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1、(10)申请公布号 CN 102277582 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102277582 A *CN102277582A* (21)申请号 201110223096.4 (22)申请日 2011.08.04 C23G 1/02(2006.01) C23G 1/10(2006.01) C23G 3/00(2006.01) (71)申请人 西部超导材料科技有限公司 地址 710072 陕西省西安市西安经济技术开 发区明光路 12 号 (72)发明人 周安林 刘建伟 李建峰 肖成举 李春广 张科 管军强 孙霞光 万小波 郭建华 (74)专利代理机构 西北工业大学专利中心 。
2、61204 代理人 王鲜凯 (54) 发明名称 一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液 及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种多孔无氧铜及无氧铜长细管 洁净清洗液及制备方法， 其特征在于清洗液的化 学组成为铬酐、 浓硫酸和水， 其浓度配比为 ： 50 80g/L 的 铬 酐、 40 100mL/L 的 浓 硫 酸， 900 960ml/L 水。本发明方法， 使工艺过程控制明确， 流程通畅。使得超导材料用多孔无氧铜及铜长管 的清洗过程明确， 保证了清洗质量， 对于超导线材 的高质高效产出具有重要意义， 解决了制约高端 超导材料产业化过程中的技术和质量瓶颈， 具有 很强的经济效益和社会效益。 。
3、(51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN 102277585 A1/1 页 2 1. 一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液， 其特征在于清洗液的化学组成为铬 酐、 浓硫酸和水， 其浓度配比为 ： 50 80g/L 的铬酐、 40 100mL/L 的浓硫酸， 900 960ml/ L 水。 2. 根据权利要求 1 所述的多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液， 其特征在于 ： 所述 铬酐为分析纯铬酐。 3. 根据权利要求 1 所述的多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液， 其特征在于 ： 所述 浓硫酸为分。
4、析纯浓硫酸。 4. 根据权利要求 1 所述的多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液， 其特征在于 ： 所述 水为纯净水。 5. 一种制备权利要求 1 4 所述任一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液的方 法， 其特征在于步骤如下 ： 步骤 1 ： 将水注入耐腐蚀槽体中 ； 步骤 2 ： 加入浓硫酸， 搅拌使其溶解， 搅拌过程中溶液温度在 50以内 ； 步骤 3 ： 加入铬酐， 搅拌使其溶解， 得到多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液。 6. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于 ： 所述耐腐蚀槽体为内衬氟塑料或 PVC。 7. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于 ： 所述浓硫酸为分析纯。
5、浓硫酸。 8. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于 ： 铬酐为分析纯铬酐。 9. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于 ： 所述水为纯净水。 权 利 要 求 书 CN 102277582 A CN 102277585 A1/4 页 3 一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液及制备方法， 属于化学工 程技术领域， 涉及一种高端材料的表面清洗工艺 背景技术 0002 铌钛及铌三锡低温超导材料产业是新材料领域最前沿产业， 研究的潜力和活力很 大， 也是最近几年列入国家战略发展计划的高新技术产业。虽然研究已取。
6、得较大进展但其 产业化才刚刚开始， 生产流程长， 涉及到技术领域多， 存在较多技术和质量瓶颈， 对材料的 品质尤其是表面质量要求也很高。各种结构规格无氧铜材料表面化学去油洁净后， 表面仍 然氧化严重， 吸附有各类无机杂质及灰份等， 必须经过无机化学溶剂清洗工序， 以保证后续 组装对表面质量的高要求， 达到表面去除氧化皮、 均一、 光亮、 本色、 无酸痕水痕的良好质 量， 同时微观杂质元素含量、 存在状态及吸附水等更要严控。但与此同时， 国内无氧铜材料 的批量化应用根据用途的要求， 对表面质量的要求很低， 只是去油和除去表面氧化皮， 清洗 工艺及质量不对整体行业技术和生产构成影响 ； 少量高精端。
7、实验室对材料表面要求质量较 高， 但同超导材料对无氧铜表面的质量要求相比仍然差异较大， 且仅限于实验室小规格小 批量研究， 处于研究阶段。 超导材料如此高的表面质量及微观状态控制要求， 在国内外尚无 经验可借鉴。超导材料用无氧铜清洗质量是保证超导材料过程加工、 质量控制及最终性能 的必要条件。材料的表面清洗工艺和质量已成为制约超导材料产业化的技术瓶颈， 其研究 成果在整个材料领域也具有很大迁移性， 因此这几年超导材料表面清洗及各类新材料表面 清洗技术研究也越来越得到行业科技人员的重视。 0003 现有技术中无规范清洗工艺、 清洗后质量无法保证， 严重制约超导材料产业化生 产的问题。 发明内容 。
8、0004 要解决的技术问题 0005 为了避免现有技术的不足之处， 本发明提出一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净 清洗液及制备方法， 。 0006 技术方案 0007 一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液， 其特征在于清洗液的化学组成为铬 酐、 浓硫酸和水， 其浓度配比为 ： 50 80g/L 的铬酐、 40 100mL/L 的浓硫酸， 900 960ml/ L 水。 0008 所述铬酐为分析纯铬酐。 0009 所述浓硫酸为分析纯浓硫酸。 0010 所述水为纯净水。 0011 一种制备上述任一种多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液的方法， 其特征在于 步骤如下 ： 说 明 书 CN 102277。
9、582 A CN 102277585 A2/4 页 4 0012 步骤 1 ： 将水注入耐腐蚀槽体中 ； 0013 步骤 2 ： 加入浓硫酸， 搅拌使其溶解， 搅拌过程中溶液温度在 50以内 ； 0014 步骤 3 ： 加入铬酐， 搅拌使其溶解， 得到多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液。 0015 所述耐腐蚀槽体为内衬氟塑料或 PVC。 0016 有益效果 0017 本发明提出的多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液及制备方法， 完成了清洗工 艺中最关键部分的浓度配比及配制方法， 使工艺过程控制明确， 流程通畅。 使得超导材料用 多孔无氧铜及铜长管的清洗过程明确， 保证了清洗质量， 对于超导线材的。
10、高质高效产出具 有重要意义， 解决了制约高端超导材料产业化过程中的技术和质量瓶颈， 具有很强的经济 效益和社会效益。. 附图说明 0018 图 1 ： 清洗前表面采用扫描电镜检测图 ； 0019 图 2 ： 清洗后采用扫描电镜检测图 ； 0020 图 3 ： 清洗后的铜管内表面局部图 ； 0021 图 4 ： 清洗后多孔无氧铜截面图 ； 0022 图 5 ： 清洗后多孔无氧铜内表面局部图 具体实施方式 0023 现结合实施例、 附图对本发明作进一步描述 ： 0024 本发明清洗液的化学组成为铬酐、 浓硫酸、 自来水的配比溶液， 其浓度配比为 ： 50 80g/L 分析纯铬酐 +40 100ml。
11、 分析纯浓硫酸 + 余量纯净水 ； 0025 实施例 1 清洗剂配比 ： 50g/L 的铬酐、 100mL/L 的浓硫酸， 900ml/L 水。 0026 实施例 2 清洗剂配比 ： 80g/L 的铬酐、 50mL/L 的浓硫酸， 950ml/L 水。 0027 所述实施例的铬酐可以为分析纯铬酐。 0028 所述实施例的浓硫酸可以为分析纯浓硫酸。 0029 所述实施例的水可以为纯净水。 0030 铬酐是铬酸的酸酐， 其水溶液中的六价铬具有很强的氧化性， 铜具有还原性， 在同 一体系溶液中六价铬很容易得电子、 铜很容易失电子， 两者发生强烈的氧化还原反应， 从而 使无氧铜表面发生腐蚀而达到清洗目。
12、的 ； 同时由于六价铬的强氧化性， 溶液与铜的化学作 用可对表面状态和化学结构产生影响和作用， 能够保证超导材料组装前所需的表面微观化 学状态性质， 使材料表面化学性质稳定， 有力的保证了清洗后防氧化， 保证了防护能力 ； 因 此铬酐必须保证一定的浓度 ； 0031 铬酐溶于水后以三价和六价两种铬酸溶液存在， 酸性越强化学作用越向着六价铬 转化， 酸性越弱越向着三价格转化， 因此为保证溶液具有强氧化性必须保证六价铬的浓度， 就必须加入一定种类和含量的浓酸 ； 同时在酸性条件下才能有效抑制三价氢氧化铬沉淀以 及腐蚀过程中氢氧化铜沉淀的生成， 因此必须加入一定量酸液， 实验表明加入硫酸效果最 好。。
13、 0032 铬酐和硫酸互配在一起后无其他复杂化学变化， 机理上具有可行性， 为了保证自 说 明 书 CN 102277582 A CN 102277585 A3/4 页 5 来水化学性质的复杂性导致酸液特性及变化的复杂， 以及自来水化学性质的复杂性对腐蚀 机理及表面性质产生复杂影响， 水质采用纯净水。 0033 制备方法 ： 0034 步骤 1 ： 将水注入内衬氟塑料或 PVC 的耐腐蚀槽体中 ； 0035 步骤 2 ： 加入浓硫酸， 搅拌使其溶解， 搅拌过程中溶液温度在 50以内 ； 0036 步骤 3 ： 加入铬酐， 搅拌使其溶解， 得到多孔无氧铜及无氧铜长细管洁净清洗液。 0037 采用。
14、本发明的清洗剂进行的清晰实例 ： 0038 实施例 1 ： 多孔无氧铜材料的清洗 ： 清洗后的照片如图 4 和图 5 所示， 采用发明配 比清洗并快速大流量水均匀冲洗后， 表面光亮、 均一、 本色、 无酸痕水痕等的存在， 表面防护 能力很强， 清洗质量较好。 0039 实施例 2 ： 无氧铜长管材料的清洗 ： 清洗后的照片如图 3 所示， 采用发明配比清洗 并快速大流量水均匀冲洗后， 表面光亮、 均一、 本色、 无酸痕水痕等的存在， 表面防护能力很 强， 清洗质量较好。 0040 采用本发明的清洗剂的清洗效果 ： 0041 表 1 是去油后清洗前表面扫描电镜能谱检测的元素含量数据， 扫描电镜检。
15、测结果 见图 1 ； 表 2 是发明的配比清洗后的扫描电镜能谱检测的元素含量数据， 扫描电镜检测结果 见图 2 ； 数据表明清洗前后表面状态发生了很大变化 ； 清洗前杂质元素种类很多且杂质含 量很高， 铜的重量含量较低 (74.95 )， 清洗后表面的洁净度大大提高， 表面杂质元素种类 明显减少， 只有 C 和 O 元素， 且含量很低， 表面铜的重量含量较高 (97.10 )。 0042 表 1 0043 Element Weight Atomic C K 15.32 42.36 N K 0.45 1.06 O K 6.83 14.17 Na K 1.81 2.61 Cl K 0.66 0.61 Cu K 74.95 39.18 Totals 100.00 0044 表 2 0045 Element Weight Atomic C K 2.14 10.14 说 明 书 CN 102277582 A CN 102277585 A4/4 页 6 O K 0.76 2.71 Cu K 97.10 87.14 Totals 100.00 说 明 书 CN 102277582 A CN 102277585 A1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 图 4 图 5 说 明 书 附 图 CN 102277582 A 。