高纯度异土木香内酯的纯化工艺技术领域
本发明属于异土木香内酯工艺领域，尤其涉及一种高纯度异土木
香内酯的纯化工艺。
背景技术
异土木香内酯为存在于菊科植物藏木香(Ihula helenium L.)的根。
中文别名：异阿兰内酯.分子式：C15H20O2，分子量：232.3181。理
化性质：密度：1.07g/cm3熔点：112-115℃沸点：364.9℃at 760
mmHg。性状：棱柱形结晶。溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿，
微溶于石油英，不溶于水。异土木香内酯具有驱虫、抗原虫作用。对
须癣毛菌、大小孢菌有明显的抑制作用。具有很强的抗结核杆菌和其
他微生物的作用。藏木香属菊科，以植物的根入药，性味归经，味辛、
苦，性温。功效主治，健脾和胃、调气解郁、止痛、安胎。用于慢性
胃炎、胃肠功能紊乱、肋间神经痛、胸壁挫伤和岔气作痛、胎动不安
等症。此外，藏药还用于清血热，祛风；治风热症、血热症。产于湖
北、陕西、新疆、四川、西藏等省区。其根含挥发油1％～3％，油中
主要成分为异土木香内酯、土木香内酯等。现有提取分离异土木香内
酯的方法。刘国字，李静，王新莉，周军辉，王答祺发表的土木香
中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定[2]采用氧化铝—硝酸银、
硅胶—硝酸银络合柱层析法对土木香的丙酮溶出部分进行分离.结果
得到两个结晶,经波谱分析鉴定为土木香内酯和异土木香内酯.两种成
分产率较高,操作简单.此方法对土木香内酯和异土木香内酯的大规
模生产工艺具有一定的参考价值.但是硝酸银毒性大。张新新杨
洋刘胜家孙文基发表的藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制
备[1]。建立了藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备方法。藏
木香药材粗粉用石油醚浸泡,经硝酸银-硅胶柱色谱吸附,以苯:石油醚:
乙酸乙酯(15:3:3)洗脱,得到土木香内酯和异土木香内酯的粗品,经制
备型高效液相色谱分离纯化。采用DAC-HB50 C_(18)动态轴向压缩
柱,以乙腈:0.1％磷酸(55:45)洗脱,检测波长194nm。结果土木香内酯和
异土木香内酯纯度达到99.1％和99.4％。此方法需要用制备液相分离
纯化，且乙腈、苯毒性大不利于工业生产，成本较高.如上所述现有
工艺对异土木香内酯的纯化较为复杂，且污染较大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种高纯度异土木香内酯
的纯化工艺。
本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤一、药材粉碎：取藏木香药材粉碎60-100目；
步骤二、硅胶柱粗分离：将粉碎的药材与95％乙醇在60℃水浴
条件下提取滤液，浓缩少量；
步骤三、准备硅胶：取50-100目硅胶；
步骤四、滤液硅胶拌样：将硅胶及浓缩滤液拌样，装柱硅胶柱层
析，用石油醚-乙酸乙酯体系梯度脱洗，收集产品；
步骤五、重结晶：将收到的产品浓缩至少量，放入冰箱析晶。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤二具体为，提取滤液3次，并合并滤液，浓缩少量拌
样。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤五后还包括步骤六、二次重结晶：滤出结晶物后，用
用乙酸乙酯-甲醇体系重结晶2-3次，至用面积归一法测量数值大于
98％。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤二中粉碎的药材与95％乙醇料液比为1：8。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤四中具体为，取60-80目硅胶500g拌样，装柱硅胶
1kg。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤四中石油醚-乙酸乙酯体系梯度脱洗具体为先用石油
醚洗脱3BV，再换石油醚与乙酸乙酯比例为10:1的容积将异土木香
内酯段洗脱至点板无蓝色斑点。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述步骤五中冰箱析晶温度为负20度，放置过夜。
在本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺一种较佳实施
例中，所述二次重结晶中乙酸乙酯-甲醇体系比例为1：1，在60℃条
件下加热溶解，放置结晶。
本发明的高纯度异土木香内酯的纯化工艺方法简单，采用硅胶柱
结合重结晶手段分离纯化异土木香内酯，与硝酸银硅胶柱制备和制备
液相分离等方法相比，具有缩短生产周期、溶剂使用量小、环境污染
小等优点，同时更加利于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例
描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的
附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在
不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，
其中：
图1是本发明提供的应用所述高纯度异土木香内酯的纯化工艺
的热浸锌冷却钝化工艺一种实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方
案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部
分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普
通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，
都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，是本发明提供的应用所述高纯度异土木香内酯的纯
化工艺一种实施例的工艺流程图。
所述高纯度异土木香内酯的纯化工艺1包括以下步骤：
步骤S11、药材粉碎：取藏木香药材粉碎60-100目；
步骤S12、硅胶柱粗分离：将粉碎的药材与95％乙醇在60℃水
浴条件下提取滤液，浓缩少量；
具体为，提取滤液3次，并合并滤液，浓缩少量拌样；粉碎的药
材与95％乙醇料液比为1：8；
步骤S13、准备硅胶：取50-100目硅胶；
步骤S14、滤液硅胶拌样：将硅胶及浓缩滤液拌样，装柱硅胶柱
层析，用石油醚-乙酸乙酯体系梯度脱洗，收集产品；
具体为，取60-80目硅胶500g拌样，装柱硅胶1kg；
石油醚-乙酸乙酯体系梯度脱洗具体为先用石油醚洗脱3BV，再
换石油醚与乙酸乙酯比例为10:1的容积将异土木香内酯段洗脱至点
板无蓝色斑点；
步骤S15、重结晶：将收到的产品浓缩至少量，放入冰箱析晶；
具体为，冰箱析晶温度为负20度，放置过夜。
步骤S16、二次重结晶：滤出结晶物后，用用乙酸乙酯-甲醇体系
重结晶2-3次，至用面积归一法测量数值大于98％，
具体为，乙酸乙酯-甲醇体系比例为1：1，在60℃条件下加热溶
解，放置结晶。
本发明提供的高纯度异土木香内酯的纯化工艺的另一实施例为：
取藏木香药材5kg，粉碎60目，加入95％乙醇，回流提取3次。
合并滤液浓缩至少量，另取60-80目硅胶500g拌样。装柱硅胶1kg，
上样后先用石油醚洗脱3BV。换石油醚：乙酸乙酯＝10:1将异土木香
内酯段洗脱至点板无蓝色斑点(硫酸-乙醇显色，展开剂石油醚：乙
酸乙酯＝5:1)。将产品段浓缩至600ml，放置冰箱-20℃析晶。放置过
夜，滤出无色针晶约50g(面积归一法约47％)，取固体加入200ml
乙酸乙酯：甲醇＝1:1，60℃加热溶解，放置结晶。得晶体32.5g(面
积归一法约71％)，在取固体用乙酸乙酯：甲醇＝1:1,150ml60℃加热
溶解结晶，得晶体21g(面积归一法大于98％)。
本发明的高纯度异土木香内酯的纯化工艺简单，原材料成本低，
配方液易于获得，热浸锌后热浸锌冷却钝化工艺1通过增加低温反应
时间，在工件冷却时，钝化液吸收了一定的热量易于溶敷，同时钝化
液起到了冷却和钝化的双重作用，省时省力，处理工序简单，降低制
造成本，占用作业面积小，产生的工业废水少，使防腐质量达到了预
期的效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范
围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变
换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明
的专利保护范围内。