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1、(10)申请公布号 CN 103308357 A (43)申请公布日 2013.09.18 CN 103308357 A *CN103308357A* (21)申请号 201310139060.7 (22)申请日 2013.04.20 G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 东莞龙昌智能技术研究院 地址 523000 广东省东莞市常平常黄路桥沥 龙昌工业城 申请人 东莞龙昌数码科技有限公司 (72)发明人 梁钟铭 (74)专利代理机构 北京中誉威圣知识产权代理 有限公司 11279 代理人 宛文鸣 (54) 发明名称 一种铅油漆涂层标准物质及制备方法 (57) 摘要 本发明涉及含。
2、铅油漆涂层标准物质及其制备 方法。 所述的标准物质采用热塑性丙烯酸树脂、 助 剂(颜料、 扩散剂等)、 填料、 溶剂以及含铅化合物 盐。其步骤如下 ： 将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机 粉碎成粉末 ； 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 颜料、 分 散剂、 填料、 溶剂按重量配比放置于搅拌槽中， 使 用搅拌机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆混合 物 ； 再将经过搅拌、 分散的油漆混合物添加含铅 元素的低酸水溶液， 将油漆混合物均匀涂抹于玻 璃板上， 放置于干燥箱中干燥后 ； 粉碎制成含铅 油漆涂层物质。对于测试来说， 基体影响比较小， 且标准物质均匀性好， 而且可批量生产， 速度快， 制得的含铅油漆涂层标准物。
3、质稳定性高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103308357 A CN 103308357 A *CN103308357A* 1/1 页 2 1. 一种铅油漆涂层标准物质， 其特征在于 ： 所述的标准物质热塑性丙烯酸树脂、 助剂 ( 颜料、 扩散剂等 )、 填料、 溶剂以及含铅化合物盐。 2. 根据权利要求 1 所述的含铅油漆涂层标准物质， 其特征在于， 所述的重量配比为 ： 热 塑性丙烯酸树脂 25%35%、 填料 10%24%、 助剂 ( 颜料、。
4、 扩散剂等 )0.5%1%、 溶剂 50%55%。 3. 根据权利要求 1 所述的含铅油漆涂层标准物质， 其特征在于， 所述的填料包括粉煤 灰、 白碳黑、 钛白粉、 锻烧高岭土等的一种或者多种混合物。 4. 根据权利要求 1 所述的含铅油漆涂层标准物质， 其特征在于， 所述的溶剂包括乙酸 丙脂、 乙酸丁脂、 异丙醇和乙二醇乙醚。 5. 根据权利要求 1 所述的含铅油漆涂层标准物质， 其特征在于， 所述的铅金属化合物 盐为碱式碳酸铅或者氧化铅。 6. 根据权利要求 1 所述的含铅油漆涂层标准物质， 其特征在于， 标准物质的铅含量范 围为 10-2000 mg/kg。 7. 根据权利要求 1 所述。
5、的含铅油漆涂层标准物质制备方法， 其特征在于 ： 其步骤如 下 ： 1） 将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉末 , 干燥密封保存 ； 2） 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 颜料、 分散剂、 填料、 溶剂按重量配比放置于搅拌槽中， 使 用搅拌机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆混合物 ； 3） 再将经过搅拌、 分散的油漆混合物添加含铅元素的低酸水溶液， 继续开动搅拌机搅 拌至混合均匀 ； 4） 将油漆混合物均匀涂抹于玻璃板上 , 形成薄薄的一层 , 然后将玻璃板放置于干燥 箱中 50-60干燥 2-4 个小时 ； 5） 干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来， 用粉碎机粉碎成 100 目左右。
6、的粉末， 制成含 铅油漆涂层物质。 权 利 要 求 书 CN 103308357 A 2 1/3 页 3 一种铅油漆涂层标准物质及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种含铅标准物质及制备方法， 这里特指一种测试铅含量的铅油漆涂 层标准物质及制备方法。 背景技术 0002 目前， 市场上用于涂层总铅测试所使用的标准物质为美国的 NIST2582， NIST2582 主要为无机基材， 基体复杂很难进行匹配， 直接影响测试准确度和回收率 , 而且价格较高。 我国作为玩具生产大国,而且大量化学实验室使用该标准物质,因此制备符合我国国情的 用于化学测试的铅涂层标准物质尤为重要。 发明内容 0003。
7、 本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处 , 提供一种使用方便快速、 扩散均 匀、 成本低的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。 0004 为实现上述目的， 本发明采用如下的技术方案 ： 一种铅油漆涂层标准物质， 所述的标准物质热塑性丙烯酸树脂、 助剂 ( 颜料、 扩散剂 等 )、 填料、 溶剂以及含铅化合物盐。 0005 所述的铅油漆涂层标准物质重量配比为 ： 热塑性丙烯酸树脂 25%35%、 填料 10%24%、 助剂 ( 颜料、 扩散剂等 )0.5%1%、 溶剂 50%55%。 0006 所述的填料包括粉煤灰、 白碳黑、 钛白粉、 锻烧高岭土等的一种或者多种混合物。 0007 所述的溶剂。
8、包括乙酸丙脂、 乙酸丁脂、 异丙醇和乙二醇乙醚。 0008 所述的铅金属化合物盐为碱式碳酸铅或者氧化铅。 0009 标准物质的铅含量范围为 10-2000 mg/kg。 0010 所述的含铅油漆涂层标准物质制备方法， 其步骤如下 ： 1） 将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉末 , 干燥密封保存 ； 2） 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 颜料、 分散剂、 填料、 溶剂按重量配比放置于搅拌槽中， 使 用搅拌机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆混合物 ； 3） 再将经过搅拌、 分散的油漆混合物添加含铅元素的低酸水溶液， 继续开动搅拌机搅 拌至混合均匀 ； 4） 将油漆混合物均匀涂抹于玻璃板。
9、上 , 形成薄薄的一层 , 然后将玻璃板放置于干燥 箱中 50-60干燥 2-4 个小时 ； 5） 干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来， 用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉末， 制成含 铅油漆涂层物质。末， 制成含铅油漆涂层样品。 0011 本发明的有益效果在于 ： 本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近， 对于测 试来说， 基体影响比较小， 且标准物质均匀性好， 而且可批量生产， 速度快， 制得的含铅油漆 涂层标准物质稳定性高 ； 可以制作出铅含量范围为 10-2000 mg/kg。 说 明 书 CN 103308357 A 3 2/3 页 4 具体实施方式 0012 以下对本发明作进一步说。
10、明 ： 一种热塑性丙烯酸油漆， 其所述油漆的组成成份包括 ： 热塑性丙烯酸树脂、 填料、 助剂 ( 颜料、 扩散剂等 )、 溶剂。 0013 以下为上述技术方案所述油漆组成成份的重量配比为 ： 热塑性丙烯酸树脂 25%35%、 填料 10%24%、 助剂 ( 颜料、 扩散剂等 )0.5%1%、 溶剂 50%55%。 0014 上述填料包括粉煤灰、 白碳黑、 钛白粉、 锻烧高岭土等的一种或者多种混合 , 但是 每批次样品一定要保持一致。所述溶剂包括乙酸丙脂、 乙酸丁脂、 异丙醇和乙二醇乙醚等。 铅元素目标金属化合物盐为碱式碳酸铅或者氧化铅。 0015 一种热塑性丙烯酸油漆含铅涂层的生产方法包括以。
11、下步骤 ： （1） 提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。 0016 （2） 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 助剂 ( 颜料、 扩散剂等 )、 填料、 溶剂按重量配比放 置于搅拌槽中， 使用搅拌机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆。 0017 （3） 再将经过搅拌、 分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液， 继续开动搅拌机搅拌 至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散 , 即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。 0018 （4） 通过合适的容器转移到通风橱内 , 将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板 上 , 形成薄薄的一层 , 然后将玻璃板放置于干燥箱中 60干燥 2-4 。
12、小时。 0019 （5） 再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来， 用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉 末， 制成含铅油漆涂层物质。 0020 实施例 1 制作含量为 90mg/kg 的干燥涂层标准物质 ： 实施例 1 ： 采用热塑丙烯酸油漆制备标准物质， 采用原料包括热塑性丙烯酸树脂、 溶剂 包括乙酸丙脂、 乙酸丁脂、 异丙醇和乙二醇乙醚， 填料为白碳黑。 0021 油漆各成份的重量配比为 ： 热塑性丙烯酯树脂 8kg， 填料 2 kg， 溶剂大约 10 kg (12L)， 称取的碱式碳酸铅质量为 1.4g。制备出来的涂层铅含量为 90 mg/kg -110mg/kg， 以 最终定值为准。 0。
13、022 热塑性丙烯酯油漆的生产方法包括以下步骤 ： （1） 提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。 0023 （2） 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 填料、 溶剂按重量配比放置于搅拌槽中， 使用搅拌 机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆。 0024 （3） 再将经过搅拌、 分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液， 继续开动搅拌机搅拌 至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散 , 即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。 0025 （4） 通过合适的容器转移到通风橱内 , 将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板 上 , 形成薄薄的一层 , 然后将玻璃板放置于干燥箱中 60干燥 2。
14、-4 小时。 0026 （5） 再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来， 用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉 末， 即为含铅油漆涂层样品。 0027 实施例 2 ： 一种热塑丙烯酸油漆， 包括 ： 热塑性丙烯酸树脂、 溶剂包括乙酸丙脂、 乙酸丁脂、 异丙 醇、 乙二醇乙醚， 添料为粉煤灰。 说 明 书 CN 103308357 A 4 3/3 页 5 0028 油漆各成份的重量配比为 ： 热塑性丙烯酯树脂 3 kg， 填料 2kg， 溶剂大约 5 kg （6L） ， 称取的称取的氧化铅质量为 0.55g。制备出来的涂层铅含量为 90 mg/kg -110mg/kg， 以最终定值为准。 0029 。
15、热塑性丙烯酯油漆的生产方法包括以下步骤 ： （1） 提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。 0030 （2） 将热塑性丙烯酸树脂粉末、 填料、 溶剂按重量配比放置于搅拌槽中， 使用搅拌 机搅拌、 分散获得热塑性丙烯酸油漆。 0031 （3） 再将经过搅拌、 分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液， 继续开动搅拌机搅拌 至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散 , 即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。 0032 （4） 通过合适的容器转移到通风橱内 , 将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板 上 , 形成薄薄的一层 , 然后将玻璃板放置于干燥箱中 60干燥 2-4 小。
16、时。 0033 （5） 再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来， 用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉 末， 即为含铅油漆涂层样品。 0034 按照上述专利方法， 制备上述标准物质。 0035 本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近， 对于测试来说， 基体影响比较小， 且标准物质均匀性好， 而且可批量生产， 速度快， 制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高 ； 可以制作出铅含量范围为 10-2000 mg/kg。 0036 以上所述仅是对本发明的较佳实施例， 并非对本发明的范围进行限定， 故在不脱 离本发明设计精神的前提下， 本领域普通工程技术人员对本发明所述的构造、 特征及原理 所做的等效变化或装饰， 均应落入本发明申请专利的保护范围内。 说 明 书 CN 103308357 A 5 。