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1、10申请公布号CN104119841A43申请公布日20141029CN104119841A21申请号201410304884X22申请日20140630C09K5/0820060171申请人中南钻石有限公司地址473264河南省南阳市方城县101信箱72发明人包玉合张玉岗贾攀王秋石郭鋆周帅赵首博74专利代理机构郑州联科专利事务所普通合伙41104代理人刘建芳54发明名称一种金刚石导热膏及其制备方法57摘要一种金刚石导热膏及其制备方法，属于集成电路模块热界面材料技术领域。一种金刚石导热膏，由如下质量百分比的各物质制成金刚石微粉1988，硅油基体1080，辅助组分00120，本发明的金刚石导热膏。
2、即使经过长时间放置也不干、不硬、很少析油，化学性质稳定，经测试其导热率高，且对各种金属、树脂及塑料均无腐蚀作用。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104119841ACN104119841A1/1页21一种金刚石导热膏，其特征在于，由下述质量百分比的各物质制成金刚石微粉1988、硅油基体1080、辅助组分00120。2根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述金刚石微粉由10M粒径5M、5M粒径3M、3M粒径1M、1M粒径05M、50NM粒径100NM、100NM和50NM金刚石粉中的至少一种。
3、组成。3根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述硅油基体为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基乙氧基硅油和甲基苯基硅油中的至少一种。4根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述辅助组分为阴离子表面活性剂、硅烷偶联剂中的至少一种或超分散剂和阴离子表面活性剂和/或硅烷偶联剂。5根据权利要求1所述的金刚石导热膏，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、N油酰基多肽和十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH581、KH792、KH902或CX550；所述超分散剂为CH12B和CH13E中的至少一种。6根据权利要求。
4、1至5任一所述的金刚石导热膏，其特征在于，由下述质量百分比的各物质制成77金刚石微粉，21二甲基硅油，1硅烷偶联剂KH550，05阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，05超分散剂CH12B，其中，金刚石微粉由10M粒径5M、5M粒径3M、1M粒径05M、50NM的金刚石按照质量比4211混合。7根据权利要求6所述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH550与十二烷基磺酸钠混合后，再加入48倍体积的98分析纯的乙醇，并在2050下用分散机充分搅拌0515H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在2050下经砂磨机砂磨至少2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于。
5、烘箱中135150下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥810小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨115小时；（5）将步骤（4）所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一、无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤58小时，取出后静置715天即得。权利要求书CN104119841A1/5页3一种金刚石导热膏及其制备方法技术领域0001本发明属于集成电路模块热界面材料技术领域，具体涉及一种金刚石导热膏及其制备方法。背景技术0002随着大规模集成电路技术的发展，电子设备的组装密度得到迅速提高，逻辑电路、电。
6、子元器件体积成千万倍地缩小，致使电子设备单位体积所产生的热量急剧增加，急剧增加的热量如果不及时散开，将导致电子元器的温度升高，如果不能及时使热量排出，将影响电子元器件正常工作。0003传统的导热膏一般由经表面处理过的陶瓷粉体和金属粉体与聚硅氧烷混合制成，由于金属粉体的导电性良好，所以并不能作为导热膏的主要填料，又由于陶瓷本身的热导率不高，以其作为导热膏的主要填料所制成的导热膏其导热效率并不尽如人意。发明内容0004本发明的目的是为了提供一种金刚石导热膏及其制备方法。0005基于上述目的，本发明采取了如下技术方案一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成金刚石微粉1988、硅油基体1080、。
7、辅助组分00120。0006所述金刚石微粉由10M粒径5M、5M粒径3M、3M粒径1M、1M粒径05M、50NM粒径100NM、100NM和50NM金刚石粉中的至少一种组成。0007所述硅油基体为二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基乙氧基硅油和甲基苯基硅油中的至少一种。0008所述辅助组分可以为下述三种组分，第一种辅助组分为阴离子表面活性剂，第二种辅助组分为硅烷偶联剂，第三种为超分散剂。这三种辅助组分可以单独使用也可以并行使用。其中阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、N油酰基多肽和十二烷基硫酸钠中的至少一种，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH581、KH7。
8、92、KH902或CX550，第一种辅助组分和第二种辅助组分可单独使用。第三种超分散剂为CH12B和CH13E中的至少一种，必须和第一种和/或第二种组分同时使用。0009进一步地，所述金刚石导热膏由下述质量百分比的各物质制成77金刚石微粉，21二甲基硅油，1硅烷偶联剂KH550，05阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠，05超分散剂CH12B，其中，金刚石微粉由粒径10M粒径5M、5M粒径3M、1M粒径05M、50NM的金刚石粉按照质量比4211混合。0010上述金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH550与十二烷基磺酸钠混合后，再加入48倍体积的98分析纯的乙醇，并在2050下。
9、用分散机充分搅拌0515H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在2050下经砂磨机砂磨至少2遍制得混合说明书CN104119841A2/5页4液2，使混合液2中金刚石的质量分数在1520；（3）将混合液2置于烘箱中135150下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥810小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨115小时；（5）将步骤（4）所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一、无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤58小时，取出后静置715天即得。0011本发明的金刚石导热膏即使经过长。
10、时间放置也不干、不硬、很少析油，化学性质稳定，经测试其导热率可达2510W/MK（而以陶瓷或金属为主要填料制作的导热膏导热率只有0835W/MK）且对各种金属、树脂及塑料均无腐蚀作用。具体实施方式0012以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。0013实施例1一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成30金刚石微粉，66乙基硅油，1硅烷偶联剂KH560（购自南京旭杨化工有限公司），3超分散剂CH13E（购自上海三正高分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由10M粒径5M、5M粒径3M、1M粒径05M的金刚石粉按照质量比421混合。0014上述金刚。
11、石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH560与98分析纯的乙醇按14体积比混合，并在20下用分散机充分搅拌15H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在50下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中135下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时；（5）将步骤（4）所得物加入乙基硅油中混合，加入CH13E制得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤5小时，取出后静置15天即得，在25下测其导热率为25W/MK。
12、。0015实施例2一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成60金刚石微粉，38苯基硅油，12硅烷偶联剂KH570（购自南京旭杨化工有限公司），03阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，3超分散剂CH13E（购自上海三正高分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由粒径10M粒径5M、5M粒径3M、3M粒径1M、100NM的金刚石粉按照质量比4211混合。0016金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH570和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠混合，再加入6倍体积98分析纯的乙醇，并在35下用分散机充分搅拌1H制得混合液1；说明书CN104119841A3/5页5（2）将金刚石微粉加入混。
13、合液1中，在35下经砂磨机砂磨制2遍得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中150下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥10小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨15小时；（5）将步骤（4）所得物加入苯基硅油中混合，加入CH13E制得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤8小时，取出后静置7天即得，在25下测其导热率为72W/MK。0017实施例3一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成77金刚石微粉，21二甲基硅油，1硅烷偶联剂KH550（购自南京旭杨化工有限公司），05阴离子表面活性剂十二烷基。
14、磺酸钠，05超分散剂CH12B（购自上海三正高分子材料有限公司），其中，金刚石微粉由粒径10M粒径5M、5M粒径3M、1M粒径05M、50NM的金刚石按照质量比4211混合。0018金刚石导热膏的制备方法，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH550和阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠混合，再加入8倍体积的98分析纯的乙醇，并在30下用分散机充分搅拌15H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在20下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中145下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥9小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时；（5）将步骤（4）。
15、所得物加入二甲基硅油中混合，加入CH12B制得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤7小时，取出后静置11天即得，在25下测其导热率为10W/MK。0019实施例4一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成19金刚石微粉，甲基乙氧基硅油和甲基苯基硅油共80，1硅烷偶联剂KH581（购自南京旭杨化工有限公司），其中，金刚石微粉由粒径1M粒径05M、100NM、50NM的金刚石按照质量比421混合。0020上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH581与98分析纯的乙醇按15体积比混合，并在50。
16、下用分散机充分搅拌05H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在40下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中140下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时；（5）将步骤（4）所得物加入甲基乙氧基硅油和甲基苯基硅油的混合物中中混合得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤6小时，取出后静置15天即得，在25下测其说明书CN104119841A4/5页6导热率为4W/MK。0021实施例5一种金刚石导热膏，包由下述质量百分比的各物质制成。
17、401M粒径05M金刚石微粉，40二甲基硅油，9硅烷偶联剂KH792（购自南京旭杨化工有限公司），1十二烷基苯磺酸钠和10超分散剂CH13E（购自上海三正高分子材料有限公司）。0022上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH792和十二烷基苯磺酸钠混合，再加入7倍体积的98分析纯的乙醇，并在35下用分散机充分搅拌15H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在30下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中145下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥10小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨15小时；（5）将步。
18、骤（4）所得物加入二甲基硅油中混合得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤8小时，取出后静置15天即得，在25下测其导热率为7W/MK。0023实施例6一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成88金刚石微粉，甲基苯基硅油1199，001硅烷偶联剂KH902（购自南京旭杨化工有限公司），其中，金刚石微粉由粒径5M粒径3M、100NM、50NM的金刚石粉按照质量比421混合。0024上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂KH902与98分析纯的乙醇按18体积比混合，并在30下用分散机充分搅拌15。
19、H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在50下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；（3）将混合液2置于烘箱中150下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨1小时；（5）将步骤（4）所得物加入甲基苯基硅油中混合得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤6小时，取出后静置10天即得，在25下测其导热率为8W/MK。0025实施例7一种金刚石导热膏，由下述质量百分比的各物质制成88金刚石微粉，10乙基硅油，12N油酰基多缩氨基酸钠，08硅烷偶联剂CX550（购自南京。
20、旭杨化工有限公司），其中，金刚石微粉由粒径100NM、50NM的金刚石粉按照质量比21混合。0026上述金刚石导热膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）将硅烷偶联剂CX550和N油酰基多缩氨基酸钠混合，再加入8倍体积的98分析纯的乙醇，并在40下用分散机充分搅拌1H制得混合液1；（2）将金刚石微粉加入混合液1中，在40下经砂磨机砂磨2遍制得混合液2；说明书CN104119841A5/5页7（3）将混合液2置于烘箱中135下烘干，取出后在干燥箱内放置干燥8小时，得到改性金刚石微粉；（4）用陶瓷球磨机将烘干后的改性金刚石微粉球磨15小时；（5）将步骤（4）所得物加入乙基硅油中混合得混合物3，用三辊研磨机将混合物3研磨至细腻均一，无肉眼可见颗粒物；（6）将步骤（5）所得物置于烘箱中烘烤5小时，取出后静置10天即得，在25下测其导热率为9W/MK。0027上述实施例制备的金刚石导热膏经过3个月放置，不干、不硬、很少析油，化学性质稳定。说明书CN104119841A。