一种茶黄素的制备方法.pdf

一种茶黄素的制备方法，属于农产品加工领域，涉及茶叶深加工，即茶黄素的制备方法。本发明解决了目前制备茶黄素过程生产成本较高的问题。其技术方案是将鲜茶叶低温粉碎后，加入生物催化剂如植物叶子汁，反应液pH值在4.0～6.0范围内，在25℃～50℃的条件下通入空气，搅拌反应20～60分钟。反应结束后，进行固液分离，在上清液中加入保护剂，再通过真空浓缩后直接喷雾冷冻干燥获得茶黄素制品；或在上清液中加入1～3倍体积的95％乙醇，搅拌20～40分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过大孔吸附树脂纯化后，加入保护剂，真空浓缩后喷雾冷冻干燥，得到茶黄素精制品。本发明制备方法保证了茶黄素的稳定性，降低了生产成本。

权利要求书
1.  一种茶黄素的制备方法，其特征是增选植物叶子汁作为生物催化剂，在茶黄素制备过程中，一方面加入生物催化剂——植物叶子汁，提高催化效率，另一方面，在分离纯化过程中加入保护剂，进行喷雾冷冻干燥制得茶黄素，具体方法如下：
(1)原料的前处理
将鲜茶叶为原料去除杂质、清洗后放置在阴凉干燥处，粉碎；
(2)反应液的制备
将上述粉碎好的原料装入到反应器中，按照鲜茶叶比植物叶子汁重量比为1∶0.2～1的比率，加入植物叶子汁，制备成反应液；
(3)生物催化反应制备茶黄素
1)在反应过程中温度为25℃～50℃，pH值为4.0-6.0，每分钟单位体积反应液通入空气0.5～2单位体积，搅拌反应时间为20～60分钟；
2)反应结束后，进行固液分离，在上清液中加入保护剂，再通过真空浓缩后直接进行喷雾冷冻干燥，获得茶黄素制品；或在上清液中加入1-3倍体积的95％乙醇，搅拌20-40分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过大孔吸附树脂后得到茶黄素溶液，再加入保护剂，真空浓缩，后经喷雾冷冻干燥，得到茶黄素精制品。

2.  按照权利要求1所述的一种茶黄素的制备方法，其特征是植物叶子汁，选自山楂、柿子、芦荟、蓝莓或荔枝的叶子汁。

3.  按照权利要求1所述的一种茶黄素的制备方法，其特征是在分离提取过程中保护剂选自维生素C、亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠。

说明书一种茶黄素的制备方法
一、技术领域
本发明属于农产品加工领域，涉及茶叶深加工，特别涉及一种茶黄素的制备方法。
二、背景技术
目前，茶黄素因其具有较高的抗氧化能力，被广泛应用在药品、保健品、食品添加剂等各个领域。茶黄素生产中是利用茶叶中的多酚氧化酶催化茶叶中的茶多酚转化而成。由于获得纯品多酚氧化酶价格昂贵，所以酶是生产茶黄素的关键物质。茶叶中的多酚氧化酶含量较低，直接利用茶叶中的多酚氧化酶，限制了茶黄素的生产得率。
1993年7月21日由中国专利局公告了一种“茶色素及其生产方式”，申请号为93110414.9，其特点是直接利用使用茶叶，在高温强碱条件下强烈氧化，生产出一种以茶褐素为主的茶色素。
2004年6月30日由中国专利局公告了一种“固定化多酚氧化酶催化高纯度茶多酚生产高纯度茶黄素的方法”，专利号为ZL 02136982.8。2005年5月25闩由中国专利局公告了“一种含有茶黄素及其衍生物的组合物、以及其制备和用途”，申请号为200310108715.0。
2005年5月25日由中国专利局公告了“一种含有茶黄素及其衍生物的组合物、以及其制备和用途”，申请号为200310108715.0。其特点是提供了一种含磷脂、胆固醇等多种物质的组合物。
2005年10月5日由中国专利局公告了一种“高活性茶色素及其生产方法”，专利号为ZL 00112536.2，其特点为利用鲜茶叶本身的酶系，在较佳的氧化聚合条件下，使外加的茶叶提取物-茶多酚或鲜茶叶本身榨出的渣浆汁中的茶多酚氧化聚合成以茶黄素、茶红素为主的茶色素。
2006年9月27日由中国专利局公告了“从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶黄素的方法”，专利号为ZL 200610055145.7。其特点是采用多种工艺过程分别提取了茶叶中的茶多酚、茶氨酸、茶多糖和茶黄素等物质。
2006年12月13日由中国专利局公告了“茶黄素提取方法”，专利号为ZL200510075693.1，其特点为将鲜茶叶经揉捻后加水磨浆，然后进行反应氧化得到含有茶黄素的溶液，通过离心除渣得到离心液，离心液经陶瓷膜超滤后得到滤液采用溶剂萃取法或膜分离法进行处理得到茶黄素。
2007年3月14闩由中国专利局公告了“一种生产茶色素的方法”，专利号为ZL 200310112656.4，其特点为利用茶叶本身的酶加入或不加入从市场购买的酶一起氧化茶多酚生成茶色素的方法。
由于纯品多酚氧化酶价格昂贵，以上专利中多酚氧化酶均取自茶叶，而茶叶中多酚氧化酶的含量较低，限制了生物催化效率。因此，寻求通过外加廉价的酶的方法，提高生物催化效率，是提高茶黄素收率，降低茶黄素生产成本的有效途径。同时，有利于资源的综合利用，这是本领域研究的主攻方向。
三、发明内容
针对上述生产茶黄素的方法中存在的生产成本较高的问题，本发明提供了一种通过增填含有多酚氧化酶的廉价的外加农副产品制备茶黄素的方法，提高生物催化效率，降低生产成本。
其主要技术方案：是增选植物叶子汁作为生物催化剂，在茶黄素制备过程中，一方面加入生物催化剂——植物叶子汁，提高催化效率，另一方面，在分离纯化过程中加入保护剂，进行喷雾冷冻干燥制得茶黄素，具体方法如下：
(1)原料的前处理
将鲜茶叶为原料去除杂质、清洗后放置在阴凉干燥处，粉碎。
(2)反应液的制备
将上述粉碎好的原料装入到反应器中，按照鲜茶叶比植物叶子汁重量比为1∶0.2～1的比率，加入植物叶子汁，制备成反应液。
(3)生物催化反应制备茶黄素
1)在反应过程中温度为25℃～50℃，pH值为4.0-6.0，每分钟单位体积反应液通入空气0.5～2单位体积，搅拌反应时间为20～60分钟；
2)反应结束后，进行固液分离，在上清液中加入保护剂，再通过真空浓缩后直接进行喷雾冷冻干燥，获得茶黄素制品；或在上清液中加入1-3倍体积的95％乙醇，搅拌20-40分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过大孔吸附树脂后得到茶黄素溶液，再加入保护剂，真空浓缩，后经喷雾冷冻干燥，得到茶黄素精制品。
需要说明的是植物叶子汁，选自山楂、柿子、芦荟、蓝莓或荔枝等植物的叶子汁。
此外，在分离提取过程中保护剂选自维生素C、亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠等。
有益效果：
1.增选含有多酚氧化酶的廉价的山楂、柿子、芦荟、蓝莓和荔枝的叶子汁为生物催化剂。使反应体系中的多酚氧化酶除来自茶叶以外，又外加了含多酚氧化酶的农副产品，一方面提高了生物催化效率，降低茶黄素生产成本，另一方面充分利用自然资源。
2.由于在生产过程中加入抗氧化剂(维生素C、亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠)，保证了茶黄素的稳定性。
3.采用喷雾冷冻干燥技术，有利于产品稳定，冷冻过程中与空气隔绝，可防止氧化，提高了产品质量。
四、附图说明
图1：为本发明的茶黄素制备工艺流程图。
五、具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶(浙江天台地区的茶叶)5kg，粉碎至10目后投入反应釜中，加入2.5kg山楂叶子纯汁，使反应液的pH值为5.0，每分钟单位体积反应液通入空气1单位体积，30℃条件下搅拌反应40分钟后固液分离，在液相中加入3倍体积(上清液)的95％乙醇，搅拌20分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过D101大孔吸附树脂，得到茶黄素溶液。加入0.75g维生素C，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥制得成品。其中茶黄素含量为65％以上。
实施例2：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶5kg，粉碎至15目后投入反应釜中，1.0kg山楂叶纯汁，使反应液的pH值为5.5，每分钟单位体积反应液通入空气1单位体积，40℃条件下搅拌反应30分钟后，固液分离，在上清液中加入0.6g维生素C，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥，得到成品。其中茶黄素含量为42％以上。
实施例3：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶5kg，粉碎至20目后投入反应釜中，加入5kg荔枝叶子纯汁，使反应液的pH值为4.0，每分钟单位体积反应液通入空气1单位体积，30℃条件下搅拌反应60分钟后，固液分离，在上清液中加入2倍体积(上清液)的95％乙醇，搅拌40分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过D101大孔吸附树脂，得到茶黄素溶液。加入1g维生素C，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥，得到成品。其中茶黄素含量为61％以上。
实施例4：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶5kg，粉碎至18目后投入反应釜中，加入2kg芦荟纯汁，使反应液的pH值为6.0，每分钟单位体积反应液通入空气2单位体积，45℃条件下通风搅拌反应40分钟后，固液分离，在上清液中加入3倍体积(上清液)的95％乙醇，搅拌30分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过D101大孔吸附树脂，得到茶黄素溶液。加入0.7g维生素C，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥，得到成品。其中茶黄素含量为48％以上。
实施例5：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶5kg，粉碎至15目后投入反应釜中，加入3kg蓝莓叶子纯汁，使反应液的pH值为5.0，每分钟单位体积反应液通入空气0.5单位体积，25℃条件下通风搅拌反应60分钟后，固液分离，在上清液中加入3倍体积(上清液)的95％乙醇，搅拌35分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过D101大孔吸附树脂，得到茶黄素溶液。加入0.5g亚硫酸氢钠，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥，得到成品。其中茶黄素含量为53％以上。
实施例6：
将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶5kg，粉碎至20目后投入反应釜中，加入2kg柿子叶子纯汁，使反应液的pH值为5.0，每分钟单位体积反应液通入空气2单位体积，35℃条件下通风搅拌反应50分钟后，固液分离，在上清液中加入3倍体积(上清液)的95％乙醇，搅拌30分钟，离心得上清液和沉淀，将上清液通过D101大孔吸附树脂，得到茶黄素溶液。加入0.6g二亚硫酸钠，经真空浓缩后，进行喷雾冷冻干燥，得到成品。其中茶黄素含量为55％以上。