一种噻吩甲醛的生产工艺技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种噻吩甲醛的生产工艺。
背景技术
噻吩甲醛，别名2-噻吩甲醛，微溶于水，易溶于醇、苯及醚中。噻吩甲醛是一种淡黄
色或微红色透明油状液体，沸点198℃，相对密度为1.215(21/21℃)，折光率1.5920。噻吩甲
醛是一种重要的医药中间体，广泛用作广谱驱虫药噻嘧啶及药物先锋霉素1、2号等的中间
体。目前我国企业噻吩甲醛的生产能力较小，所以噻吩甲醛的市场主要在国外，国内的应用
还处于一个起步阶段，这也制约了噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。
噻吩甲醛由噻吩与N,N-二甲基甲酰胺缩合而得，其反应方程式如下：
上述反应是以三氯氧磷为反应物发生酰化反应的，制备得到的噻吩甲醛的收率不
高、副产物较多，且产物中出现了含磷副产物，容易造成环境的污染。目前也有利用光气制
备噻吩甲醛的合成方法，通过这种方法得到的产物收率高，没有其他固体副产物、纯度大，
但由于反应尾气中有光气和氯化氢，而光气毒性大，容易泄露，限制了它的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种噻吩甲醛的生产工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：
(1)从反应釜顶部加入原料噻吩，DMF及溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅拌使
噻吩充分溶解，光气从底部进入反应釜，保持DMF:CH2Cl2:光气的摩尔比为2:3:1，噻吩：DMF
的摩尔比为1:2，反应温度控制在60℃以内；
(2)反应结束后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品
自反应釜上端侧部连续性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度40-
60℃，开启搅拌装置，并在搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬
玻璃管道送至碱洗工序进行吸收处理；
(3)将搪瓷釜内的产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为195-210℃，收集馏分，冷
却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩甲醛。
本发明用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气
体对管道的腐蚀，便于清洗；钢衬玻璃还具有化学稳定性高，内壁光滑不堵塞，流体阻力小，
耐磨、耐腐蚀、耐高温、耐压耐真空的特点。不仅可以代替不锈钢、铜、铅等合金和有色属材
料，还起到稳定生产工艺，减少维修周期，提高产品质量等作用。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
一种噻吩甲醛的生产工艺，其特征在于，工艺步骤包括以下几个部分：(1)从反应
釜顶部加入1重量份原料噻吩，2重量份DMF及3重量份溶剂CH2Cl2从反应釜底部一侧进入，搅
拌使噻吩充分溶解，1重量份光气从底部进入反应釜，反应温度控制在55℃；(2)反应结束
后，反应尾气自反应釜顶部进入冷凝器冷冻捕集，步骤1得到的产品自反应釜上端侧部连续
性溢流到搪瓷釜，当产品全部进入搪瓷釜后，保持搪瓷釜内温度60℃，开启搅拌装置，并在
搪瓷釜底部鼓入氮气进行赶气，赶走的光气和氯化氢气体经钢衬玻璃管道送至碱洗工序进
行吸收处理，使用钢衬玻璃管道代替传统的不锈钢制管道，减少了泄露点，同时降低了气体
对管道的腐蚀，便于清洗，也提高了产品噻吩甲醛的质量；(3)将搪瓷釜内的产品转移至精
馏釜内，控制精馏温度为198℃，收集馏分，冷却至室温，再水洗、干燥后即可得到纯品噻吩
甲醛。
通过上述方法得到的噻吩甲醛的纯度为90％，收率为92％。
以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精
神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。