以双氧水为氧化剂生产医药原料 DM 的方法 【技术领域】
本发明涉及一种医药原料二硫化苯骈噻唑 (DM) 的生产方法， 属于医药原料 DM 生 产技术领域。背景技术
医药原料 DM 是生产第三代头孢菌素类抗生素曲松、 噻肟的中间体。一般以现有方 法合成的 DM 纯度不高， 熔点一般在 170 ～ 172℃左右， 只能用于橡胶硫化促进剂， 而不能作 为合成医药的原料， 必须将 DM 进行进一步提纯或改进合成 DM 合成工艺。文献 ( 聚合物与 助剂， 2004， 2： 38) 报道了用苯类溶剂精制工业 DM， 制取要用 DM 的方法， 得到的 DM 熔点可达 到 181℃， 基本上符合制造活性酯的要求， 但是使用苯类溶剂无论对操作人员还是对周围环 境都会产生不良影响。生产出含量高、 熔点高、 熔程短的 DM 是实现医药级 DM 广泛应用的关 键。 发明内容
本发明的目的在于提供一种以双氧水为氧化剂生产医药原料 DM 的方法， 该方法 过程简单， 易于工业化。水中的硫酸钠可回收， 水和异丙醇可以循环利用， 符合国家的环保 政策。
为达到上述目的， 本发明通过下述技术方案加以实现 ： 一种以双氧水为氧化剂生 产医药原料 DM 的方法， 其特征在于包括以下过程 ：
1. 水与橡胶促进剂 M 的重量比为 1 ～ 15 ∶ 1 加入反应釜内， 加入与橡胶促进剂 M 摩尔比为 1 ∶ 1 ～ 3 的氢氧化钠， 反应生成的 M 钠盐液体加入到氧化釜中， 再加入与 M 钠盐 液体的体积比为 1 ∶ 1 ～ 10 的溶剂 ( 溶剂为水、 乙醇、 甲醇、 异丙醇、 丙酮、 苯胺、 甲苯等 )， 在 40 ～ 70℃的条件下， 向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为 1 ∶ 1 ～ 12 的混合氧化剂溶 液， 流速为 50 ～ 110ml/ 分钟的， 直到溶液的 PH 为 4 ～ 8 时停止滴加混合氧化剂， 抽滤、 水 洗、 过滤、 干燥得医药原料 DM 产品， 医药原料 DM 的收率达到 95％以上。
本发明的优点在于 ： 水中的硫酸钠可回收， 水和异丙醇可以循环利用， 符合国家的 环保政策。医药原料 DM 的纯度可达到 99％、 熔点 178℃以上。 具体实施方式
例1：
水与橡胶促进剂 M 的重量比为 1 ∶ 1 加入反应釜内， 加入与橡胶促进剂 M 摩尔比 为 1 ∶ 1 的氢氧化钠， 反应生成的 M 钠盐液体加入到氧化釜中， 再加入与 M 钠盐液体的体积 比为 1 ∶ 1 的溶剂 ( 溶剂为水 )， 在 40C 的反应温度下， 向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比 为 1 ∶ 2 的混合氧化剂溶液， 流速为 50ml/ 分钟的， 直到溶液的 PH 为 8 时停止滴加混合氧 化剂， 抽滤、 水洗、 过滤、 干燥得医药原料 DM 产品， 医药原料 DM 的收率达到 94％以上。本发 明的优点在于 ： 水中的硫酸钠可回收， 水和异丙醇可以循环利用， 符合国家的环保政策。医药原料 DM 的纯度可达到 99％、 熔点 178℃以上。
例2：
水与橡胶促进剂 M 的重量比为 1 ∶ 1 加入反应釜内， 加入与橡胶促进剂 M 摩尔比为 1 ∶ 1.5 的氢氧化钠， 反应生成的 M 钠盐液体加入到氧化釜中， 再加入与 M 钠盐液体的体积 比为 1 ∶ 2 的溶剂 ( 溶剂为乙醇 )， 在 40℃的反应温度下， 向溶液中滴加硫酸与双氧水重量 比为 1 ∶ 2 的混合氧化剂溶液， 流速为 50/ 分钟的， 直到溶液的 PH 为 8 时停止滴加混合氧 化剂， 抽滤、 水洗、 过滤、 干燥得医药原料 DM 产品， 医药原料 DM 的收率达到 95％以上。本发 明的优点在于 ： 水中的硫酸钠可回收， 水和异丙醇可以循环利用， 符合国家的环保政策。医 药原料 DM 的纯度可达到 99％、 熔点 179℃以上。
例3：
水与橡胶促进剂 M 的重量比为 11 加入反应釜内， 加入与橡胶促进剂 M 摩尔比为 1 ∶ 1.2 的氢氧化钠， 反应生成的 M 钠盐液体加入到氧化釜中， 再加入与 M 钠盐液体的体积 比为 1 ∶ 3 的溶剂 ( 溶剂为丙酮 )， 在 40℃的反应温度下， 向溶液中滴加硫酸与双氧水重量 比为 1 ∶ 3 的混合氧化剂溶液， 流速为 50/ 分钟的， 直到溶液的 PH 为 4 时停止滴加混合氧 化剂， 抽滤、 水洗、 过滤、 干燥得医药原料 DM 产品， 医药原料 DM 的收率达到 95％以上。本发 明的优点在于 ： 水中的硫酸钠可回收， 水和异丙醇可以循环利用， 符合国家的环保政策。医 药原料 DM 的纯度可达到 99％、 熔点 180℃以上。4