说明书 取代的噻吩和含有它们作为活性成分 的农业和园艺杀菌剂 【发明背景】
1)发明领域
本发明涉及新颖的取代噻吩衍生物、含有它们作为活性成分的农业和园艺杀菌剂和通过它们控制植物疾病的方法。
2)有关技术的描述
最近改进的具有选择作用机制的杀菌剂不同于常规所用的低剂量下显示稳定效果的非选择性杀菌剂，然而、最近的杀菌剂存在着发展的化学耐药性而导致效力减少的问题，例如、苯并咪唑抗菌剂有很宽的杀菌谱并对灰霉疾病显示出优异的效果，然而、与20世纪70年代所说的杀菌剂对照、由于耐受所述杀菌剂的耐药真菌的出现、这样的杀菌剂的效力急剧降低。作为苯并咪唑杀菌剂的替代物，二羧基酰亚胺成为注意地焦点，尽管如此、在20世纪80年代，也出现了抗二羧基酰亚胺的耐药真菌，因此，缺乏对于控制耐药真菌的灰霉疾病的对抗措施在日本、以及全球成为了重要的问题。
另一方面、吡咯杀菌剂有很宽的杀菌谱是一个优异的农药、它以迄今为止绝无仅有的低剂量特别对下列植物疾病显示了效力：粉霉病、各种庄稼的锈病和苹果及梨的疤痕病，然而、最近已出现了抗这一杀真菌剂的耐药真菌、也导致了杀菌剂效力急剧下降的问题。耐杀菌剂真菌的存在对于选择性杀菌剂已成为不可避免的问题，从而、开发一种新的杀菌剂是现在一个急切的课题。
现已知道、按常规，许多芳香族苯胺衍生物具有杀菌活性，例如、日本特许公开专利平5-221994和6-199803已经公开了许多苯胺衍生物对灰霉疾病具有效力，发明者做了在这些专利中公开的化合物对于各种植物致病真菌的杀菌活性试验，然而，甚至就灰霉疾病来说、疾病控制效力都很低、并且，对所有粉霉疾病和棕锈疾病没观察到效力。
因此、本发明的目的是提供一种新颖的农业和园艺杀菌剂、它对于各种庄稼的致病真菌有很广的抗菌谱、而且也能解决越来越严重的的耐药真菌的问题。
发明概述
由于对各种杂环胺衍生物生物活性的充分研究、本发明者发现了一些氨基噻吩衍生物对各种植物疾病具有强有力的控制效果，不仅对于苯并咪唑杀菌剂和二羧基酰亚胺杀菌剂敏感的真菌而且对耐药真菌、进而对吡咯杀菌剂敏感真菌和耐药真菌均显示优异的控制活性，这样的氨基噻吩衍生物对庄稼具有高度的安全性、从而能达到上述目的，因此本发明已经是完成的。
本发明的一个方面是由通式(1)表示的取代的噻吩衍生物、含有它们作为活性成分的农业和园艺杀菌剂和通过它们控制植物疾病的方法。
其中Q是氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、三氟甲基、甲氧基、甲硫基、甲基磺酰基、甲基磺酰氧基、氰基、乙酰基、硝基、烷氧羰基或氨基；R是直链或支链的具有1-12个碳原子的烷基、直链或支链的具有1-12个碳原子的卤代烷基、直链或支链的具有2-10个碳原子的链烯基、直链或支链的具有2-10个碳原子的卤代链烯基、具有2-12个碳原子的烷氧基-烷基、具有2-10个碳原子的烷硫基烷基、具有3-10个碳原子的环烷基、具有3-10个碳原子的卤素取代的环烷基、或能被1-3个取代基取代的苯基；所述苯基的取代基是氢原子、具有1-4个碳原子的烷基、具有2-4个碳原子的链烯基、具有2-4个碳原子的炔基、具有3-6个碳原子的环烷基、具有1-4个碳原子的烷氧基、具有1-4个碳原子的卤代烷氧基、具有1-4个碳原子的烷硫基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰氧基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰基、卤素原子、氰基、具有2-4个碳原子的酰基、具有2-4个碳原子的烷氧羰基、氨基或被具有1-3个碳原子的烷基取代的氨基；R和基团-NHCOAr彼此相邻；Ar是被下列(A1)至(A8)取代的基团：
其中R1是三氟甲基、二氟甲基、甲基、乙基、氯原子、溴原子或碘原子，R2是氢原子、甲基、三氟甲基或氨基，和n是整数0-2。
本发明的另一方面是由通式(1)表示的取代的噻吩衍生物的中间体，这就是由通式(2)表示的氨基噻吩衍生物：
其中Q是氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、三氟甲基、甲氧基、甲硫基、甲磺酰基、甲磺酰氧基、氰基、乙酰基、硝基、烷氧羰基或氨基；Y是氢原子、具有1-4个碳原子的烷基、具有2-4个碳原子的链烯基、具有2-4个碳原子的炔基、具有3-6个碳原子的环烷基、具有1-4个碳原子的烷氧基、具有1-4个碳原子的卤代烷氧基、具有1-4个碳原子的烷硫基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰氧基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰基、卤原子、氰基、具有2-4个碳原子的酰基、具有2-4个碳原子的烷氧羰基、氨基或具有1-3个碳原子的烷基取代的氨基，m是整数1-3，和苯基与氨基彼此相邻；和由通式(3)表示的硝基噻吩衍生物：
其中Q是氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、三氟甲基、甲氧基、甲硫基、甲基磺酰基、甲基磺酰氧基、氰基、乙酰基、硝基、烷氧羰基或氨基，Y是氢原子、具有1-4个碳原子的烷基、具有2-4个碳原子的链烯基、具有2-4个碳原子的炔基、具有3-6个碳原子的环烷基、具有1-4个碳原子的烷氧基、具有1-4个碳原子的卤代烷氧基、具有1-4个碳原子的烷硫基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰氧基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰基、卤原子、氰基、具有2-4个碳原子的酰基、具有2-4个碳原子的烷氧羰基、氨基或具有1-3个碳原子的烷基取代的氨基，m是整数1-3，和苯基与氨基彼此相邻。
本发明详述
本发明中由通式(1)表示的噻吩衍生物典型的取代基R具体包括：异丙基、仲丁基、叔丁基、1-甲基丁基、1-甲基己基、1-乙基丙基、1，2-二甲基丁基、1，3-二甲基丁基、1-乙基-3-甲基丁基、1，2-二甲基己基、1，3-二甲基辛基、3-甲基丁基、3-甲基戊基、4-甲基辛基、1，2，2，3-四甲基丁基、1，3，3-三甲基丁基、1，2，3-三甲基丁基、1，3-二甲基戊基、1，3-二甲基己基、5-甲基-3-己基、2-甲基-4-庚基、2，6-二甲基-4-庚基、1-甲基-2-环丙基乙基、正丁基、正己基和其它直链或支链的具有1-12个碳原子的烷基；3-氯-1-甲基丁基、2-氯-1-甲基丁基、1-氯丁基、3，3-二氯-1-甲基丁基、3-氯-1-甲基丁基、1-甲基-3-三氟甲基丁基、3-甲基-1-三氟甲基丁基和其它直链或支链具有1-12碳原子的卤代烷基；丙烯基、1-甲基-1-丙烯基、1-乙基-1-丁烯基、2，4-二甲基-1-戊烯基、2，4-二甲基-2-戊烯基和其它直链或支链具有2-10个碳原子的链烯基；2-氯-1-甲基-1-丁烯基和其它具有2-10碳原子的卤代链烯基；环丙基、环己基、2-乙基环己基、2-异丙基环己基和其它具有3-10个碳原子的环烷基；甲氧基甲基、1-甲氧基乙基、1-乙氧基-乙基、1-甲氧基丙基、1-异丙氧乙基和其它具有2-10个碳原子的烷氧烷基；甲硫基甲基、1-甲硫基乙基、1-乙硫基乙基、1-甲硫基丙基、1-异丙硫基乙基和其它具有2-10个碳原子的烷硫基烷基；2-氯环己基、3-氯环己基、和其它卤素取代的具有3-10个碳原子的环烷基；和能被1-3个取代基取代的苯基。典型的苯基取代基具体包括：氢原子、甲基、乙基、丙基、异丙基、仲丁基、叔丁基和其它具有1-4个碳原子的烷基；乙烯基、异丙烯基、1-甲基异丙烯基、和其它具有2-4个碳原子的链烯基；乙炔基、1-丙炔基、和具有2-4个碳原子的其它炔基；环丙基、环戊基、环己基、和具有3-6个碳原子的其它环烷基；甲氧基、乙氧基、丁氧基和具有1-4个碳原子的其它烷氧基；三氟甲氧基、1，1，2，2，2-五氟乙氧基和具有1-4个碳原子的其它卤代烷氧基；甲硫基、乙硫基和具有1-4个碳原子的其它烷硫基；甲磺酰氧基和具有1-4个碳原子的其它烷基磺酰氧基；甲基磺酰基、异丙基磺酰基和具有1-4个碳原子的其它烷基磺酰基；卤原子如氟、氯、溴和碘、氰基；乙酰基、丙酰基和具有2-4个碳原子的其它酰基；甲氧基羰基、乙氧基羰基和具有2-4个碳原子的其它烷氧羰基；氨基；和二甲氨基、二乙氨基、丙氨基和具有1-3个碳原子的其它取代氨基。取代基R优选支链的具有3-12个碳原子的烷基。
典型的Ar基团具体包括：5-噻唑基、其中4-位被下列基团取代：三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氟、氯、溴或碘原子，和2-位可被下列基团取代：甲基、三氟甲基或氨基，例如2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑基、2-甲基-4-二氟甲基-5-噻唑基、2-甲基-4-氯-5-噻唑基、2-甲基-4-碘-5-噻唑基、4-三氟甲基-5-噻唑基和2，4-二甲基-5-噻唑基；4-吡唑基，其中3-位被下列基团取代；三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氟、氯、溴或碘原子，和1-位被甲基取代，例如1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑基、1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑基、1，3-二甲基-4-吡唑基、1-甲基-3-氯-4-吡唑基、1-甲基-3-溴-4-吡唑基、和1-甲基-3-碘-4-吡唑基；3-呋喃基、其中2-位被下列基团取代：三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氯、溴或碘原子，和5-位可被甲基或三氟甲基取代，例如2-甲基-3-呋喃基和2，5-二甲基-3-呋喃基；2-噻吩基、其中3-位被下列基团取代；三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氯、溴或碘原子，和4-或5-位可被甲基取代，例如3-甲基-2-噻吩基、3-氯-2-噻吩基、3-碘-2-噻吩基，和3，4-二甲基-2-噻吩基；苯基、其中2-位被下列基团取代：三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氟、氯、溴或碘原子；2-氯烟碱基；3-氯-2-吡嗪基；和3-噻吩基、其中4-位被下列基团取代：三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氯、溴或碘原子，例如4-甲基-3-噻吩基和4-氯-3-噻吩基。Ar优选4-吡唑基其中3-位被下列基团取代：三氟甲基、二氟甲基、甲基或乙基、或氟、氯、溴或碘原子，和1-位被甲基取代。
Q优选氢原子。
通式(1)表示的本发明取代的噻吩衍生物是新颖的化合物，并可通过与已知方法类似的下列反应路线的方法制备，即在熔融状态或溶剂中使取代的氨基噻吩与通式(5)表示的酰卤化物反应，
其中Q、R和Ar与上文相同，X是氯、溴或碘原子。
在反应中，能用于反应的溶剂为惰性溶剂，代表性的溶剂包括：例如己烷、石油醚、和其它脂肪烃；苯、甲苯、氯苯、甲氧基苯和其它芳香烃；二噁烷、四氢呋喃、二乙基醚和其它醚；乙腈、丙腈和其它腈；乙酸乙酯和其它酯；二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷和其它卤代烃；和二甲基酰胺、二甲基亚砜和其它非质子溶剂，这些溶剂可以单独使用或混合使用。
反应也可以在碱存在下进行，典型的碱包括：如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和其它碱金属和碱土金属氢氧化物；氧化钙、氧化镁和其它碱金属和碱土金属氧化物；氢化钠、氢化钙和其它碱金属和碱土金属氢化物；氨基锂，氨基钠和其它碱金属氨化物；碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁和其它碱金属和碱土金属碳酸盐；碳酸氢钠、碳酸氢钾和其它碱金属和碱土金属碳酸氢盐；甲基锂、丁基钾、苯基钾、甲基镁和其它碱金属和碱土金属烷基化物；甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、二甲氧基镁和其它碱金属和碱土金属烷氧化物；三乙基胺、吡啶、N，N-二甲苯胺、N-甲基-哌啶、二甲基吡啶、4-二甲基氨基吡啶和其它各种有机碱，特别优选三乙胺和吡啶。
这些碱的用量没有特别的限制，优选所用量超过通式(5)表示的酰卤化物的量的5-20％摩尔。
在上述反应中、通式(4)表示的取代的氨基噻吩和通式(5)表示的酰卤化物通常是等摩尔量使用的，为了提高产量，有时使用一种原料要过量于另一种原料1-20％摩尔，反应温度通常是-20-150℃，优选0-40℃。
反应时间没有特别限制，反应时间通常为30分钟到5小时。
下面，将说明本发明的中间体-通式(4)表示的化合物的制备方法。
1)制备2-取代的3-氨基噻吩(当取代基不是苯基时)
如通过下列反应式所显示的方法制备化合物，其中Ar如上文所述，R3是直链或支链烷基、卤代烷基、烷硫基烷基、烷氧基烷基、环烷基和卤素取代的环烷基，R4是直链或支链烷基、烷硫基烷基和环烷基，和R5是烷基。然而制备方法不局限于此。方法A方法C方法D
方法A是在氢氧化钡存在下，在乙醇中、通式(11)表示的2-取代的3-氧代四氢噻吩通过与盐酸羟胺反应而转化为肟，接着，用在乙醚中的氯化氢处理肟，得到通式(12)表示的胺[US4317915；J.Org.Chem.52 2611(1987)]。
方法B-1和B2，是通过将α-氯代芳基氰与通式(13)表示的硫基丙酮缩合[Synth.Commun；q，731(1979)]或通过3-乙酰氨基噻吩的酰化作用和水解(Bull soc.Chim.Fr.，1976151)制备通式(14)表示的2-酰基-3-氨基噻吩，和用叔丁氧基羰基通过在三乙胺存在下的碳酸二叔丁基酯将得到的2-酰基-3-氨基噻吩保护起来，用如格氏试剂的烷化试剂将保护起来的氨基噻吩转化为通式(15)表示的叔醇，接着还原此叔醇，得到通式(16)表示的胺。
方法C、是在三乙胺存在下、用叔丁氧羰基通过碳酸二叔丁基酯保护3-氨基噻吩-2-羧酸乙酯，用烷基化试剂如格低试剂将保护的氨基噻吩转化为通式(17)表示的叔醇，接着在三氟乙酸中、用三乙基硅烷将此叔醇还原、得到通式(18)表示的胺。
方法D、是在二甲基甲酰胺中、用乙酸酐和硫酸氢钾使通式(20)表示的化合物脱水至通式(21)表示的化合物，接着用三氟乙酸脱去BoC基团、得到通式(19)表示的胺。
得到的2-取代的3-氨基噻吩用于制备通式(1)表示的本发明化合物，和可通过直接还原2-烯基-取代的3-酰氨基噻吩制备通式(23)表示的3-酰胺基-2-烷基噻吩。
2)制备4-烷基-3-氨基噻吩
例如通过其中R6是烷基的下列反应式所示的方法制备化合物：
方法E
方法E，是在碳酸钾存在下用卤代烷基烷基化通式(24)表示的3-氧代四氢噻吩-4-羧酸酯[USP 4317915 and J.Org.Chem.，52，2611(1978)]，水解、脱羧得到通式(25)表示的3-氧代四氢噻吩，在乙醇中、用羟胺-盐酸盐和氢氧化钡将此3-氧代四氢噻吩转化成肟、接着在乙醚中，用氯化氢处理，得到的4-烷基-3-氨基噻吩，它可用于制备通式(1)表示的本发明化合物。
表1举例说明了通式(8)表示的2-取代的3-氨基噻吩衍生物，表2举例说明了通式(9)表示的4-烷基-3-氨基噻吩衍生物。
表1(2-取代的-3-氨基噻吩衍生物) RQ1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz异丙基H1.28(6H，d，J＝7.3)，3.04(1H，sept，J＝7.3)，3.07(2H，brs)，6.56(1H，d， 1-甲基丙基 H0.92(3H，t，J＝7.3)，1.25(3H，d，J＝7.3)，1.53-1.67(2H.m)，2.78(1H，sext，J＝7.3)，3.35(2H，brs)，6.56(1H，d，J＝5.1)，6.95(1H，d，J＝5.1) (IS)-I-1甲基丙基 H0.92(3H，t，J＝7.3)，1.25(3H，d，J＝7.3)，1.53-1.67(2H，m)，2.78(1H，sext，J＝7.3)，3.35(2H，brs)，6.56(1H，d，J＝5.1)，6.95(1H，d，J＝5.1)叔丁基H正丁基H1-乙基丙基H油 1-甲基丁基 H0.90(3H，t，J＝7.3)，1.25(3H，d，J＝7.3)，1.28-1.40(2H，m)，1.52-1.63(2H，m)，2.87(1H，sext，J＝7.3)，3.05(2H，brs)，6.55(1H，d，J＝5.9)，6.95(1H，d，J＝5.9)正己基H 1，2-二甲基丁基 H0.80-0.97(6H，m)，1.08-1.19(1H，m)，1.21-1.31(3H，m)，1.42-1.63(2H，m)，2.75(1H，quint，J＝6.6)，3.32(2H，brs)，6.56(1H，d，J＝5.1)，6.96(1H，d，J＝5.1) 1，3-二甲基丁基 H0.89(3H，d，J＝6.6)，0.90(3H，d，J＝6.6)，1.23(3H，d，J＝5.1)-1.35-1.65(3H，m)，2.95(1H，sext，J＝6.6)，3.05(2H，brs)，6.55(1H.d.J＝5.1)，6.95(1H.d，J＝5.1)1，3-二甲基丁基5-Cl1，3-二甲基丁基5-Me
表1(续) R Q 1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz 1，3-二甲基丁基 5-Br 1，3-二甲基戊基 H 0.81-0.86(6H，m)，1.21-1.27(8H，m)， 3.05(1H，m)，3.35(2H，brs)，6.52(1H， d，J＝5.2)，6.95(1H，d，J＝5.2) 1，3-二甲基己基 H 1，2-二甲基己基 H 1，3-二甲基辛基 5-Cl 3-甲基丁基 H 3-甲基戊基 H 4-甲基辛基 5-Cl 1，2，2，3-四甲基丁基 H 1，3，3-三甲基丁基 H 0.84(9H，s)，1.26(3H，d，J＝6.6)，1.56 (2H，m)，3.08(1H，m)，3.40(2H，brs)， 6.50(1H，d，J＝5.7)，6.95(1H，d，J＝5.7) 1，2，3-三甲基丁基 H 1，3-二甲基戊基 5-Me 1，3-二甲基己基 5-Me 5-甲基-3-己基 H 2-甲基-4-庚基 H 2，6-二甲基-4-庚基 H 1，4-二甲基戊基 H 0.83(6H，d，J＝6.6)，1.12-1.64(8H，m) 2.91(1H，m)，3.05(2H，brs)，6.54(1H， d，J＝4.9)，6.95(1H，d，J＝4.9) 1-甲基戊基 H 0.85-0.92(3H，m)，1.24-1.33(6H，m)， 1.53-1.59(3H，m)，2.83(1H，m)，3.34( 2H，brs)，6.54(1H，d，J＝4.9)，6.94( 1H，d，J＝4.9) 1-甲基己基 H 0.84-0.86(3H，m)，1.23-1.29(1H，m) 2.94(1H，m)，3.32(2H，brs)，6.51(1H， d，J＝5.1)，6.94(1H，d，J＝5.1) 1-甲基-2-环丙基己基 H 油
表1(续) R Q 1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz n-正丁基 H 3-氯-1-甲基丁基 H 2-氯-1-甲基丁基 H 1-氯丁基 H 3，3-二氯-1-甲基 H 3-氯-1-甲基丁基 H 1-甲基-3-三氟甲基-丁基 H 3-甲基-1-三氟甲基丁基 H 异丙烯基 H 油 1-甲硫基丙基 H 1-乙基-1-丁烯基 H 油
术语“(IS)”是指1位上的S-构型，所描述的外指外消旋物。
表2(4-取代-3-氨基噻吩衍生物)
R Q 物理性质 异丙基 H 仲丁基 H 叔丁基 H 1-乙基丙基 H 1-甲基丁基 H 1，2-二甲基丁基 H 1，3-二甲基丁基 H 1，3-二甲基丁基 5-Cl 1，3-二甲基丁基 5-Me 1，3，3-三甲基丁基 H
3)制备其中R可以是取代苯基的氨基噻吩
上述通式(2)和通式(3)表示的任何化合物都是新颖的化合物，并且能通过下列反应式说明的方法来制备：
其中Z是卤素原子、Q是氢、氟、氯、溴或碘原子、或甲基、三氟甲基、甲氧基、甲硫基、甲基磺酰基、氰基、乙酰基、硝基、烷氧羰基或氨基，Ym是氢或卤素原子、或具有1-4个碳原子的烷基、具有2-4个碳原子的链烯基、具有2-4个碳原子的炔基、具有3-6个碳原子的环烷基、具有1-4个碳原子的烷氧基、具有1-4个碳原子的卤代烷氧基、具有1-4个碳原子的烷硫基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰氧基、具有1-4个碳原子的烷基磺酰基、氰基、具有2-4个碳原子的酰基、具有2-4个碳原子的烷氧羰基、氨基或由具有1-3个碳原子烷基取代的氨基，m是整数1-3，和通式(3)中苯基与氨基彼此相邻、或通式(20中苯基与硝基彼此相邻。例如，按照与Synth.Commun.，11 813(1981)，Bull.Chem.Soc.Jpn.，61，3008(1988)，Chem.Lett.，1989，1405，和J.Hetercycle.Chem.28.1613(1991)报道的方法相似的方法，在pd催化剂和碱存在下，使通式(6)的卤代硝基噻吩与通式(7)的苯基硼酸衍生物反应能制备通式(3)表示的硝基噻吩衍生物。然而，方法不局限于具体的实例。
在反应中，能用于反应的任何溶剂都是惰性溶剂、代表性的溶剂包括：例如己烷、石油醚、和其它脂肪烃；苯、甲苯、二甲苯、甲氧基苯和其它芳香烃；二烷、四氢呋喃、二乙基醚和其它醚；乙腈、丙腈和其它腈；乙酸乙酯和其它酯；二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷和其它卤代烃；二甲基甲酰氨、二甲基亚砜和其它非质子溶剂；甲醇、乙醇和其它烷基醇；和水，这些溶剂可以单独或混合使用。
典型的碱包括：例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和其它碱金属和碱土金属氢氧化物；氧化钙、氧化镁和其它碱金属和碱土金属氧化物；氢化钠、氢化钙和其它碱金属和碱土金属氢化物；氨基锂，氨基钠和其它碱金属氨化物；碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁和其它碱金属和碱土金属碳酸盐；碳酸氢钠、碳酸氢钾和其它碱金属和碱土金属碳酸氢盐；甲基锂、丁基钾、苯基钾、甲基镁和其它碱金属和碱土金属烷基化物；甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、二甲氧基镁和其它碱金属和碱土金属烷氧化物；三乙基胺、吡啶、N，N-二甲苯胺、N-甲基-哌啶、二甲基吡啶、4-二甲基氨基吡啶和其它各种有机碱，特别优选三乙胺和吡啶。
对这些碱的用量没有特别的限制，优选所用量为通式(5)表示的卤代硝基噻吩摩尔量的1.05-10倍，更优选1.5-3倍。
典型的pd催化剂包括：pd(pph3)4、pdCl3和pd(OAc)2。
在上述反应中，通式(6)表示的卤代硝基噻吩和通式(7)表示的苯基硼酸衍生物通常是等量使用的，为了提高产量、有时所用的一种原料要过量于另一个原料摩尔量约1-100％，反应温度通常是室温至150℃、优选80-140℃。
对于反应时间没有特别的限制，反应时间通常是30分钟到7小时。
例如，在甲醇或乙醇中，pd/c催化剂存在下，通过通式(3)表示的硝基噻吩衍生物诱导的催化还原反应可制备通式(2)表示的氨基噻吩衍生物，或可在乙酸中，用Fe粉的还原反应制得。并且在Shin jikkenkagaku Koza.1.5，Oxidatien and Reduction II中所描述的普通方法[edited lyChem.Sec.Jpn，published from Marutzene Co.(1976)]也能用于通式(2)表示的硝基噻吩衍生物的还原反应。
表3举例说明了通式(3)所表示的新颖的硝基噻吩衍生物。
表4举例说明了通式(2)表示的新颖的氨基噻吩衍生物。
表3(苯基-取代的硝基噻吩衍生物)
Ym 硝基位置 苯基位置 熔点(℃) H 3- 2- 102-103 4-Cl 3- 2- 4-Me 3- 2- 4-OMe 3- 2- 68-69 4-CF3 3- 2- 67-69 3-Cl 3- 2- 107-108 4-tert.-Bu 3- 2- 油 3.4-Cl2 3- 2- 135-136 3.5-Cl2 3- 2- 133-138 3-Me 3- 2- 73-74 4-Br 3- 2- 84-85 3-OMe 3- 2- 油 3-CF3 3- 2- 53-54 4-SMe 3- 2- 109-111 2-Cl 3- 2- 油 3.5-Me2 3- 2- 油 3-F 3- 2- 80-83
表3(续) Ym 硝基位置 苯基位置 熔点(℃) 3.4-F2 3- 2- 114-116 2.4-Cl2 3- 2- 3-Cl-4-F 3- 2- 2.5-Cl2 3- 2- 4-Cl-3-CF3 3- 2- 4-Cl-3-Me 3- 2- 4-Cl 2- 3- 108-110 4-Me 2- 3- 93-94 4-OMe 2- 3- 82-84
表4(苯基-取代的氨基噻吩衍生物)Ym氨基位置苯基位置M.P.(℃)1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz H 3- 2- 油状物3.85(2H，brs)，6.66(1H，d，J＝5.2)，7.10(1H，d，J＝5.2)，7.25(1H，m)，7.40(2H，m)7.52(2H，m)H2-3- 4-Cl 3- 2- 76-793.82(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，7.12(1H，d，J＝5.1)，7.34-7.39(2H，m)，7.43-7.48(2H，m)4-Cl2-3-*4-Me3-2-油状物2.37(3H，s)，3.79(2H，brs)，6.54(1H，d，J＝5.1)，7.09(1H，d，J＝5.1)，7.22(2H，d，J＝8.1)7.41(2H，d，J＝8.1)4-Me2-3-* 3-Me 3- 2- 油状物2.38(3H，s)，3.80(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.9)，7.06(1H，d，J＝5.9)，7.06-7.08(1H，m)，7.10(1H，d，J＝5.9)，7.30-7.33(2H，m)4-OMe3-2-油状物3.77(3H，brs)，3.83(3H，s)，6.65(1H，d，J＝5.9)，6.96(2H，d，J＝8.8)，7.07(1H，d，J＝5.9)，7.43(2H，d，J＝8.8)4-OMe2-3-* 4-CF3 3- 2- 油状物4.00(2H，brs)，6.67(1H，d，J＝5.1)，7.18(1H，d，J＝5.1)，7.64(4H，s)3-CF33-2-油状物3.84(2H，brs)，6.67(1H，d，J＝5.1)，7.17(1H，d，J＝5.1)，7.45-7.55(2H，m)，7.66-7.75(1H，m)，7.76(1H，s)
表4(续)Ym氨基位置苯基位置M.P.(℃)1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz3-Cl3-2-油状物3.84(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.14(1H，d，J＝5.1)，7.21(1H，dd，J＝8.8，1.5)，7.35(1H，dt，J＝8.8，1.5)，7.41(1H，dd，J＝8.8，1.5)，7.51-7.58(1H，m) 4-t-Bu 3- 2- 油状物1.34(9H，s)，3.78(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.09(1H，d，J＝5.1)，7.40-7.47(4H，m) 4-Et 3- 2- 油状物1.25(3H，t，J＝7.3)，2.67(2H，q，J＝7.3)，3.60(2H，brs)，6.63(1H，d，J＝5.1)，7.09(1H，d，J＝5.9)，7.24(2H，d，J＝8.8)，7.42(2H，d，J＝8.8)4-Br3-2-油状物3.77(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.13(1H，d，J＝5.1)，7.37-7.43(2H，m)，7.51-7.55(2H，m)4-I3-2-油状物4-OCF33-2-油状物3.85(2H，brs)，6.63(1H，d，J＝5.1)，7.11(1H，d，J＝5.1)，7.25(2H，d，J＝8.1)，7.52(2H，d，J＝8.1)3-OMe3-2-油状物3.83(3H，s)，3.84(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，6.80(1H，d，J＝5.9)，7.05-7.12(3H，m)7.31(1H，t，J＝7.3)4-SMe3-2-油状物2.50(3H，t)，3.75(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.10(1H，t，J＝5.1)，7.29(2H，dd，J＝8.1，1.5)，7.44(2H，dd，J＝8.1，1.5)4-环丙基3-2-油状物4-SO2Me3-2-油状物
表4(续)Ym氨基位置苯基位置M.P.(℃)1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz 2-Cl 3- 2- 油状物3.61(2H，brs)，6.66(1H，d，J＝5.1)，7.20(1H，d，J＝5.1)，7.26-7.33(2H，m).7.44-7.50(2H，m)2-Br3-2-油状物4-F3-2-油状物3.74(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.9)，7.07-7.13(3H，m).7.44-7.52(2H，m) 3-F 3- 2- 油状物3.84(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.9)，6.90-6.97(1H，m)，7.13(1H，d，J＝5.9)，7.20-7.40(3H，m)2，4-Cl23-2-油状物3.60(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.22(1H，d，J＝5.1)，7.28(1H，dd，J＝8.1，2.2)，7.40(1H，d，J＝8.1)，7.62(1H，d，J＝2.2)3，4-Cl23-2-油状物3.82(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，7.15(1H，d，J＝5.1)，7.35(1H，dd，J＝8.1，2.2)，7.45(1H，d，J＝8.1)，7.62(1H，d，J＝2.2)3，5-Cl23-2-油状物3.86(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.9)，7.16(1H，d，J＝5.9)，7.22(1H，t，J＝1.5)，7.41(2H，d，J＝1.5) 3，4-F2 3- 2- 油状物3.77(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.9)，7.12(1H，d，J＝5.9)，7.15-7.24(2H，m)，7.31-7.38(2H，m)3，5-Me23-2-油状物2.35(6H，s)，3.79(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，6.90(1H，s)，7.09(1H，d，J＝5.1)，7.14(2H，s) 3-F-4-Me 3- 2- 油状物2.28(3H，d，J＝1.4)，3.85(2H，brs)，6.62(1H，d，J＝5.8)，7.09(1H，d，J＝5.8)，7.18(1H，d，J＝8.1)，7.18(1H，s)，7.20(1H，d，J＝8.1)
表4(续)Ym氨基位置苯基位置M.P.(℃)1H-NMR(CDCl3，δ-值，J：Hz4-F-3-Me3-2-油状物2.31(3H，s)，3.72(2H，brs)，6.62(1H，d，J＝5.4)，7.03(1H，t，J＝8.8)，7.09(1H，d，J＝5.4)7.25-7.32(2H，m)4-Cl-3-CF33-2-油状物3.82(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，7.16(1H，d，J＝5.1)，7.52(1H，d，J＝8.8)，7.62(1H，dd，J＝8.8，2.2)，7.84(1H，d，J＝2.2) 4-Cl-3-F 3- 2- 油状物3.83(2H，brs)，6.63(1H，d，J＝5.1)，7.13(1H，d，J＝5.1)，7.23-7.43(3H，m) 3-Cl-4-F 3- 2- 油状物3.77(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，7.06-7.21(2H，m)，7.32-7.40(1H，m)，7.56(1H，d，J＝7.3)4-Cl-3-Me3-2-油状物2-i-Pr3-2-油状物3-OCF33-2-油状物2，5-Cl23-2-油状物2-Et3-2-油状物 2-Me 3- 2- 油状物2.30(3H，s)，3.41(2H，brs)，6.66(1H，d，J＝5.1)，7.14(1H，d，)＝5.1)，7.19-7.34(4H，m)4-乙炔基3-2-油状物
*：由*标识的这些化合物是不稳定的，所以不用从催化还原的反应溶液中分离出来便使用于下步反应。
含有作为活性成分的本发明通式(I)表示的化合物的农业和园艺杀菌剂对于谷物疾病具有优异的疾病控制效果。如瘟病(Pyricularia oryzae)、胡麻斑病(Cochliobolus miyabeanus)、纹枯病(RhizoctoniaSolani)、恶苗病(Gibberella Fujikuroi)、麦子白粉病(Erysiphe graminis f.sp.hordei；f.sp.tritiai)、叶条病(Pyrenophora graminea)、网斑病(Pyrenophora teres)、恶苗病(Gibberella zeae)、条锈病(Puccinia striiformis)、杆锈病(P.graminis)、褐锈病(P.recondita)、褐锈病(P.hordei)、Snow rot(Typhula sp.；Micronectriella nivalis)、散黑穗病(Ustilago tritici；U.nuda).Eye spot(Pseudocercosporellaherpotrichoides)，Rhynchosporium leaf blotch(Rhynchosphorium secalis)Septoria leaf bloth(Septoria tritici)、颖枯病(Leptosphaeria noclorum)、葡萄白粉病(Uncinula necator)、炭疽病(Elsinoe ampelina)、无花果炭疽病(Glomer ella cingulata)、锈病(Phakopsora ampelopsidis)、苹果白粉病(Podosphaeraleucotricha)、黑星病(Venturia inaequalis)、轮斑落叶病(Alternaria mali)、锈病(Gymnosporangiunm yamadae)、花腐病(Sclerotinia mali)、Canker(valsa mali)，梨黑斑(Alternaria kikuchiana)、黑星病(Venturia nashicola)、锈病(Gymnospora ngium naraeanum)，桃褐腐病(Sclerotinia cinerea)、黑星病(Cladosporium carpophilum)，Phomopsis rot(Phomopsis sp.)，persimmon Anthracnose(Gloeospor ium Kaki)、角斑病(Cercospora Kaki；Mycosphaerella nawae)、甜瓜白粉病 (Sph aerotheca fuliginea)、炭疽病(Colletotri Chum Lagenarium)、蔓枯病(Mycosphaerella melonis)、Tomato Earlu blight(Alternaria Solani)、叶霉病(Cladosporium fulvam)、Eggplant白粉病(Erysiphe cichoracoarum)、轮斑落叶病(Alternaria japonica)、白斑(Cerocosporella barassicae)、Leak rust(Puccinia allii)、豆类紫斑病(Cercospora kikuchii)、Sphaceloma Scab(Elsinoe glgcines)、黑点病(Diaporthe phaseololum)、豆类炭疽病(Colletotrichum lindemuthianum)、叶斑病(Mycosphaerella personatam)、褐斑病(Cercospora arachidicola)、白粉病(Erysi phe pisi)、Early blight(Alternaria solani)、网饼病(Exobasidium reticulatum)、白黑星病(Elsinoe leucospila)、褐斑病(Alternaria longipes)、豆类白粉病(Erysiphe cichoracearum)、炭疽病(Colletotrichum talacum)，褐斑病(Cercospora beticola)、Blcak spot(Diplocarpon rosae)、白粉病(Sphaerotheca pcnnosa)、Leaf blotch(Septoria Chrysanthemi-indici)、锈斑(Puccinia horiana)、白粉病(Sphaerotheca humuli)、灰霉病(Botrytis cinerea)、和菌核病(Sclerotinia sclerotiornm)。
当本发明通式(1)表示的化合物被用作为农业和园艺杀菌剂时，工业生产的化合物能够独自用于处理作物，然而，通常是将工业生产化合物与惰性液体载体或固体载体混合，以粉末剂型、可湿性粉末、可流动剂型、乳状浓缩物、颗粒和其它通用剂型使用。
术语“载体”是指合成或天然、有机或无机物质，配制它是为了帮助有效成分到达处理的部位，也利于保存、运输和对有效成分化合物的控制。只要是通常用于农业和园艺配方的物质，任何固体或液体物质都能用作为载体，对于载体没有特别的限制。
能用的固体载体包括：如胶岭石、高岭石和其它粘土；diotomaceous earth，山嵴粘土、滑石、蛭石、石膏、碳酸钙、硅胶、硫酸铵和其它无机物质；大豆粉、木屑、白粉和其它植物有机物质和尿素。
典型的液体载体包括：甲苯、二甲苯、异丙基苯、和其它芳香烃、煤油、矿物油、和其它链烷烃；丙酮、甲基乙基酮和其它酮；二烷、乙二醇二甲基醚和其它醚；甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和其它醇；二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和其它非质子溶剂；和水。
为了进一步提高本发明化合物的效果，根据其目的、鉴于剂型和施用地点，下列辅剂也能单独或混合使用。
所用的辅剂包括：通常用于农业和园艺配方的表面活性剂和粘合剂，如木质素磺酸、藻肮酸、聚乙烯醇、阿拉伯胶和羧甲基纤维素(CMC)钠，和稳定剂：如对氧化抑制的苯酚化合物，苯硫酚化合物和高级脂肪酸酯，调节PH的磷酸盐和有时候是光稳定剂。当需要时，这些辅剂能单独或结合使用，进一步地，在某些情况下，为了抑制真菌和细菌也可加工业杀菌剂或细菌防潮剂。
进一步详细地说明辅剂。
用于乳化、扩散、展开、润湿、粘合和稳定目的的典型辅剂包括：木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸酯盐、聚氧烯烃烷基硫酸盐、聚氧烯烃烷基磷酸酯盐和其它阴离子表面活性剂；聚氧烯烃烷基醚、聚氧烯烃烷基芳基醚、聚氧烯烃烷基胺、聚氧烯烃烷基酰胺、聚氧烯烃烷基硫醚、聚氧烯烃脂肪酸酯、脂肪酸甘油酯、脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧烯烃脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物和其它非离子表面活性剂；硬脂酸钙、蜡和其它润滑剂，异丙基磷酸氢盐和其它稳定剂；和其它混杂物质如按甲基纤维素、羧甲基纤维素、酪蛋白和阿拉伯胶，然而对这些辅剂是无限制的。
在本发明农业和园艺杀菌剂中，通式(I)表示的化合物的含量根据剂型的不同而不同、其含量按重量计通常为：粉剂中0.05-20％、可湿性粉末中0.1-80％、粒剂中0.1-20％、乳状浓缩液中1-50％、可流体剂型中1-50％、干流体剂型中1-80％、按重量、优选浓度粉剂中为0.5-5％、可湿性粉末中5-80％、粒剂中0.5-8％、乳状浓缩液中5-20％、流体剂型中5-50％、干流体中5-50％。
按重量计、辅剂含量为0-80％、和载体的含量为从100％量中减去活性成分化合物和辅剂的含量所得到的量。
使用本发明组合物的方法包括：种子杀菌法和给叶施用，然而，技术熟练人员使用任何应用方法，组合物都能显示令人满意的活性。
使用量和使用浓度依据目标作物、目标疾病、疾病损伤程度、化合物剂型、使用方法和各种环境因素而变化。活性成分用量通常是按50-1000g/公倾、优选100-500g/公倾喷洒，当可湿性粉末、可流动剂型、或乳状浓缩液用水稀释并喷洒时、稀释度通常是200-20,000倍、优选1000-5000倍。
当然，本发明农业和园艺杀菌剂能与下列物质结合使用：其它杀菌剂、杀虫剂、除莠剂、植物生长调节剂和其它农业化学品；土壤调节剂；或具有肥料作用的物质。本发明杀虫剂的混合剂型也能通过用这些物质制备。
典型的其它杀菌剂包括：唑菌酮、hexaconazole、丙氯灵、triflumizole和其它唑咯杀菌剂；氨氯灵、oxadixyl和其它酰基丙氨酸杀菌剂；托布津-甲基、benomil和其它苯并咪唑杀菌剂；代森锰锌和其它二硫代氨基甲酸酯杀菌剂；和TPN和硫黄。
杀虫剂包括：如杀螟松、daiazinon、pyridafenthion、毒死蜱、marathon、phenthoate、乐果、甲基甲基乙拌磷、丙硫磷、DDVP、甲胺磷、salithion、EPN和其它有机磷酸盐杀虫剂；NAC、MTMC、BPMC、pirimicrb、carbosulfan、灭多虫和其它氨基甲酸酯杀虫剂；和ethofenprox、氯菊酯、杀灭菊酯和其它合成除虫菊酯杀虫剂，然而，对于这些物质是非限制性的。
实施例
由实施例将进一步特别说明本发明化合物。
实施例1
制备N-[2-{3-(4-甲苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号3.9)
1)2-硝基-3-(4-甲苯)噻吩
在氮气中，室温下，搅拌0.8g3-溴-2-硝基噻吩、0.5g4-甲苯硼酸，5ml，2M碳酸钾水溶液，2.5ml乙醇和30ml甲苯混合物至30分钟，接着加入0.15gpd(pph3)4并加热回流7小时，分为二层以后，用水洗有机相、并用无水硫酸钠干燥，减压下，蒸馏除去溶剂，通过硅胶柱色谱纯化残渣、得到0.56g(70％产率)黄色结晶产品。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：2.42(3H，s)，7.01(1H，d，J＝5.1)，7.25(2H，d，J＝8.1)，7.37(2H，d，J＝8.1)，7.47(1H，d，J＝5.1)。
2)2-氨基-3-(4-甲苯基)噻吩
将0.5g2-硝基-3-(4-甲苯基)噻吩溶于20ml二____烷中后，加入0.25g5％pd/c，在室温下进行催化还原反应5小时，过滤得到的溶液，回收催化剂并且滤液全部用于下步反应。
3)N-[2-{3-(4-甲苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
向上述2)中得到的滤液中加入0.73吡啶和0.453-三氟甲基-1-甲基吡唑碳酰氯，在室温下搅拌1小时，用乙酸乙酯萃取反应混合物，用饱和碳酸钠水溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥，减压下蒸馏除去溶剂，残渣通过硅胶柱色谱纯化，得到0.4g所需产物，产率以2-硝基-3-(4-甲苯基)噻吩为基准为47％。
实施例2
制备N-[2-{3-(4-甲苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号，3.2)
1)2-硝基-3-(4-氯苯基)噻吩
除用4-氯苯基硼酸代替了4-甲苯基硼酸外，按与实施例1所述的相同过程操作，产率：91％：M.P：108-110℃
1H-NMR(CDCl3)δ值：7.00(1H，d，J＝5.1)，7.37-7.44(4H，m)，7.50(1H，d，J＝5.1)
2)2-氨基-3-(4-氯苯基)噻吩
除用2-硝基-3-(4-氯苯基)噻吩代替了2-硝基-3-(4-甲苯基)噻吩外、按与实施例1所述的相同过程操作，并且，所得到的滤液全部用于下步反应。
3)N-[2-{3-(4-氯苯基)}噻吩]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用2-氨基-3-(4-氯苯基)噻吩代替2-氨基-3-(4-甲苯基)噻吩外，按与实施例1所述的相同过程操作，产率以2-硝基-3-(4-氟苯基)噻吩为基准为41％。
实施例3
制备N-[2-{3-(4-氟苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.61)
1)3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩
将1g2-溴-3-硝基噻吩、0.75g4-氰苯基硼酸，5ml，2M碳酸钾水溶液和2ml乙醇加到50ml甲苯中，在氮气环境下，室温下，搅拌至30分钟，接着，加入0.28gpd(pph3)4并热回流至2小时，从反应混合物中分为出水层，用水洗涤有机层，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，得到的残渣通过硅胶柱色谱纯化、得到1.1g黄色结晶产物，产率：98％。1H-NMR(CDCl3，δ值)：7.29(1H，d，J＝5.9)，7.43(4H，s)，7.66(1H，d，J＝5.9)
2)3-氨基-2-(4-氯苯基)噻吩
将1g3-硝基-2-(4-氯苯基)-噻吩和0.93g铁粉加到20ml乙酸中，于60℃，加热2小时，通过硅藻土(Celite)层过滤反应混合物，将乙酸乙酯加到滤液中，用5％盐酸水溶液萃取5次，用碳酸氢钠中和水层，并用乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，得到0.54g黄棕结晶产物，产率62％。
1H-NMR(CDC3，δ值)：
0.32(2H，brs)，6.64(1H，d，J＝5.1)，7.12(1H，d，J＝5.1)，
7.34-7.39(2H，m)，7.43-7.48(2H，m)
3)N-[2-{3-(4-氯苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
伴随搅拌，将含有0.3g3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯的5ml二氯甲烷溶液滴加到含有0.25g3-氨基-2-(4-氯苯基)噻吩和0.38g吡啶的20ml二氯甲烷溶液中，于室温下，搅拌反应1小时，反应完成后，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残渣通过硅胶柱色谱纯化、得到所需的无色结晶产物，产率为：81％。
实施例4
制备N-[3-{2-(4-甲氧苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.68)
1)3-硝基-2-(4-甲氧苯基)噻吩
除用4-甲氧苯基硼酸代替4-氯苯基硼酸外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：78％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：
2.41(3H，s)，7.23-7.27(3H，m)，7.37(2H.dd，J＝2.2.3.1)
7.64(1H，d，J＝5.9)
2)3-氨基-2-(4-甲苯基)噻吩
除用3-硝基-2-(4-甲苯基)噻吩代替3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述相同过程操作，产率为：68％
1-NMR(CDCl，δ值)：
：2.37(3H，s)，3.79(2H，brs)，6.54(d，J＝5.1)，
7.09(1H，d，J＝5.1)，7.22(2H，d，J＝3.1)，7.41(2H，d，J＝8.1
3)N-[3-{2-(4-甲苯基)}噻吩]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-(4-甲苯基)噻吩代替3-氨基-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：85％。
实施例5
制备N-[3-{2-(4-甲氧基苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物No.1.64)
1)3-硝基-2-(4-甲氧基苯基)噻吩
除用4-甲氧基苯基硼酸代替4-氯苯基硼酸外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为96％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)
3.86(3H，s)，6.96(2H，d，J＝7.3)，7.20(1H，d，J＝5.1)，
7.44(2H，d，J＝7.3)，7.63(1H，d，J＝5.1)
2)3-氨基-2-(4-甲氧基苯基)噻吩
除用3-硝基-2-(4-甲氧基苯基)噻吩代替3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为79％。
3.77(2H，brs)，3.83(3H，s)，6.65(1H，d，J＝5.9).
6.96(2H，d，J＝8.8)，7.07(1H，d，J＝5.9)，7.43(2H，d，J＝8.8)
3)N-[3-{2-(4-甲氧基苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-(4-甲氧基苯基)噻吩代替3-氨基-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的相同的过程操作，产率75％。
实施例6
制备2-(2-异丙烯基-3-噻吩基)-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.71)
1)3-(叔-丁氧羰基氨基)噻吩-2-羧酸甲酯
将含有13.9g碳酸二叔丁酯的20ml二氯甲烷溶液滴加到含有10g3-氨基噻吩-2-羧酸甲酯和7.72g三乙胺的50ml二氯甲烷中，接着，加入催化量的4-二甲基氨基吡啶，室温下，将混合物搅拌5小时，反应完成后，用水洗涤分开的有机层，并用无水硫酸钠对其进行干燥，减压蒸除溶剂，过滤沉淀的结晶，滤液通过硅胶柱色谱纯化，得到4.2g无色结晶产物，产率为：75％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)
：1.52(9H，s) 3.38(3H，s)，7.43(1H，d，J＝5.1)，
7.88(1H，d，J＝5.1)，9.35(1H，brs)
2)2-(1-羟基-1-甲基)乙基-3-(叔丁氧羰基氨基)噻吩
在氮气环境中，用5mlTHF稀释6.5mlMeMgBr的3M-乙醚溶液并冷却至10℃，将含有1g3-(叔丁氧羰基氨基)-噻吩-2-羧酸甲酯的5mlTHF溶液滴加到上述溶液中，在室温下，将混合物搅拌3小时，接着，倒入氯化铵水溶液中，并用乙酸乙酯萃取。用饱和氯化钠水溶液洗涤有相层，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，得到黄色油状产物，产率为：理论值。
1H-NMR(CDCl3，δ值)
：1.50(9H，s).1.65(6H，s)，7.02(1H，d，J＝5.1)，
7.27(1H，d，J＝5.1)，3.09(1H，brs)
3)3-叔-丁氧羰基氨基-2-异丙烯基噻吩
将1.8g2-(1-羟基-1-甲基)乙基-3-(叔丁氧羰基氨基)噻吩，1.4g乙酸酐和0.06g硫酸氢钾加到10mlDMF中，在60℃使其加热2小时，将水加到反应混合物中并用乙酸乙酯萃取。用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，并用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱纯化残渣，得到1.04g桔黄色油状产物，产率为：60％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)
：1.50(9H，s)，2.11(3H，s)，5.13((1H，s)，5.27(1H，m)，
6.71(1H，brs)，7.13(1H，d，J＝59)，7.56(1H，d，J＝5.9)
4)3-氨基-2-异丙烯基噻吩盐酸化物
使含有0.3g3-(叔丁氧羰基氨基)-2-异丙烯基噻吩的7ml二氯甲烷溶液冷却至0℃，加入3ml4N-氯化氢二烷，得到的混合物全部用于下步反应。
5)N-(2-异丙烯基-3-噻吩)-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
将上述溶液冷却至0℃并加入5ml吡啶，将含有0.27g3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯的5ml二氯甲烷溶液滴加到上述混合物中，在室温下，使其搅拌1小时，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠使其干燥。减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱纯化残渣，得到所需结晶产物，产率为：30％。
实施例7
制备N-[3-{2-(4-三氟甲基苯基)}噻吩基-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.77)
1)3-硝基-2-(4-三氟甲基苯基)噻吩
除用4-三氟甲基硼酸代替4-氯苯基硼酸外按与实施例3所述的相同过程进行操作。产率为：理论值。
1H-NMR(CDCl3，δ值)
：7.35(1H，d，J＝5.9)，7.61(2H，d，J＝8.1)，7.69-7.76(3H，m)
2)3-氨基-2-(4-三氟甲基苯基)噻吩
除用3-硝基-2-(4-三氟甲基苯基)噻吩代替了3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3相同的过程操作，产率为：70％
1H-NMR(CDCl3，δ值)
：4.00(2H，brs)，6.67(1H，d，J＝5.1)，7.18(1H，d，J＝5.1)，
7.64(1H，s)
3)N-[3-{2-(4-三氟甲基苯基)}噻吩]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-(4-三氟甲基苯基)噻吩代替3-氨基-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3相同的过程操作，产率为：58％。
实施例8
制备N-[3-{2-(3-氯苯基)}噻吩]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.75)
1)3-硝基-2-(3-氯苯基)噻吩
除用3-氯苯基硼酸代替4-氯苯基硼酸外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：84％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：
：7.31(1H，d，J＝5.9)，7.36-7.46(3H，m)，7.48(1H，s)，
7.66(1H，d，J＝5.9)
2)3-氨基-2-(3-氯苯基)噻吩
除用3-硝基-2-(3-氯苯基)噻吩代替3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3相同的过程操作，产率为：71％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：
：3.84(2H，brs)，6.65(1H，d，J＝5.1)，7.14(1H，d，J＝5.1).
7.21(1H，dd，J＝1.5.8.8)，7.35(1H，dt，J＝1.5.8.8)，
7.41(1H，dd，J＝1.5.8.8)，7.51-7.53(1H，m)
3)N-[3-{2-(4-氯苯基)}噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-(3-氯苯基)噻吩代替3-氨基-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述相同的过程操作，产率为：79％。
实施例9
制备N-[3-(2-苯基)噻吩]-4-三氟甲基-2-甲基噻唑-5-甲酰胺(化合物号1.62)
1)3-硝基-2-苯基噻吩
除用苯基硼酸代替了4-氯苯基硼酸外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：85％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：
：7.27(1H，d，J＝5.1)，7.42-7.51(5H，m)，7.65(1H，d，J＝5.1)
2)3-氨基-2-苯基噻吩
除用3-硝基-2-苯基噻吩代替3-硝基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的过程操作，产率为：81％。
1H-NMR(CDCl3，δ值)：
：3.82(2H，brs)，6.66(1H，d，J＝5.1)，7.12(1H，d，J＝5.1)，
7.22-7.29(1H，m)，7.42(2H，dt，J＝1.5.7.3)，
7.52(2H，dd，J＝1.5.7.3)
3)N-[3-(2-苯基)噻吩基]-4-三氟甲基-2-甲基吡唑-5-甲酰胺
伴随着搅拌，将含有0.79g4-三氟甲基-2-甲基噻唑-5-碳酰氯的10ml二氯甲烷溶液滴加到含有0.5g3-氨基-2-苯基噻吩和0.70g吡啶的30ml二氯甲烷溶液中，并在室温下，进一步搅拌1.5小时，反应完成后，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液，和饱和氯化钠水溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠对其进行干燥，减压蒸除溶剂，得到0.59g所需无色结晶产物，产率为：51％。
实施例10
制备N-[3-(2-苯基)噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.60)
伴随搅拌，将含有0.29g3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-碳酰氯的5ml二氯甲烷溶液滴加到含有0.2g3-氨基-2-苯基噻吩和0.35g吡啶的20ml二氯甲烷溶液中，并在室温下，进一步搅拌2小时，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液，和饱和氯化钠水溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠对其进行干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱纯化残渣、得到0.28g所需的无色结晶产物。产率为：66％。
实施例11
制备N-[3-(2-苯基)噻吩基]-2-氯苯甲酰胺(化合物号1.96)
伴随搅拌，将含有0.18g2-氯苯甲酰氯的5ml二氯甲烷溶液滴加到含有0.18g3-氨基-2-苯基噻吩和0.35g吡啶的20ml二氯甲烷溶液中，并在室温下进一步搅拌1小时，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化残渣、得到所需无色结晶产物，产率为：47％。
实施例12
制备N-[3-(2-苯基)噻吩]-2-氯烟酰胺(化合物号1.97)
伴随搅拌，将含有0.2g2-氯烟酰氯的5ml二氯甲烷溶液滴加到含有0.2g3-氨基-2-苯基噻吩和0.35g吡啶的20ml二氯甲烷溶液中，并在室温下，进一步搅拌1小时，依次用5％盐酸水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤反应混合物，并用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化残渣，得到0.11g所需的无色结晶产物，产率为：39％。
实施例13
制备N-[2-{(1S)-1-甲基丙基}-3-噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.2)
1)3-氨基-2-{(1S)-1-甲基丙基}噻吩(方法A)
将1.7g2-{(1S)-1-甲基丙基}四氢噻吩-3-酮和1.1g盐酸羟胺溶解在50ml乙醇中，并加入3.4g八水合氢氧化钡，将混合物加热回流3.5小时，冷却反应混合物，过滤除去固体物质，减压蒸馏除去滤液中溶剂，将残渣溶解在乙醚中，用水洗涤，用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，得到肟化合物。将肟化合物溶解在50ml乙醚中。加入1.7ml6.5N氯化氢甲醇溶液，在室温下，搅拌混合物3小时，使反应混合物在室温静置12小时，用饱和碳酸氢钠水溶液中和，用乙醚萃取，乙醚层用饱和氯化氢水溶液洗涤，并用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化残渣，得到0.44g黄色油状产物，产率为：26％。
2)N-[2-{(1S)-1-甲基丙基}-3-噻吩基]-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-{(1S)-1-甲基丙基}噻吩代替了3-氨基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：75％。
实施例14
制备N-{2-(1，3-二甲基丁基)-3-噻吩}-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.13)
1)2-(1-羟基-1，3-二甲基丁基)-3-叔-丁氧羰基氨基噻吩(方法B)
将从2.9g2-甲基丙基溴化物，0.47g镁和20ml四氢呋喃中制备的2-甲基丙基溴化镁的四氢呋喃溶液冷却至10℃，将含用1g或更少的2-乙酰基-3-叔丁氧基羰基氨基噻吩的10ml四氢呋喃溶液在15℃下滴入上述溶液中，在室温下，搅拌混合物2小时，冷却下，滴入饱和氯化铵水溶液，用乙酸乙酯萃取反应混合物，用饱和氯化钠水溶液洗涤，并用无水硫酸钠使其干燥，减压蒸除溶剂，得到1.2g产物，产率为：98％。
2)3-氨基-2-(1，3-二甲基丁基)噻吩(方法B)
将1.2g2-(1-羟基-1，3-二甲基丁基)-3-叔丁氧羰基氨基噻吩溶解在10ml二氯甲烷中，加入0.44g三乙基硅烷和4.3g三氟乙酸，在室温下，搅拌混合物20小时。用饱和碳酸氢钠水溶液中和反应混合物，并用乙酸乙酯萃取，用饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸镁使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化残渣，得至到0.43g结晶产物。
3)N-{2-(1，3-二甲基丁基)-3-噻吩基}-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-(1，3-二甲基丁基)噻吩代替3-氨基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：41％。
实施例15
制备N-(2-异丙基-3-噻吩基)-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰氨(化合物号1.1)
1)3-氨基-2-异丙基噻吩(方法C)
将0.9g2-(1-羟基-1-甲基)乙基-3-叔-丁氧羰基氨基噻吩(实施例6的中间体)溶解在10ml二氯甲烷中，加入0.41g三乙基硅烷和4g三氟乙酸，在室温下，搅拌混合物20小时，用饱和碳酸氢钠水溶液中和反应混合物，并用乙酸乙酯萃取，用饱和氯化钠水溶液洗涤乙酸乙酯层，并用无水硫酸镁使其干燥，减压蒸除溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化残渣，得到0.29g结晶产物，产率为：62％。
2)N-(2-异丙基-3-噻吩)-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺
除用3-氨基-2-异丙基噻吩代替了3-氨基-2-(4-氯苯基)噻吩外，按与实施例3所述的相同过程操作，产率为：53％。
实施例16
制备N-(2-异丙基-3-噻吩基)-3-三氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰胺(化合物号1.1，方法D)
将1g在实施例6制备的化合物(化合物号1.71)溶解在10ml甲醇中，加入0.2g5％pd/c，并在室温、常压下，进行催化还原反应8小时，反应完成后，过滤催化剂，并用甲醇洗涤，减压浓缩滤液，用己烷使得到的油状物成渣，得到0.8g所需的结晶产物，产率为：79％。
通式(1)表示的其它化合物通过与这些实施例相似的方法制备，并在下列表5到表8中举例说明。
表5(2-取代的-3-酰氨基-噻吩衍生物)
化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值) 1.1 异丙基 A2(R1＝CF3) 109-1101.31(6H，d，J＝7.3)，3.20(1H，sept，J＝7.3)，3.99(3H，s)，7.11(1H，d，J＝5.1)，7.47(1H，d，J＝5.1)，7.56(1H，bs)，8.06(1H，s) 1.2 (1S)-1-甲基丙基 A2(R1＝CF3) 139-1400.89(3H，t，J＝7.3)，1.30(3H，d，J＝7.3)，1.59-1.69(2H.m)，2.85-2.93(1H，m)，3.99(3H，s)，7.13(1H，d，J＝5.1)，7.46(1H，d，J＝5.1)，7.54(1H，bs)，8.05(1H，s)1.31-甲基丙基Al(R1＝CF3，R2＝Me) 1.4 1-甲基丙基 A2(R1＝CF3) 112-1140.89(3H，t，J＝7.3)，1.30(3H，d，J＝7.3)，1.59-1.69(2H，m)，2.85-2.93(1H，m)，3.99(3H，s)，7.13(1H，d，J＝5.1)，7.46(1H，d，J＝5.1)，7.54(1H，bs)，8.05(1H，s) 1.5 (1S)-1-甲基丙基 A6 96-1000.92(3H，t，J＝7.3)，1.33(3H，t，J＝7.3)，1.61-1.73(2H.m)，3.30(1H，sext，J＝7.3)7.17(1H，d，J＝5.9)，7.42(1H，dd，J＝8.1.5.1)，7.50(1H，d，J＝5.9)，8.14(1H，bs)，8.30(1H，dd，J＝8.1.1.5)，8.51(1H，dd，J＝5.1.1.5) 1.6 1-乙基丙基 A2(R1＝CF3) 126-1270.85(6H，t，J＝7.3).1.49-1.3(2H，m)，1.71-1.81(2H，m)，2.17-2.67(1H，m)，3.99(3H，s)，7.16(1H，d，J＝5.9)，7.49(1H，d，J＝5.9)，7.55(1H，bs)，8.05(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.71-甲基丁基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.81-甲基丁基A2(R1＝CF3)79-800.88(3H，t，J＝7.3)，1.23-1.8(5H，m)，1.55-1.63(2H，m)，2.98(1H，sext，J＝7.3).3.99(3H，s)，7.13(1H，d，J＝5.9)，7.45(1H，d，J＝5.9).7.55(1H，bs)，8.05(1H，s)1.91-甲基丁基A7 1.10 1，3-二甲基丁基 A1(R1＝CF3，R2＝Me) oil0.88(6H，d，J＝6.6)，1.27(3H，d，J＝6.6)，1.43-1.58(3H，m)，2.77(3H，s)，3.06(1H，m)，7.15(1H，d，J＝5.9)，7.41(1H，d，J＝5.1)，7.58(1H，brs)1.111.3-二甲基丁基A1(R1＝CF3，R2＝H)1.121.3-二甲基丁基A1(R1＝R2＝Me)1.131.3-二甲基丁基A2(R1＝CF3)103-1050.86(6H，d，J＝6.8)，1.25(3H，d，J＝6.8)，1.43-1.64(3H，m)，3.08(1H，sext，J＝6.8)，3.99(3H，s)，7.12(1H，d，J＝5.1)，7.43(1H，d，J＝5.1)，7.53(1H，bs)，8.05(1H，s)1.141.3-二甲基丁基A2(R1＝Me)1.151.3-二甲基丁基A2(R1＝CHF2)1.161.3-二甲基丁基A3(R1＝Me，R2＝H)1.171.3-二甲基丁基A3(R1＝R2＝Me)1.181.3-二甲基丁基A4(R1＝Me，n＝0)1.191.3-二甲基丁基A4(R1＝Cl，n＝0)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.201，3-二甲基丁基A5(R1＝Me)1.211，3-二甲基丁基A5(R1＝Cl)油0.87(3H，d，J+6.6)，0.88(3H，d，J＝6.6)，1.28(3H，d，J＝6.6)，1.43-1.65(3H，m)，3.16(1H，sext，J＝6.6)，7.15(1H，d，J＝5.1)，7.36-7.52(4H，m)，7.7(1H，brs)，7.83-7.86(1H，m)1.221，3-二甲基丁基A5(R1＝Cl)1.231，3-二甲基丁基A678.8-83.30.88(6H，d，J＝5.1)，1.30(3H，d，J＝6.6)，1.45-1.55(3H，m)，3.17(1H，m)7.17(1H，d，J＝5.1)，7.41-7.45(1H，M)，7.47(1H，d，J＝5.1)，8.10(1H，brs)，8.30(1H，d，J＝7.3)，8.52(1H，d，J＝5.1)1.241，3-二甲基丁基A2(R1＝CF3)100-1030.81-0.92(6H，m)，1.03-1.3(1H，m)，1.27(3H，t，J＝6.6)，1.32-1.64(2H，m)，2.84(1H，quint，J＝6.6)，3.99(3H，s)，7.14(1H，d，J＝5.1)，7.42(1H，d，J＝51)，7.53(1H，bs)，8.05(1H，s)1.251，3-二甲基丁基A71.25权丁基A2(R1＝CF3)1.271，3-二甲基戊基A2(R1＝CF3)1.281，2-二甲基己基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.293-甲基丁基A2(R1＝CF3)1.303-甲基戊基A7
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.311，3-二甲基癸基A2(R1＝CF3)1.321，2，2，3-四甲基丁基A2(R1＝CF3) 1.33 1，3，3-三甲基丁基 A2(R1＝CF3) 150-1520.84(9H，s)，1.26(3H，d，J＝6.6)，1.56(2H，m)，3.08(1H，m)，3.99(3H，s)，7.10(1H，d，J＝5.7)，7.37(1H，d，J＝5.7)，7.53(1H，brs)，8.06(1H，s)1.341，3，3-三甲基丁基A61.351，2，3-三甲基丁基A2(R1＝CF3) 1.36 1.3-二甲基戊基 A2(R1＝CF3) 96-980.81-0.86(6H，m)，1.21-1.7(8H，m)，3.05(1H，m)，3.99(3H，s)，7.13(1H，d，J＝5.2)，7.42(1H，d，J＝5.2)，7.53(1H，brs)，8.05(1H，s)1.371.3二甲基己基A61.385-甲基-3-己基A2(R1＝CF3)1.392-甲基-4-庚基A2(R1＝CF3)1.402，6-二甲基-4-庚基A61.411-甲基-2-环丙基乙基A2(R1＝CF3)119-1231.18(3H，d，J＝7.6)，1.59-2.13(6H，m)，2.41-2.50(1H，m)，2.85-3.02(1H，m)，3.99(3H，s)，7.12(1H，d，J＝5.2)，7.45(1H，d，J＝5.2)，7.57(1H，bs)，8.06(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.423-氯-1-甲基-丁基A2(R1＝CF3)1.432-氯-1-甲基-丁基A2(R1＝CF3)1.441-氯丁基A61.453，3-二氯-1-甲基A71.463-氯-1-甲基-丁基A2(R1＝CF3)1.473-甲基-1-三氟甲基丁基A2(R1＝CF3)1.483-甲基-1-三氟甲基丁基A2(R1＝CF3)1.491，2-二甲基丁基A3(R1＝Me，R2)＝H)1.501，2-二甲基丁基A4(R1＝Me，n＝1)1.511，2-二甲基丁基A5(R1＝Me)1.521，3-二甲基戊基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.531，3-二甲基己基A2(R1＝CF3)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.543-氯-1-甲基丁基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.551-氯-3-甲基丁基A2(R1＝CF3)1.56环己基A2(R1＝CF3)1.571，3-二甲基丁基A2(R1＝CF3)1.581-甲基丙基A8(R1＝Mc)1.591，3-二甲基丁基A8(R1＝Me)1.60苯基A2(R1＝CF3)142-1443.96(3H，s)，7.30(1H，d，J＝5.1)，7.33-7.46(5H.m)，7.85(1H，d，J＝5.1)，7.87(1H，s)，7.95(1H，brs)1.614-氯苯基A2(R1＝CF3)149-1503.97(3H，s)，7.31(1H，d，J＝5.9)，7.36-7.44(4H，m)，7.77(1H，brs)，7.80(1H，d，J＝5.9)，7.97(1H，s)1.62苯基A1(R1＝CF3)105-1082.73(3H，s)，7.33(1H，dJ＝ 5.1)，7.37-7.50(5H，m)，7.87(1H，d，J＝5.1)，7.94(1H，brs)1.634-氯苯基A5(R1＝CF3)1.644-甲氧基苯基A2(R1＝CR3)140-1423.85(3H.s)，3.96(3H，s)，6.97(2H，d，J＝8.8)，7.25(1H，d，J＝5.1)，7.36(2H，d，J＝8.8)，7.80-7.83(2H，m)，7.95(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.654-氯苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)135-1372.74(3H，s)，7.33(1H，d，J＝5.1)，7.38(2H，d，J＝8.8)，7.43(2H，d，J＝8.8)，7.82(1H，d，J＝51)，7.38(1H，bs)1.664-氯苯基A3(R1＝R2＝Me) 1.67 4-氯苯基 A4(R1＝Me，n＝0) 108-1102.49(3H，s)，6.91(1H，d，J＝5.1)，7.30(1H，d，J＝5.2)，7.32(1H，d，J＝5.2)，7.44(4H，s)，7.70(1H，bd)，7.85(1H，d，J＝5.1)1.684-甲苯基A2(R1＝CF3)144-1462.39(3H，s)，3.96(3H，s)，7.23-7.35(5H，m)，7.83-7.85(2H，m)，7.94(1H，s)1.694-氯苯基A6133-1367.22-7.46(6H，m)，7.89(1H，d，J＝5.1)，8.23(1H，dd，J＝1.5.8.1)，8.37-8.50(2H，m)1.704-氯苯基A71.71异丙烯基A2(R1＝CF3)99-1042.12(3H，s)，3.99(3H，s)，5.18(1H，s)，5.33(1H，s)，7.21(1H，d，J＝5.1)，7.78(1H，d，J＝5.1)，7.99(1H，s)，8.01(1H，brs)1.721-甲硫基丙基A2(R1＝CF3)1.731-甲硫基丙基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.741-甲硫基乙基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.753-氯苯基A2(R1＝CF3)134-1353.98(3H，s)，7.32-7.42(4H，m)，7.45(1H，s)，7.82(1H，brs)，7.83(1H，d，J＝5.7)，7.99(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.764-三氟甲基-苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)157-1582.75(3H，s)，7.39(1H，d，J＝5.9)，7.57(2H，d，J＝8.1)，7.72(2H，d，J＝8.1)，7.82-7.84(2H，m) 1.77 4-三氟甲基-苯基 A2(R1＝CF3) 137-1384.03(3H，s)，7.37(1H，d，J＝5.1)，7.58(2H，d，J＝8.1)，7.70(2H，d，J＝8.1)，7.78(1H，brs)，7.81(1H，d，J＝5.1)，7.99(1H，s) 1.78 4-叔-丁基苯基 A2(R1＝CF3) 181-1831.35(9H，s)，3.96(3H，s)，7.27(1H，d，J＝5.9)，7.36-7.42(2H，m)，7.44-7.48(2H，m)，7.84-7.86(2H，m)，7.95(1H，s)1.794-乙基苯基A2(R1＝CF3)127-1291.26(3H，t，J＝7.4)，3.96(3H，s)，7.29(2H，d，J＝8.0)，7.35(2H，d，J＝8.0)，7.37(1H，d，J＝5.2)，7.83(1H，bs)，7.85(1H，d，J＝5.2)，7.95(1H，s)1.804-溴苯基A2(R1＝CF3)152-1533.98(3H，s)，7.30-7.35(3H，m)，7.57(2H，d，J＝8.8)，7.76(1H，bs)，7.79(1H，d，J＝1H，d，J＝5.1)，7.97(1H，s)1.814-磺苯基A2(R1＝CF3)101-1073.97(3H，s)，7.29-7.34(3H，m)，7.55-7.62(2H，m)，7.76(1H，bs)，7.79(1H，d，J＝1H，d，J＝5.1)，7.97(1H，s) 1.82 4-三氟甲氧基苯基 A2(R1＝CF3) 125-1273.96(3H，s)，7.31(2H，d，J＝8，8)，7.34(1H，d，J＝5.9)，7.48(2H，d，J＝8 8)，7.75(1H，bs)，7.80(1H，d，J＝5.9)，7.99(1H，s)1.834-甲硫基苯基A2(R1＝CF3)154-1552.52(3H，s)，3.97(3H，s)，7.25-7.39(5H，m)，7.80-7.82(2H，m)，7.95(1H，s)1.844-环丙基苯基A2(R1＝CF3)1.854-甲基乙炔基苯基A2(R1＝CF3)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.864-甲基亚磺酰基苯基A2(R1＝CF3) 1.87 4-甲基硝酰基苯基 A2(R1＝CF3) 237-2383.09(3H，s)，3.99(3H，s)，7.41(1H，d，J＝5.1)，7.67(2H，d，J＝8.1)，7.76(1H，brs)，7.78(1H，d，J＝5.1)，7.89(1H，s)，7.99(2H，d，J＝8.1)1.883-氟基苯基A2(R1＝CF3)1.894-乙酰基苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.904-乙氧基羰基苯基A2(R1＝CF3)1.913-氨基苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.924-二甲基氨基苯基A2(R1＝CF3)1.934-氯苯基A1(R1＝CHF2，R2＝Me)1.944-氯苯基A1(R1＝CHF2，R2＝H)1.954-氯苯基A1(R1＝CF1，R2＝H)1.96苯基A5(R1＝Cl)118-1197.35-7.53(9H，m)，7.74-7.78(1H，m)，7.99(1H，d，J＝5.1)，8.13(1H，brs)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.97苯基A6167-1707.35-7.54(7H，m)，7.97(1H，d，J＝5.1)，8.23(1H，dd，J＝7.3，2.2)，8.45(1H，brs)，8.48(1H，dd，J＝4.4，2.2)1.981-乙基-1-丙烯基A2(R1＝CF3)半固体0.97(3H，t，J＝7.3)，1.82(3H，d，J＝7.3)，2.39(2H，q，J＝7.3)，3.98(3H，s)，5.66(1H，q，J＝7.3)，7.17(1H，d，d，J＝5.9)，7.86(1H，d，J＝5.9)，8.04(1H，brs)，8.05(1H，s)1.991-乙硫基乙基A2(R1＝CF3)1.1003-氯苯基A1(R1＝CHF2，R2＝Me)1.1013-氯苯基A3(R1＝Me，R2＝H)1.1023-氯苯基A4(R1＝Me，n＝0)1.1033-氯苯基A5(R1＝Me)1.1043-氯苯基A61.1053-氯苯基A71.1063-甲苯基A2(R1＝CF3)98-1012.38(3H，s)，3.96(3H，s)，7.18-7.36(5H，m)，7.86-7.88(2H，m)，7.96(1H，s)1.1073-甲苯基A1(R1＝CHF2，R2＝Me)1.1083-甲苯基A3(R1＝R2＝Me)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.1093-甲苯基A4(R1＝Me，n＝0)1.1103-甲苯基A5(R1＝Cl)1.1113-甲苯基A61.1123-甲苯基A71.1132-氯苯基A2(R1＝CF3)110-1113.95(3H，s)，7.32-7.49(4H，m)，7.52(1H，d，J＝7.3)，7.58(1H，brs)，7.88(1H，d，J＝5.1)，7.95(1H，s)1.1142-氯苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1153-氯苯基A3(R1＝Me，R2＝H)1.1162-氯苯基A4(R1＝Me，n＝0)1.1174-氟苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me) 1.118 4-氟苯基 A2(R1＝CF3) 157-1583.97(3H，s)，7.10-7.19(2H，m)，7.30(1H，d，J＝5.1)，7.38-7.46(2H，m)，7.76(1H，brs)，7.81(1H，d，J＝5.1)，7.98(1H，s)1.1193-氟苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me) 1.120 3-氟苯基 A2(R1＝CF3) 122-1243.97(3H，s)，7.05-7.11(1H，m)，7.14-7.19(1H，m)，7.23(1H，d，J＝7.3)，7.33(1H，d，J＝5.9)，7.38-7.46(1H，m)，7.83(2H，d，J＝5.9)，7.99(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.1212，4-二氯苯基A2(R1＝CF3)155-1573.95(3H，s)，7.31-7.38(2H，m)，7.40(1H，d，J＝5.9)，7.52-7.55(2H，m)，7.83(1H，d，J＝5.9)，7.95(1H，s)1.1222-氟苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1232-氟苯基A2(R1＝CF3)1.1243，4-二氯苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1253，4-二氯苯基A2(R1＝CF3)153-1543.98(3H，s)，7.27-7.35(2H，m)，7.51(1H，d，J＝8.1)，7.55(1H，d，J＝1.5)，7.76-7.78(2H，m)，7.99(1H，s)1.1263，5-二氯苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1273，5-二氯苯基A2(R1＝CF3)206-2073.98(3H，s)，7.35-7.38(4H，m)，7.80-7.81(2H，m)，8.01(1H，s)1.1283，4-二氟苯基A2(R1＝CF3)136-1393.98(3H，s)，7.16-7.29(3H，m)，7.32(1H，d，J＝5.1)，7.74(1H，bs)，7.79(1H，d，J＝5.1)，8.00(1H，s)1.1293，5-二氟苯基A2(R1＝CF3)1.1303，4-二甲基苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1313，5-二甲基苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me) 1.132 3，5-二甲基苯基 A2(R1＝CF3) 140-1412.34(6H，s)，3.96(3H，s)，7.02(1H，s)，7.06(2H，s)，7.27(1H，d，J＝5.1)，7.87(1H，d，J＝5.1)，7.95(1H，brs)，7.96(1H，s)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.1333-三氟甲基苯基A2(R1＝CF3)1.1343-溴苯基A2(R1＝CF3)1.1353-硝苯基A2(R1＝CF3)1.1364-三氟甲硫基苯基A2(R1＝CF3)1.1374-环丙基苯基A2(R1＝CF3) 1.138 4-乙炔基苯基 A2(R1＝CF3) 半固体2.17(1H，s)，3.97(3H，s)，7.29(2H，d，J＝8.1)，7.31(1H，d，J＝5.1)，7.56(2H，d，J＝8.1)，7.64(1H，brs)，7.79(1H，d，J＝5.1)，7.97(1H.s)1.1394-甲基亚磺酰基苯基A2(R1＝CF3)1.1404-三氟甲基硫酰基苯基A2(R1＝CF3)1.1413，4，5-三氯苯基A2(R1＝CF3)1.1422-甲苯基A2(R1＝CF3)127-1291.1433-氟-4-甲基-苯基A2(R1＝CF3)98-1011.1444-氟-3-甲基-苯基A2(R1＝CF3)142-144
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.1454-氯-3-三氟甲基苯基A2(R1＝CF3)180-1821.1464-氯-3-氟苯基A2(R1＝CF3)126-1281.1473-氯-4-氟苯基A2(R1＝CF3)149-1501.1484-氯-3-甲基苯基A2(R1＝CF3)122-1241.1492-异丙基苯基A2(R1＝CF3)110-1121.1503-三氟甲氧基苯基A2(R1＝CF3)46-501.1512，5-二氯苯基A2(R1＝CF3)128-1291.1522-乙基苯基A2(R1＝CF3)111-1131.1534-氯-3-三氟甲基苯基A1(R1＝ CF3，R2＝Me)149-1511.1544-三氟甲基苯基A5(R1＝C1)180-1811.1554-三氟甲基苯基A6169
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.1564-三氟甲基苯基A3(R1＝Me，R2＝H)157-1581.1574-三氟甲基苯基A4(R1＝Me，n＝0)125-1261.1583-甲氧基苯基A2(R1＝CF3)109-1111.1594-三氟甲基苯基A8(R1＝Me)173-1741.1604-甲苯基A2(R1＝CF3)127-129 1.161 1-甲基苯基 A2(R1＝CF3) 87-890.85(3H，m)，1.30(3H，m)，1.58(3H，m)，2.97(1H，m)，3.98(3H，s)，7.11(1H，d，J＝5.2)，7.45(1H，d，J＝5.2)，7.54(1H，brs)，8.05(1H，s) 1.162 1-甲基苯基 A2(R1＝CF3) 90-920.84(3H，m)，1.23-1.29(11H，m)，2.94(1H，m)，3.99(3H，s)，7.11(1H，d，J＝5.2)，7.45(1H，d，J＝5.2)，7.54(1H，brs)，8.05(1H，s) 1.163 1.4-二甲基苯基 A2(R1＝CF3) 78-800.83(6H，dJ＝6.6)，1.12-1.64(8H，m)，2.91(1H，m)，3.99(3H，s)，7.12(1H，d，J＝5.1)，7.45(1H，d，J＝5.1)，7.55(1H，brs)，8.05(1H，s)1.164(1S)-1-甲基丙基A4(R1＝Me，n＝0)oil0.92(3H，t，J＝7.3)，1.33(3H，d，J＝7.3)，1.66(2H，m)，2.59(3H，s)，2.92(1H，m)，6.95(1H，d，J＝5.1)，7.13(1H，d，J＝5.9)，7.33(1H，d，J＝5.1)，7.45(1H，d，J＝5.1)
表5(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)1.165 (1S)-1-甲基丙基 A3(R1＝Me，R2＝H) 油状物0.91(3H，t，J＝7.3)，1.31(3H，d，J＝6.6)，1.65(2H，m)，2.63(3H，s)，2.9(1H，m)，6.51(1H，brs)，7.12(1H，d，J＝5.1)，7.13(1H，brs)，7.30(1H，brs)，7.39(1H，brs) 1.166 (1S)-1-甲基丙基 A2(R1＝Me) 82.0-85.50.91(3H，t，J＝7.3)1.31(3H，d，J＝6.6)，1.65(2H，m)，2.54(3H，s)，2.91(1H，m)，3.85(3H，s)，7.12(1H，d，J＝5.9)，7.13(1H，brs)，7.41(1H，brs)，7.76(1H，brs) 1.167 (1S)-1-甲基丙基 A1(R1＝CF3，R2＝Me) 油状物0.90(3H，t，J＝7.3)，1.31(3H，d，J＝6.6)，1.65(2H，m)，2.76(3H，s)，2.88(1H，m)，7.15(1H，d，J＝5.1)，7.43(1H，d，J＝5.1)，7.64(1H，brs)1.1681-甲基戊基A1(R1＝CF3，R2＝Me)1.1691，3-二甲基戊基A71.1701-甲基戊基A5(R1＝C1)
表6(4-取代的酰胺基噻吩衍生物)
化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)2.11-甲基丙基A1(R1＝CF3，R2＝Me)2.2仲丁基A2(R1＝CF3)2.31，3-二甲基丁基A2(R1＝CF3)2.41，3-二甲基丁基A1(R1＝CF3，R2＝Me)2.51，2-二甲基丁基A2(R1＝CF3)2.61，3-二甲基丁基A62.74-甲苯基A1(R1＝CF3，R2＝H)2.84-甲苯基A2(R1＝CF3)2.94-氯苯基A2(R1＝CF3)
表7(3-取代的2-酰氰基噻吩衍生物)
化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)3.1苯基A2(R1＝CF3)141-142.53.97(3H，s)，6.97(1H，d，J＝5.1)，7.00(1H，d，J＝5.1)，7.36-7.52(5H，m)，8.03(1H，s)，8.56(1H，brs) 3.2 4-氯苯基 A2(R1＝CF3) 166-1673.98(3H，s)，6.93(1H，d，J＝5.9)，7.01(1H，d，J＝5.9)，7.34(2H，d，J＝8.1)，7.45(2H，d，J＝8.1)，8.04(1H，s)，8.46(1H，brs)3.3苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)油2.74(3H，s)，6.99(1H，d，J＝5.1)，7.06(1H，d，J＝5.1)，7.36-7.41(3H，m)，7.45-7.52(2H，m)，8.64(1H，brs)3.43-氯苯基A33.54-氯苯基A4(R1＝Me，n＝0)3.62-氯苯基A53.73-氯苯基A63.84-氯苯基A73.94-甲苯基A2(R1＝CF3)153-1552.41(3H，s)，3.96(3H，s)，6.94(1H，d，J＝5.9)，6.99(1H，d，J＝5.9)，7.29(4H，s)，8.02(1H，s)，8.67(1H，brs)
表7(续)化合物号RAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值) 3.10 4-甲氧基苯基 A2(R1＝CF3) 148-1513.87(3H，s)，4.02(3H，s)，6.93(1H，d，J＝5.1)，6.98-7.04(3H，m)，7.32(2H，d，J＝8.1)，8.02(1H，s)，8.51(1H，brs)3.114-甲苯基A1(R1＝CF3，R2＝H)3.124-甲氧基苯基A1(R1＝CF3，R2＝Me)147-1482.74(3H，)，3.86(3H，)，9.65(1H，J＝5.1)，7.00-7.05(3H，)，7.32(2H，J＝8.1)，8.58(1H，)3.13苯基A6147-1513.14苯基A5(R1＝Cl)95-99
表8(2-取代的3-乙酰胺基噻吩衍生物)
化合物号QRAr(取代基)m.p.(℃)1-NMR(40MHz)(CDCl3，δ-值)4.15-甲基苯基A2(R1＝CF3)151-1524.25-甲基1，3-二甲基己基A64.35-甲氯基1，3-二甲基丁基A2(R1＝CF3)4.45-甲基3-氯苯基Al(R1＝CF3，R2＝H))4.54-氟4-甲苯基A2(R1＝CF3) 4.65-甲基4-氯苯基A2(R1＝CF3)
下面，将对本发明农业和园艺杀菌剂的剂型实施例和试验实施例进行说明。
剂型实施例1(粉剂)
通过均匀研磨混合3份化合物号1.2的化合物、20份硅藻土、77份粘土，制备出100份粉剂。
剂型实施例2(可湿性粉末)
通过均匀研磨混合25份化合物号1.13的化合物，72份硅藻土、1份木素磺酸钠和2份烷基苯磺酸钠、制备出100份可湿粉。
剂型实施例3(可湿性粉末)
通过均匀研磨混合50份化合物号1.24的化合物，30份粘土，10份白碳、5份十二烷基磷酸钠和5份烷基萘磺酸钠、制备出100份可湿性粉末。
剂型实施例4(可湿性粉末)
通过均匀研磨混合的50份化合物号1.61的化合物、10份木素磺酸钠、5份烷基萘磺酸钠，10份白碳和25份硅藻土，制备出100份可湿性粉末。
剂型实施例5(浓乳剂)
通过均匀溶解和混合10份化合物号1.77的化合物、10份环己烷、60份二甲苯和20份SORPOL(由Toho Chemical Co.制备的表面活性剂。)制备100份浓乳剂。
剂型实施例6(可流动剂型)
通过用砂磨器润湿研磨40份化合物号1.13化合物、3份羧甲基纤维素、2份木素磺酸钠、1份二辛基硫代琥珀酸钠和54份水，制备100份可流动剂型。
通过试验实施例的方式将对作为农业和园艺杀菌剂活性成分的本发明化合物进行说明。
试验实施例1
菜豆灰霉病的控制试验(1)
在温室中，在每个7.5cm直径的塑料瓶中种植两组菜豆籽苗(栽培品种：Top Grop)直到长出子叶。
将由剂型实施例3制备的可湿粉末稀释成规定的浓度(200ppm的活性成分浓度)，每4瓶籽苗喷洒50ml以后，空气干燥。
将由灰霉真菌(Botrytis cinerea，MBA耐药剂，RS株)制备的分生孢子柄(1×105孢子/ml)悬浮液培养在PDA培养基中，并在子叶上喷洒接种，在温室中20-23℃及相对湿度为95％或更高情况下，使其放置7天。
接种7天后，根据下列指示检查菜豆每个叶子灰霉病的损伤面积，结果见于表9，表中的数量值显示预防值，如“-”表示未试验的。
损伤程度 0：无损伤
1：损伤面积为5％或更少
2：损伤面积为5-25％
3：损伤面积25-50％
4：损伤面积50％或更多
把每个试验面积和未试验面积的平均值定义为损伤程度。
保护值(％)＝(1-试验面积的损伤程度/未试验面积的损伤程度)×100
试验实施例2
菜豆灰霉病控制试验(2)
在一个温室中，在每个7.5cm直径的塑料瓶中种植两个菜豆籽苗(栽培品种Top crop)，直到长出子叶。
将由剂型实施例3制备的可湿粉稀释成规定的浓度(200ppm的活性成分浓度)，每4瓶籽苗喷洒50ml以后，空气中使其干燥。
将由灰霉(Botrytis cinerea，MBC耐药剂二甲酰亚胺耐药剂、PR株)制备的分生孢子柄悬浮液(1×105孢子/ml)培养在PDA培养基中，并在子叶上喷洒接种，在温室中，20-23℃及相对湿度为95％或更高情况下，使其放置7天。
接种7天后，根据下列指示检查菜豆每个叶子灰霉病的损伤面积，结果见于表9。
严重性 0：无损伤
1：损伤面积为5％或更少
2：损伤面积为5-25％
3：损伤面积25-50％
4：损伤面积50％或更多
把每个试验面积和未试验面积的平均值定义为损伤程度。
保护值(％)＝(1-试验面积的损伤程度/未试验面积的损伤程度)×100
试验实施例3
对黄瓜白粉霉病控制试验
在温室中，在每个7.5cm直径的塑料瓶中种植两个黄瓜籽苗(栽培品种：Sagami Hanjiro)直到长出1.5叶的程度。
将由剂型实施例3制备的可湿粉稀释成规定的浓度(200ppm的活性成分浓度)，每3瓶籽苗喷洒50ml以后，在空气中使其干燥。
将由含少量在水中的黄瓜白粉霉真菌悬浮分生孢子柄制备的分生孢子柄悬浮液(1×106孢子/ml)，在子叶上喷洒接种并在室温中使其放置7天。
接种7天后，根据下列指示检查菜豆每个叶子白粉霉病的损伤面积，结果见于表9。
损伤程度 0：无损伤
1：损伤面积为5％或更少
2：损伤面积为5-25％
3：损伤面积25-50％
4：损伤面积50％或更高
把每个试验面积和未试验面积的平均值定义为损伤程度。
保护值(％)＝(1-试验面积的损伤程度/未试验面积的损伤程度)×100
试验实施例4
对于小麦白粉霉病(EBI耐受株)的控制试验。
在温室中，在每个6cm直径的塑料瓶中种植15-20个小麦籽苗(栽培品种：Chihoku)直到长出1.5叶的程度。
将由剂型实施例3制备的可温粉稀释成规定的浓度(200ppm的活性成分浓度)，每3瓶籽苗喷洒50ml以后，在空气中使其干燥。用小麦白粉霉真菌(Erysiphegraminis f.sp.tritici.EBI耐药株)分生孢子柄连续喷洒如此处理的籽苗，并使其在室温18℃下静止。
喷洒7天后，根据下列指示，检查小麦初叶白粉霉损伤面积，结果见于表9。
损伤程度 0：无损伤
1：损伤面积为5％或更少
2：损伤面积为5-25％
3：损伤面积25-50％
4：损伤面积50％或更高
把每个试验面积和未试验面积的平均值定义为损伤程度。
保护值(％)＝(1-试验面积的损伤程度/未试验面积的损伤程度)×100
试验实施例5
对于小麦褐色锈病的控制试验
在温室中，在每个6cm直径的塑料瓶中种植15-20个小麦籽苗(栽培品种：Norin No.64)，直到长出1.5叶的程度。
将由剂型实施例4制备的可湿粉稀释成规定的浓度(200ppm的活性成分浓度)，每3瓶籽苗喷洒50ml以后，在空气中使其干燥。
用小麦褐色锈病真菌Duccinia reconchita)，夏季孢子连续喷洒如此处理的籽苗。
在湿润条件下使其放置2天，并转移到维持在18℃的屋中。
喷洒10天后，根据下列指示检查小麦初叶红锈病损伤面积，结果见于表9。
损伤程度 0：无损伤
1：损伤面积为5％或更小
2：损伤面积为5-25％
3：损伤面积25-50％
4：损伤面积50％或更多
把每个试验面积和未试验面积的平均值定义为损伤程度。
保护值(％)＝(1-试验面积的损伤程度/未试验面积的损伤程度)×100
表9 化合物号 实施例1 灰霉病 (RS菌株) 实施例2 灰霉病 (RR菌株) 实施例3 白吩霉(EBI敏感性) 实施例4 白粉霉(EBI耐受性) 实施例5 锈病(EBI敏感性) 1.1 100 100 100 100 100 1.2 100 100 100 100 100 1.4 100 100 100 100 100 1.5 100 100 100 30 50 1.6 100 100 100 100 100 1.7 100 100 100 100 100 1.8 100 100 100 100 100 1.10 100 100 100 100 100 1.13 100 100 100 100 100 1.21 80 100 100 100 - 1.23 100 100 100 100 100 1.24 100 100 100 100 100 1.33 50 45 100 100 100 1.36 100 100 100 100 100 1.41 100 100 100 100 100 1.60 100 100 100 100 83 1.61 100 100 100 100 100 1.62 100 100 100 100 83 1.64 100 100 43 33 45 1.65 100 100 90 83 83 1.67 100 100 100 100 100 1.68 100 100 100 100 47 1.69 100 100 90 90 33 1.71 100 100 40 33 100
表9(续) 化合物号 实施例1 灰霉病 (RS菌株) 实施例2 灰霉病 (RR菌株) 实施例3 白粉霉(EBI敏感性) 实施例4 白粉霉(EBI耐受性) 实施例5 锈病(EBI敏感性) 1.75 100 100 100 100 100 1.76 90 90 100 100 83 1.77 100 100 100 100 100 1.78 100 100 100 100 90 1.79 100 100 100 100 30 1.80 100 100 100 100 100 1.81 100 100 100 100 100 1.82 100 100 100 100 33 1.83 100 100 30 30 90 1.87 90 90 30 30 33 1.96 80 70 40 40 90 1.97 100 100 40 40 100 1.98 100 100 95 90 100 1.106 100 100 100 100 100 1.113 100 100 100 100 100 1.118 100 100 100 100 100 1.120 100 100 100 100 100 1.121 100 100 100 100 100 1.125 100 100 100 100 100 1.127 100 100 100 100 100 1.128 30 25 100 100 80 1.132 30 30 100 100 90 1.138 25 30 100 100 90 1.142 100 100 90 80 100
表9(续) 化合物号 实施例1 灰霉病 (RS菌株) 实施例2 灰霉病 (RR菌株) 实施例3 白粉霉(EBI敏感性) 实施例4 白粉霉(EBI耐受性) 实施例5 锈病(EBI敏感性) 1.143 100 100 100 100 100 1.144 100 100 100 100 100 1.145 100 100 100 100 100 1.146 100 100 100 100 100 1.147 100 100 100 100 100 1.148 100 100 100 100 100 1.149 100 100 100 100 100 1.150 100 100 100 100 40 1.151 100 100 90 90 100 1.152 100 100 80 80 30 1.153 30 20 100 100 100 1.156 60 70 0 0 0 1.157 70 70 100 100 30 1.158 100 100 100 100 100 1.159 70 60 0 0 0 1.160 100 100 100 100 80 1.161 100 100 100 100 100 1.162 80 70 100 100 100 1.163 80 80 100 100 100 1.164 100 100 100 100 100 1.165 100 100 80 85 100 1.166 80 70 100 100 - 1.167 80 75 100 100 - 3.1 100 100 70 70 30
表9(续) 化合物号 实施例1 灰霉病 (RS菌株) 实施例2 灰霉病 (RR菌株) 实施例3 白粉霉(EBI敏感性) 实施例4 白粉霉(EBI耐受性) 实施例5 锈病(EBI敏感性) 3.2 90 90 100 100 90 3.3 100 100 80 70 30 3.9 70 60 0 0 0 3.12 30 20 100 100 90 3.13 100 80 0 0 100 3.14 100 90 0 0 100 4.1 90 80 0 0 0参考化合物 No.1 100 0 - - -参考化合物 No.2 - - 100 0 87参考化合物 No.3 10 20 0 0 0参考化合物 No.4 30 20 0 0 0参照化合物No.1：procymidone； N-(3，5-二氯苯基)-1，2-二甲基环丙烷-1，2-二甲酰胺No.2：triadimefom 1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-2-丁酮No.3：N-(2-异丙基苯基)-5-氯-1，3-二甲基吡唑-4-甲酰胺No.4：N-(2-丙基苯基)-2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰胺