸附塔产物端,

        并将第二吸附塔的另外出口的气体转送至第一吸附塔的进料端,进一

        步使第一吸附塔加压,并排出来自第二吸附塔进料端的减压废气;

            (h)、停止从第二吸附塔至第一吸附塔的所有气体转送,并通过一

        个或多个以下步骤使第一吸附塔进一步加压,所述步骤是将产物气体

        引入其产物端,将加压进料气混合物引入其进料端,以及在将加压进

        料气引入其进料端的同时将产物气体引入其产物端;和

            (i)、按循环方式重复步骤(a)-(h)。

        步骤(b)和(c)中第一吸附塔的另外出口可以在第一吸附塔的进料端,(f)和(g)步骤中第二吸附塔的另外出口可以在第二吸附塔的进料端。另外,步骤(b)和(c)中第一吸附塔的另外出口可以在第一吸附塔的进料端和产物端的中间,步骤(f)和(g)中第二吸附塔的另外出口可以在第二吸附塔的进料端和产物端的中间。

        此方法还可以包括,在步骤(a)后和在步骤(b)之前,将第一吸附塔产物端的气体转送进入第二吸附塔的产物端,其中第二吸附塔处于比第一吸附塔更低的压力:和在步骤(e)后和在步骤(f)之前,通过将第二吸附塔产物端的气体转送至第一吸附塔产物端,使第一吸附塔进一步加压,其中第二吸附塔处于比第一吸附塔更高的压力。

        此方法还可以包括,在步骤(e)后和在步骤(f)之前,停止排放来自第一吸附塔进料端的减压废气,并继续将产物气体引入第一吸附塔产物端。另外,此方法可以进一步包括,在步骤(a)后,停止将加压进料气引进入第一吸附塔的进料端,同时继续从第一吸附塔产物端排出富集了较难吸附组分的气体产物。

        附图简述

        图1是一张可用于本发明过程循环的PSA体系的示意流程图。

        图2是一张说明按照本发明一组实施方案的吸附剂床过程步骤简图。

        图3是一张说明按照本发明第二实施方案的吸附剂床过程步骤简图。

        图4是一张说明按照本发明第三实施方案的吸附剂床过程步骤简图。

        发明详述

        本发明涉及改善变压吸附过程循环,尤其强调在气体转送步骤方面的改进,其中是将压力较高吸附剂床的气体转送至另一压力较低的吸附剂床。在下述讨论中,PSA循环被定义为一系列的过程段,其各段可包括一个或多个独立的过程步骤。本发明各PSA循环被分成五个过程段,其各个段包括一个或多个独立过程步骤,其中一些是任选的。对于各单个吸附剂床这些过程阶段按以下定义为(1)吸附/产出产物段,(2)第一气体转送段,(3)吸附剂床再生段,(4)第二气体转送段,并(5)吸附剂床加压段。

        吸附/产出产物段被定义为排出吸附剂床中产物气体,而在其过程中对该床至少部分段引入进料气体。在此段过程中,更易被吸附的组分或数组分被吸附剂材料选择性地吸附。第一气体转送段被定义为其中使压力较高床的气体转送至一个或几个压力较低的其它床的一个或多个步骤。吸附剂再生段定义为脱附及脱出该床中被吸附的组分及空隙空间的气体,其一个步骤被定义为排废减压,其中随吸附剂床压力下降,空隙空间及被脱附的气体从该床进料端排出。所得减压废气一般作为废料流被直接从PSA过程中排出。第二气体转送段被定义为其中使一个或几个压力较高的其它床的气体转送至一个压力较低床的一个或多个步骤。吸附剂床加压段被定义为通过一步或多步选自将产物气体引入其产物端,将加压进料气混合物引入其进料端,及在将加压进料气引入其进料端的同时也将产物气体引入其产物端的步骤,使第一吸附剂床加压。

        通用术语“气体转送段”被定义为包括以上定义的第一及第二气体转送段,因此,按照定义它包括转送在任一床和一个或多个其它床间的气体。

        在如下所述本发明所有实施方案中,气体转送段部分地与再生段重叠,以便(1)使压力较高床的气体转送至另一压力较低床,然后(2)使减压废气从该床进料端排出又同时使压力较高床的气体转送至另一压力较低床。当被分离的进料气是空气时,可以通过吸附剂床压力与大气压间的压力差引起排废减压,并可以直接将减压废气排放至大气。另外,可以将减压废气排放至其初期压力比吸附剂床压力低的容器或储罐中,并可将所排放的气体作为一种富集较易吸附组分的第二气体产物加以利用。

        本发明可用于有多个并列吸附剂床的循环过程中,而且特别适用于二并列吸附剂床。在一组采用二并列床的实施方案中,在第一气体转送段的初始部分,将第一床产物端的气体转送至第二床的产物端。然后,在第一气体转送段的后一步骤过程中,在继续从第一吸附剂床产物端转送气体至第二床的产物端的同时,还从第一吸附剂床的进料端排出减压废气。由于该床与压力较低区域间的压力差,减压废气从床进料端流出。

        在第二实施方案中,在第一气体转送段的两个步骤过程中,将另外的气体从第一床的进料端转送至第二床的进料端。在第三实施方案中,在气体转送段的两个步骤过程中,将另外的气体从第一床进料端与产物端中间点位置转送至第二床的进料端。在第二或第三实施方案二者的另一方式中,可以在开始气体转送段利用另外的转送气体步骤,以使第一气体转送段包括三个转送气体步骤。这个另外转送气体步骤必须使来自第一床产物端的气体转送进入第二床的产物端。因此本发明的这个另一种方式包括:一个气体转送段,包括:第一步,将第一床产物端的气体转送至第二床产物端;第二步骤,继续将气体转送至第一和第二床产物端之间,同时又将另外的气体转送于这些床进料端之间或第一床中间点至第二床进料端之间;和第三步骤,从第一床的进料端排出减压废气,同时继续转送在进料端和产物端的气体。

        本发明的这些特征可以应用于利用两个或更多个吸附剂床的过程循环,并可一般用于通过床中吸附剂材料分离含有易吸附组分与较难吸附的其它组分的任何气体混合物。本发明尤其适用于从空气中回收高纯度氮,而且对用二吸附剂床的可更经济地运作。

        图1是对本领域已知典型两床PSA体系的一个示意流程图,它可以用于运作本发明PSA方法。以下说明本发明用于回收空气中的氮气,但并非局限于这个特别体系操作的应用。本领域已知的任何适宜类型的PSA体系均可应用于本发明。图1体系包括空气压缩机1、进料流量控制阀3和分别具有进料阀9及11的集合管5及7。集合管13是与集合管5及7连接的,并包括阀15及17。阀19及控制阀21连接集合管13与排废管线23。集合管5及7是连接吸附塔床25及床27的进料端的,这些床可装填碳分子筛吸附剂,碳分子筛吸附剂优选吸附氧而非氮。如果需要也可采用本领域已知的其它吸附剂。

        在以后描述的本发明一组实施方案中,利用中点转送气体集合管29、31、33与阀35及37、控制阀39、及止回阀41及43连接。气体排出装置45及47适应于从这些床的中间位置排气。

        产物气体集合管49及51连接吸附塔床25及床27的产物端并连接阀53和57,阀53和57使集合管连接至生产线59。流量控制阀61连接生产线59与成品罐63,生产线65转送最终产物气体至下游用户。

        吹扫管线67与流量控制阀69连接产物集合管49和51。转送气体集合管71与阀73和控制阀75也连接产物集合管49和51。

        以下本发明第一实施方案,参考示意流程图1说明用于从空气中回收氮和参考吸附剂床步骤简图2示意说明给定床通过单程循环步骤的顺序。在这个实施方案中,该操作系统不需要也没有中点转送气体集合管29、31和33、阀35和37、控制阀39、止回阀41和43、和气体排放装置45和47。对第一实施方案以上定义的各循环段各循环步骤描述如下。这是一种示范循环,本发明并不受如下所述任何具体步骤或几个步骤的限制。

        1、吸附/产出产物段

        步骤(1a):进料空气经压缩机1压缩至典型压力110-130psig,经流量控制阀3、控制阀9及集合管5进入吸附塔床25。其中氧优选被吸附,可含95-99.9995体积%氮的高纯氮产物流经集合管49、阀53、管线59、及控制阀61进入成品罐63。经管线65将最终产物氮排送给用户。这个步骤一般持续60-180秒时间,结束步骤压力可在100-120psig范围。在此步骤及后续步骤中,一般用控制阀开关控制气流,同时设置流量控制阀来控制气流量达到预定值。在有些应用中,可采用孔口测流板代替流量控制阀。

        步骤(1b)(任选的):在这个任选产出产物步骤中,采用关闭阀9终止对吸附塔床25进料流,而产物气体继续流过产物集合管49。此任选步骤可以持续0.5-2.0秒时间,并用关闭阀53终止这个步骤。典型的结束步骤压力是98-118psig。

        2、第一气体转送段

        步骤(2a):关闭阀5、17、53及69,打开阀73及75,以控制速率将气体从床25通过集合管49、71及51转送入床27。这个步骤可持续1-10秒时间,当床25与床27间压力差达到5-25psi范围时可以终止这个步骤。

        步骤(2b):在步骤(2a)的产物端-产物端转送气体继续的同时,阀15及21打开,减压废气以控制速率从床25的进料端流过集合管5、集合管13及排废管线23。这个步骤可持续0.5-3秒时间,一般在床25与床27间压力差达到2-10psi时结束。步骤(2b)结束时床25的压力可在40-60psig范围。在步骤(2a)过程中转送来自床25产物端的气体体积与在步骤(2b)过程中转送来自床25产物端的气体体积的比率可在约3-20之间。在步骤(2b)过程中从床25进料端排出的减压废气体积与在步骤(2b)过程中转送来自床25产物端气体体积的比率可在约0.1-0.6之间。

        3、再生段

        步骤(3a):阀73及75关闭,阀19打开,以增加从床25排放减压废气的速率。步骤(3a)一般持续4-5秒时间,并可在床25压力达到0-10psig范围时结束。

        步骤(3b):阀69打开,产物吹扫气体流经集合管67及49,进入床25产物端,同时废气继续流经集合管5、集合管13、阀15及19及排废管线23。另外,用于吹扫的气体产物可从成品罐63经管线59及阀53获得。步骤(3b)一般持续60-180秒时间,并可在压接近0psig时完成。

        步骤(3c):阀15及19关闭,低流速的产物气体继续流经阀69及集合管67进入床25产物端。这样驱使前面的脱附氧返回随后准备再加压步骤的吸附剂床。另外,为此目的的产物气体可从成品罐63经管线59及阀53获得。步骤(3c)一般持续2-20秒时间,床25结束步骤压力可在2-8psig范围。这是一个任选步骤。

        4、第二气体转送段

        步骤(4a):阀69关闭和阀73及75打开,开始从床27至床25的气体转送,刚好完成吸附/产出产物步骤(1a),或任选刚好完成产出产物步骤(1b)。关闭阀7及57。这个步骤可持续1-10秒时间,一般当床25与床27之间压力差在5-25psi之间时结束。

        步骤(4b):在产物端-产物端转送气体步骤(4a)继续的同时,阀17及21打开,减压废气以控制速率从床27的进料端流过集合管7、集合管13及排废管线23。这个步骤可持续0.5-3秒时间,一般在床25与床27之间压力差达到2-10psi范围时结束。一般在步骤(4b)结束时床25压力在35-60psig范围。在步骤(4a)过程中转送来自床27产物端的气体体积与在步骤(4b)过程中转送来自床27产物端的气体体积之比优选在约3-20之间。在步骤(4b)过程中从床27进料端排出的减压废气的体积对在步骤(4b)过程中转送来自床27产物端气体的体积之比优选在约0.1-0.6之间。

        5、再加压段

        在床27进入步骤(3a)的同时床25再加压开始。可采用经阀53及集合管49的产物气体及/或经阀3及阀9和集合管5的进料气的任何所需组合的方法,对床25加压。这个步骤可持续3-5秒时间,而且可在步骤(5)结束时床25压力处于90-110psig范围时结束。

        上述方法可用如下所述的几种选择及/或另外步骤选择进行操作。

        选择A:另外进料端-进料端的气体转送

        在这个选择中,将步骤(2a)及2(b)过程中来自床25进料端的另外气体通过集合管5及13、15及17、及集合管7转送进入床27的进料端。关闭在步骤(2a)过程中的阀19及21。将步骤(4a)及(4b过程中也将床27进料端的另外气体通过集合管7及13、15及17、及集合管5转送进入床25的进料端。这种选择说明于图3吸附剂床步骤简图3中。

        选择B:中床至进料端的气体转送

        这种选择利用了中点转送气体集合管29、31、及33,使之与阀35及37、控制阀39、止回阀41及43、和气体排放装置45及47相结合,如较前参考图1所描述。这种选择在步骤(2a)及2(b)过程中,使来自气体排放装置45、集合管29、阀35、集合管31、控制阀39、集合管33、及止回阀43的另外气体,经集合管7转送进入床27的进料端。在步骤(4a)及(4b)过程中,将气体排放装置47、集合管29、阀37、集合管31、控制阀39、集合管33、及止回阀41的另外气体,经集合管5转送进入床25的进料端。这种选择说明于图4吸附剂床步骤简图4中。

        选择C:中点-中点的气体转送

        这种选择,在步骤(2a)及2(b)过程中,转送来自气体排放装置45的另外气体,它可以是处于床25进料端及产物端之间任何所需点(未示出)位置的。这种气体经一种改进集合管(未示出)被转送至床27进料端与产物端间的气体引入点。气体排放装置45与床25进料端间的距离大于床27的气体引入点与进料端间的距离。此外,在步骤(4a)及2(b)过程中转送来自气体排放装置47的另外气体,它可以是处于床27进料端与产物端间任何方便点(未示出)的。此气体经一种改进集合管(未示出)被转送至床25进料端与产物端间的气体引入点。气体排放装置47与床27进料端间的距离大于床25气体引入点与进料端间的距离。

        选择D:另外产物端-产物尾气的转送

        在上述A,B及C任一项选择中均可采用这种选择。在床25与床27的产物端间增加了另外转送气体的步骤,如吸附剂床步骤简图3及4所示。在步骤(2a)之前增加了另外步骤(2),其中通过上述阀及集合管,使气体从床25进料端转送至床27进料端。在步骤(4a)之前增加了相应步骤(4),其中通过上述阀及集合管使气体从床27的进料端转送至床25进料端。

        选择E:再生段的替代步骤

        可对上述任一选择中的再生段采用替代步骤。在一种再生选择中,未采用排废再加压步骤(3a),却采用了如所述步骤(3b)及(3c)。在另一种再生选择中,采用了所述吹扫步骤(3a),而不用吹扫步骤(3b),和在步骤(3c)过程中未将产物气体引入床的产物端。这些再生选择说明于吸附剂床步骤简图1-4中。

        以上描述强调了床25的循环步骤,有些参考了床27中出现的某些步骤。床27运行通过以上对床25相所述同的循环步骤,但这两个循环的位相相差180°。其主要要求是床25中转送气体步骤(2a)及(2b)必须分别与床27中转送气体步骤(4a)及(4b)一致。此外,床27中转送气体步骤(2a)及(2b)必须分别与床25中转送气体步骤(4a)及(4b)一致。

        实施例

        对一种利用上述包括选择B及D的1-5循环段的两床PSA方法,按照图1工艺流程及图4的循环步骤进行操作。未采纳步骤(3a)。这种方法分离其进量为700SCFM(标准立方英尺/分)及压力125psig的进料空气,产出170SCFM的含99.99体积%氮的高纯氮产品。吸附剂床25及床27直径为4.5ft(英尺),床深为8ft,内装由Takeda Chemical Industries,Ltd公司提供的碳分子筛。这种方法循环时间及结束步骤压力均概括于表1中,两床循环步骤关系示于表2中。总循环时间是240秒时间。

                                     表1

                              各床循环时间及压力

                                   实施例1    循环段  步骤  持续时间,秒  结束步骤压力,psig  吸附/产出产物    1a    107    112    1b    2    110  第一气体转送    2    1    105.5    2a    5.5    65    2b    0.5    58.5  再生    3b    95    0    3c    18    8  第二气体转送    4    1    12.5    4a    5.5    53    4b    0.5    56  加压    5    4    100

                                       表2

                        吸附剂床25及床27的循环步骤及时间

                                     实施例1  持续时间(秒)  4  91  16  2  1  5.5    0.5  4  91    16    2 1    5.5    0.5  结束步骤时间(秒)  4  95  111  113  114  119.5    120  124  215    231    233 234    239.5    240  循环步骤(床25)  5      1a  1b  2  2a    2b      3b         3c 4    4a    4b  循环步骤(床27)     3b       3c  4  4a    4b  5  1a    1b 2    2a    2b

        因此,本发明提供一种PSA循环,改善了气体转送过程中进行气体排放床内的气流控制。对在吸附剂床的产物端及来自吸附剂床中间位置及/或进料端的气体转送进行小心控制与定时,会有一些好处。在吸附/产出产物段结束时,在吸附剂床内的空隙空间含有压力较高的气体,其纯度处于吸附剂床产物端的产品质量至吸附剂床进料端较低产物质量的范围。在第一气体转送段,回收了在空隙气体内的部分压能并将其转移至另一吸附剂床。如上所述,这些被转送的气体可从产物端、进料端、或各端间中点排出。

        来自高压床产物端的转送气体比来自床中部或进料端的转送气体纯度更高,因此,优选将其转送至处于较低压力的另一床的产物端。但可能对来自产物端的转送气体产生有害影响,而限制了这样转送气体的好处。随气体转送的进行,床内气体会流向该床的产物端,而原料中不希望组分可能被相当多地带至产物端,从而降低了随后清洗该床的再生步骤效率。另外,转送不希望组分可能对接收床造成污染。

        转送来自更接近高压床进料端第二出口诸如床中间或来自进料端本身的部分气体,可能会减少这些有害影响。转送其第二出口气体,会使内部气流远离床的产物端,减少了不希望组分向床端的迁移。但是,为了提供足量的向床进料端的内部流动及抵消由于来自床产物端转送气体的内部流动,应该小心控制来自第二出口的转送气量,避免对接收床转送过量低纯度的气体。

        本发明提供了在转送气体至压力较低床过程中使压力较高床内部气流最佳化的方法。在气体转送段后部分过程中,利用小心控制床进料端的排废减压,产生附加向进料端的内部气体流动,对抗由于转送来自产物端的气体流动,使由于床产物端压力传递的潜在有害影响减至最小,又使可被转送的气量最大。此外,在第一气体转送段后部过程中启动排废减压步骤,有效地延长了再生段,使吸附剂床的再生可以进行得更完全。

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    控制 内部 减压 变压 吸附 方法
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