大蒜、洋葱复合精油的制备方法.pdf

本发明涉及从大蒜、洋葱中制备复合精油的方法及其产品，属于大蒜、洋葱深加工技术领域。用于研制开发具有抗氧化活性的功能性食品。将大蒜、洋葱原料混合物用超临界二氧化碳萃取，萃取的工艺条件为：萃取压力15MPa～30MPa、萃取温度35℃～50℃、夹带剂用量1.0～1.5ml乙醇/g物料、二氧化碳流量为15L/h～30L/h、萃取时间为1.5～2.5h，萃取率达到4.2‰。获得的萃取物具有比常规萃取物更高的抗氧化活性，可用于开发保健食品，具有增强机体免疫力、抗衰老、预防心脑血管疾病等功能。

权利要求书
1.  大蒜、洋葱复合精油的制备方法，其特征在于：
(1)将大蒜、洋葱原料按质量比3∶1～1∶1混合后装入超临界二氧化碳萃取釜，封闭好萃取釜；
(2)设定超临界二氧化碳萃取工艺参数：萃取压力15MPa～30MPa、萃取温度35℃～50℃、夹带剂用量为1.0～1.5ml乙醇/g物料、二氧化碳流量为15L/h～30L/h、萃取时间为1.5～2.5h；
(3)达到设定的萃取时间后，收集合并分离釜中的萃取物；
(4)分子蒸馏浓缩萃取物得油状萃取物即为大蒜、洋葱复合精油。

2.  用权利要求1所述方法制备获得的大蒜、洋葱复合精油产品。

说明书大蒜、洋葱复合精油的制备方法
一、技术领域
本发明涉及从大蒜、洋葱中制备复合精油的方法及其产品，属于大蒜、洋葱深加工技术领域。用于研制开发具有抗氧化活性的功能性食品。
二、背景技术
大蒜系百合科植物的鳞茎，大蒜含有多种氨基酸、维生素、微量元素等，大蒜是人们生活中的重要调味品，其作为民间用药在我国及世界各地皆有数千年的历史。传统的大蒜加工主要制成蒜泥、蒜汁或与其它成份混合制成调味酱。大蒜中的主要风味物质与生理活性物质是大蒜油，在食用方面大蒜油作为调味品和香料，可增加食品风味。大蒜油的临床应用不仅用于抗菌消炎、防治流感、肠炎、痢疾以及病原虫感染性疾病，而且还用于抗疲劳、降血脂、降血压、抗凝血、抗病毒、防癌抗癌、防重金属中毒、免疫功能缺乏等多种疾病。因此，目前国际市场上大蒜油类保健产品十分畅销。
洋葱属百合科、葱属草本植物，是人们生活中经常食用的蔬菜。洋葱最宝贵的是其保健医疗效果，这些效果皆可归功于挥发油成分，称之为洋葱油，洋葱油中含有大量的活性成份，构成了洋葱特有的强烈的辛辣味、抗菌力及显著的生理效果。以欧洲为中心对洋葱油进行了长期的医学方面和化学方面的科学研究发现其主要功能有：抗过敏、抗哮喘、防治动脉硬化和血栓、降血压、抗糖尿病、改善肝脏机能障碍、抗传染病等。
目前，国内外对大蒜、洋葱精油的提取方法主要有常压水蒸汽蒸馏法、室温减压水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、室温有机溶剂萃取法、0℃以下有机溶剂萃取、索氏提取及超临界二氧化碳萃取法。常规室温水蒸汽蒸馏法已应用于精油的工厂化生产，但得率低；室温减压蒸馏法虽有较高的得率，但是真空度要求过高，冷却困难，导致工厂化生产可操作性差；溶剂浸提法提取精油存在萃取不完全、得率低，萃取液中混有可溶性糖、蛋白质、色素等非活性物质，去杂工作需要增加工艺和生产成本，超临界二氧化碳萃取法效果相对较好，可以获得高质量的精油产品。
超临界二氧化碳流体萃取技术是一种现代高新提取分离技术，具有安全环保，保护热敏性和活性物质，节能等诸多优点，产品以纯天然无毒、无任何化学溶剂残留而受到人们的青睐，在植物精油的提取生产方面显现出广阔的发展前景。
超临界二氧化碳流体萃取技术对萃取如洋葱等含水量高的样品时有很大的局限性。水分在超临界二氧化碳流体的低温下容易结冰，堵塞超临界二氧化碳设备。所以，如何解决超临界二氧化碳流体萃取洋葱样品时含水量高的问题一直是洋葱油超临界二氧化碳流体萃取生产技术的关键。
三、发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种大蒜、洋葱复合精油产品的制备方法，提取得率与传统的水蒸气提取法比较有明显提高，提取率可达到0.42％，所提取的大蒜、洋葱复合精油抗氧化活性高。
技术方案
(1)从大蒜、洋葱原料复合物中制备大蒜、洋葱复合精油的方法，其特征在于：大蒜、洋葱原料前处理：大蒜、洋葱原料按特定比例混合后组织破碎。
(2)经混合破碎处理后的大蒜、洋葱材料利用超临界二氧化碳制备大蒜、洋葱复合精油：
①称取混合破碎处理过的大蒜、洋葱材料装入超临界二氧化碳萃取釜，封闭好萃取釜；
②超临界二氧化碳萃取工艺参数：萃取压力15MPa～30MPa、萃取温度35℃～50℃、夹带剂用量为1.0～1.5ml乙醇/g物料、二氧化碳流量为15L/h～30L/h、萃取时间为1.5～2.5h；
③达到设定的萃取时间后，将萃取物收集，合并二个并联分离釜中的萃取物，分子蒸馏浓缩萃取物得大蒜、洋葱复合精油。
有益效果
本发明的大蒜、洋葱复合精油制备方法是将大蒜、洋葱原料先按比例进行混合，破碎处理，然后用超临界二氧化碳萃取技术制备大蒜、洋葱复合精油，这种方法可显著提高大蒜、洋葱精油的提取率，萃取的复合精油具有比单成分精油更高的抗氧化活性。其优点和积极效果为：
(1)传统的萃取法将大蒜或洋葱的单个样品进行萃取，效果不佳。而本发明方法克服传统拘泥采用先按比例混料处理大蒜、洋葱原料，然后用超临界二氧化碳萃取技术萃取，混合后的原料克服了洋葱在超临界二氧化碳萃取的过程中含水量过高容易堵塞超临界二氧化碳设备的问题。
(2)提高了出油率。这种制备方法制备的大蒜、洋葱复合精油得率为0.42％。比传统的水蒸气单独提取大蒜油或洋葱油的提取率都要高(见表1)
表1超临界二氧化碳萃取与水蒸气萃取萃取率的比较

(3)提高了精油的抗氧化活性。经过大量抗氧化性实验表明，大蒜、洋葱复合精油的抗氧化活性比单成分的大蒜油或洋葱油的抗氧化活性要高。另外，相同剂量下超临界二氧化碳萃取的大蒜、洋葱复合精油产品比超临界二氧化碳萃取的大蒜油和洋葱油具有更好的抗氧化活性。实验证明本发明方法采用先按比例混料处理大蒜、洋葱原料，然后用超临界二氧化碳萃取技术萃取得到的复合精油具有最佳的抗氧化活性。所提取的大蒜、洋葱复合精油清除自由基的能力(抑制率最达到50.16％)，显著高于BHT(抑制率23.99％)、α-生育酚(抑制率7.90％)。
四、附图说明
图1超临界二氧化碳萃取工艺流程。
五、发明的具体实施方式
实施示例1
1、混合预处理大蒜、洋葱原料
按原料比例(大蒜∶洋葱＝1∶1)称取混合，放入组织捣碎机中破碎至样品颗粒度均匀。
2、超临界二氧化碳萃取技术制备大蒜、洋葱复合精油
(1)称取200克混合处理的大蒜、洋葱原料样品装入超临界二氧化碳萃取罐，封闭好萃取釜；
(2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：压力25MPa、温度40℃、二氧化碳流量为20L/h、夹带剂用量为1.0ml乙醇/g物料，其中压力、流量通过调节节流阀开启度和二氧化碳高压泵转速达到预定值；
(3)达到设定的萃取时间2h后，收集萃取物，合并二个并联分离釜中的萃取物，即得大蒜、洋葱复合精油，萃取率0.42％。所提取的大蒜、洋葱复合精油清除自由基的能力(抑制率达50.16％)，显著高于BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)(抑制率23.99％)、α-生育酚(抑制率7.90％)。
实施示例2
1、混合预处理大蒜、洋葱原料
按原料比例(大蒜∶洋葱＝2∶1)称取混合，放入组织捣碎机中破碎至样品颗粒度均匀。
2、超临界二氧化碳萃取技术制备大蒜、洋葱复合精油
(1)称取200克混合处理的大蒜、洋葱原料样品装入超临界二氧化碳萃取罐，封闭好萃取釜；
(2)超临界二氧化碳萃取工艺参数：压力25MPa、温度40℃、二氧化碳流量为20L/h、夹带剂用量为1.0ml乙醇/g物料，其中压力、流量通过调节节流阀开启度和二氧化碳高压泵转速达到预定值；
(3)达到设定的萃取时间2h后，收集萃取物，合并第一分离釜和第二分离釜中的萃取物，即得大蒜、洋葱复合精油，萃取率0.40％。所提取的大蒜、洋葱复合精油清除自由基的能力(抑制率达到48.16％)，显著高于BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)(23.99％)、α-生育酚(抑制率7.90％)。