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1、(10)申请公布号 CN 102279525 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102279525 A *CN102279525A* (21)申请号 201110179704.6 (22)申请日 2011.06.29 G03F 7/004(2006.01) G03F 7/00(2006.01) (71)申请人 山东大学 地址 250061 山东省济南市历下区经十路 17923 号 (72)发明人 曹成波 沈新春 万茂生 周晨 陈锦钊 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 王立晓 (54) 发明名称 低污染型光刻胶组合物 (57) 摘要 本发。
2、明公开了一种低污染型光刻胶组合物， 包括 ： a. 在曝露于辐射时形成碱的含烷氧基的 双环胍光碱产生剂， 数量足以引发聚合物交联 ； b. 含有酯基的水溶性聚合物 ； c. 含有羟基的水溶 性聚合物 ； d. 溶剂。含烷氧基的双环胍光碱产生 剂、 含有酯基的水溶性聚合物、 含有羟基的水溶性 聚合物的质量比优选为1 5 20 5 20。 本 发明采用水溶性好的聚合物， 避免有机溶剂的污 染， 且易得到均匀薄膜， 含烷氧基的双环胍光碱产 生剂制备方法简单， 主要原料已商业化， 成本低， 吸收光谱宽 (190 280nm)、 光激发效率高， 催化 活性高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共。
3、和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102279530 A1/1 页 2 1. 低污染型光刻胶组合物， 其特征是， 包括 ： a. 在曝露于辐射时形成碱的含烷氧基的 双环胍光碱产生剂 ； b. 含有酯基的水溶性聚合物 ； c. 含有羟基的水溶性聚合物 ； d. 溶剂。 2. 根据权利要求 1 所述的低污染型光刻胶组合物， 其特征是， 含烷氧基的双环胍光碱 产生剂、 含有酯基的水溶性聚合物、 含有羟基的水溶性聚合物和溶剂的质量比为 1 5 20 5 20 100 200。 3.根据权利要求1或2所述的低污染型光刻胶组合物， 其特征是， 所述的含酯基。
4、的水溶 性聚合物指 1- 乙烯基吡咯烷酮和 2- 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯质量比 1 1 的双聚物。 4.根据权利要求1或2所述的低污染型光刻胶组合物， 其特征是， 所述的含有羟基的水 溶性聚合物是纤维素及其衍生物。 5.根据权利要求1或2所述的低污染型光刻胶组合物， 其特征是， 所述的含烷氧基的双 环胍光碱产生剂， 其结构如下 ： 其中 R1-6选自 -OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH(CH3)2； R7-11选自 -H， -CH3， -CH2CH3， -OCH3； 或者 其中 R1-6选自 -OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH。
5、(CH3)2， R7-11选自 -H， -CH3， -CH2CH3， -OCH3。 6. 权利要求 1 所述的低污染型光刻胶组合物成像的方法， 其特征是， 包括以下步骤 ： (1) 在载玻片上涂布光刻胶组合物薄膜 ； (2) 烘焙干燥去除溶剂 ； (3) 以紫外光照射光刻胶 薄膜 ； (4) 后烘焙光刻胶 ； (5) 以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 7.根据权利要求6所述的低污染型光刻胶组合物成像的方法， 其特征是， 步骤(2)中的 干燥温度为 50 90， 干薄膜的厚度为 0.5 1.5 微米。 8.根据权利要求6所述的低污染型光刻胶组合物成像的方法， 其特征是， 步骤(3)中紫 外。
6、光波长为 150 300nm， 强度为 5 15mW/cm2。 9.根据权利要求6所述的低污染型光刻胶组合物成像的方法， 其特征是， 步骤(4)中烘 焙温度为 130 170， 时间为 10 30 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102279525 A CN 102279530 A1/4 页 3 低污染型光刻胶组合物 技术领域 0001 本发明涉及一种含烷氧基双环胍光碱产生剂的低污染型光刻胶组合物。 背景技术 0002 现代文明是电子芯片驱动的， 电子芯片都是光刻工艺的产物， 而光刻胶是光刻的 关键材料， 又称光致抗蚀剂。光刻胶广泛用于印刷电路和集成电路的制造以及印刷制版等 过程。中国的微电。
7、子和平板显示产业发展迅速， 带动了光刻胶与高纯试剂供应商等产业链 中的相关配套企业的建立和发展。特别是 2009 年 LED( 发光二极管 ) 的迅猛发展， 更加有 力地推动了光刻胶产业的发展。 0003 但是长期以来， 光刻胶产业存在下列问题 ： 一 . 使用光酸产生剂， 使用过程中产生 的有机酸腐蚀金属、 污染环境 ； 二 . 使用昂贵且污染严重的有机溶剂作显影液 ； 三 . 含羟基 和酯基的聚合物， 由于极性的差异， 如果没有强效光引发催化剂， 很难把这两类聚合物交联 形成没有相分离的均匀物， 从而限制了其在水性体系的应用。因而目前光刻胶的处理过程 总会涉及强碱显影液和高纯有机溶剂， 非。
8、常经济环保的去离子水， 在光刻胶领域却很少有 其作为溶剂或显影液的报道。 发明内容 0004 本发明的目的是首次提出含烷氧基双环胍光碱产生剂应用于水溶性聚合物体系 光刻胶的研究思路， 试制出了具有较好图案化效果的低污染型光刻胶组合物。 0005 本发明提供一种低污染型光刻胶组合物， 其包括 ： a. 在曝露于辐射时形成碱的 含烷氧基的双环胍光碱产生剂， 数量足以引发聚合物交联 ； b. 含有酯基的水溶性聚合物 ； c. 含有羟基的水溶性聚合物 ； d. 溶剂。含烷氧基的双环胍光碱产生剂、 含有酯基的水溶性 聚合物、 含有羟基的水溶性聚合物和溶剂的质量比优选为 1 5 20 5 20 100 2。
9、00。 0006 a 中含烷氧基的双环胍光碱产生剂， 其结构如下 ： 0007 0008 其中R1-6选自-OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH(CH3)2； R7-11选自-H， -CH3， -CH2CH3， 0009 -OCH3； 0010 或者 0011 说 明 书 CN 102279525 A CN 102279530 A2/4 页 4 0012 其中R1-6选自-OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH(CH3)2， R7-11选自-H， -CH3， -CH2CH3， 0013 -OCH3。 0014 所述的 b 含有酯基的水溶。
10、性聚合物指 1- 乙烯基吡咯烷酮和 2- 甲基丙烯酸二甲氨 基乙酯质量比 1 1 的双聚物 ； c 中含有羟基的水溶性聚合物是纤维素等含有多个羟基的 聚合物 ； d 中溶剂是去离子水。 0015 所述的含烷氧基的双环胍光碱产生剂的制备方法为 ： 将含有烷氧基的双环胍、 四 苯基硼盐以质量比11与HCl在水中混合(溶液pH高于4.0)， 然后过滤， 最后在甲醇和氯 仿混合物 (v v 4 1) 中结晶。所述的含有烷氧基的双环胍， 其结构如下 (I) 或 (II) 所示 ： 0016 0017 其中 R1-6选自 -OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH(CH3)2； 。
11、0018 或者 0019 0020 其中 R1-6选自 -OCH3， -OCH2CH3， -OCH2CH2CH3， -OCH(CH3)2。 0021 低污染型光刻胶组合物的制备方法 ： 将组合物的各原料混合均匀。 0022 所述的低污染型光刻胶组合物成像的方法， 包括以下步骤 ： (1). 在载玻片上涂布 光刻胶组合物薄膜 ； (2). 烘焙干燥去除溶剂 ； (3). 以紫外光照射光刻胶薄膜 ； (4). 后烘焙 光刻胶 ； (5). 以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 0023 步骤(2)中的干燥温度为5090， 干薄膜的厚度为0.51.5微米 ； 步骤(3) 中紫外光波长为150300。
12、nm， 强度为515mW/cm2； 步骤(4)中烘焙温度为130170， 时间为 10 30 分钟。 0024 本发明的优点 ： 说 明 书 CN 102279525 A CN 102279530 A3/4 页 5 0025 1. 含烷氧基的双环胍光碱产生剂制备方法简单， 主要原料已商业化， 成本低， 吸收 光谱宽 (190 280nm)、 光激发效率高， 催化活性高。 0026 2. 采用水溶性好的聚合物， 避免有机溶剂的污染， 且易得到均匀薄膜， 光刻胶组合 物薄膜显影效果良好， 生成图案显示的平行剖面逆向图形的性质和光掩膜完美匹配。 0027 3. 去离子水替代传统的昂贵高纯有机溶剂或者。
13、含有强碱的无机和有机溶剂显影 液， 避免污染、 降低成本。 具体实施方式 ： 0028 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。但是， 本发明不限于以下的实施方 式， 可以在要点的范围内进行各种变形来实施。 0029 实施例 1 低污染型光刻胶组合物及其成像的方法 ： 在载玻片上涂布光刻胶组合物 薄膜， 包括 ， - 四甲氧基 -1， 5， 7- 三氮杂双环 4.4.0 癸 -5- 烯四苯硼盐、 1- 乙烯 基吡咯烷酮和 2- 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的双聚物、 2- 羟乙基纤维素、 去离子水溶剂， 四 者质量比 1 5 5 20。在 80下烘焙干燥去除溶剂， 干薄膜厚度为 1.0 微米。然后用。
14、 波长 220nm， 强度 10mW/cm2的紫外光照射光刻胶薄膜。再在 160下后烘焙光刻胶组合物 20min。最后以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 0030 实施例 2 低污染型光刻胶组合物及其成像的方法 ： 在载玻片上涂布光刻胶组合物 薄膜， 包括 ， - 四乙氧基 -1， 5， 7- 三氮杂双环 4.4.0 癸 -5- 烯四苯硼盐、 1- 乙烯基 吡咯烷酮和 2- 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的双聚物、 2- 羟乙基纤维素、 去离子水溶剂， 四者 质量比 1 5 10 25。在 80下烘焙干燥去除溶剂， 干薄膜厚度为 1.0 微米。然后用 波长 220nm， 强度 10mW/cm2的紫。
15、外光照射光刻胶薄膜。再在 160下后烘焙光刻胶组合物 20min。最后以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 0031 实施例 3 低污染型光刻胶组合物及其成像的方法 ： 在载玻片上涂布光刻胶组合物 薄膜， 包括 ， - 四乙氧基 -1， 5， 7- 三氮杂双环 4.4.0 癸 -5- 烯四苯硼盐、 1- 乙烯基 吡咯烷酮和 2- 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的双聚物、 2- 羟乙基纤维素、 去离子水溶剂， 四者 质量比 1 10 5 15。在 60下烘焙干燥去除溶剂， 干薄膜厚度为 1.0 微米。然后用 波长 220nm， 强度 10mW/cm2的紫外光照射光刻胶薄膜。再在 170下后烘焙光刻胶组。
16、合物 20min。最后以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 0032 实施例 4 低污染型光刻胶组合物及其成像的方法 ： 在载玻片上涂布光刻胶组合物 薄膜， 包括 ， - 四乙氧基 -1， 5， 7- 三氮杂双环 4.4.0 癸 -5- 烯四甲苯硼盐、 1- 乙烯 基吡咯烷酮和2-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的双聚物和2-羟乙基纤维素、 去离子水溶剂， 四 者质量比 1 15 10 20。在 80下烘焙干燥去除溶剂， 干薄膜厚度为 1.0 微米。然后 用波长 220nm， 强度 10mW/cm2的紫外光照射光刻胶薄膜。再在 140下后烘焙光刻胶组合 物 20min。最后以去离子水为显影液将照射过的。
17、薄膜显影。 0033 实施例 5 低污染型光刻胶组合物及其成像的方法 ： 在载玻片上涂布光刻胶组合物 薄膜， 包括 ， - 四乙氧基 -1， 5， 7- 三氮杂双环 4.4.0 癸 -5- 烯四甲苯硼盐、 1- 乙烯 基吡咯烷酮和2-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的双聚物和2-羟乙基纤维素、 去离子水溶剂， 四 者质量比 1 5 10 30。在 90下烘焙干燥去除溶剂， 干薄膜厚度为 1.0 微米。然后 用波长 220nm， 强度 10mW/cm2的紫外光照射光刻胶薄膜。再在 160下后烘焙光刻胶组合 说 明 书 CN 102279525 A CN 102279530 A4/4 页 6 物 20min。最后以去离子水为显影液将照射过的薄膜显影。 说 明 书 CN 102279525 A 。