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一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法.pdf

  • 上传人:柴****2
  • 文档编号:5771869
  • 上传时间:2019-03-17
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410206479.4

    申请日:

    2014.05.16

    公开号:

    CN105088303A

    公开日:

    2015.11.25

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C25D 11/04申请公布日:20151125|||实质审查的生效IPC(主分类):C25D 11/04申请日:20140516|||公开

    IPC分类号:

    C25D11/04

    主分类号:

    C25D11/04

    申请人:

    哈尔滨飞机工业集团有限责任公司

    发明人:

    李艳梅; 万杰; 陈静; 高玉娥; 孙浩; 陈桂洪

    地址:

    150066黑龙江省哈尔滨市平房区友协大街15号

    优先权:

    专利代理机构:

    中国航空专利中心11008

    代理人:

    杜永保

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    内容摘要

    本发明属于超厚铝合金材料硬制阳极化技术,具体涉及一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法。使用硫酸作为电解液,零件作为阳极,铅板作为阴极,其中通直流电,用压缩空气搅拌,保持电解液在低温的条件下进行的一种电化学发应。本发明通过硬质阳极化电化学反应在待处理的试样表面形成一种具有硬度高,耐磨性能好,耐热性能好,绝缘性能好等特点的氧化膜。溶液成分简单,稳定,操作方便,成本低。在航空、航天、造船等领域对有特殊要求的零件提供了保障。

    权利要求书

    1.一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法,其特征在于,使用硫酸作为电
    解液,零件作为阳极,铅板作为阴极,通直流电,用压缩空气搅拌,保持电解液在低
    温的条件下进行电化学发应,实现对7050超厚铝合金的硬质阳极化。
    2.根据权利要求1所述的7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法,其特征在于,
    具体过程如下:
    步骤1:试验验收
    对待处理铝合金试样表面进行查验,确保表面无锐角导圆、毛刺、棱角;
    步骤2:初步除油
    用有机溶剂初步除掉试样表面残留的油污和杂质;
    步骤3:装夹
    夹具为铝制或钛合金材料,保证试样和夹具之间接触面积尽量小,并且导电良好。
    因为需要硬质阳极化的零件在氧化过程中,要承受很高的电压和较高的电流,一定要
    使夹具和试样保持良好的电接触。否则因接触不良会击穿和烧伤试样接触部位;
    步骤4:碱清洗
    TURCO4215NCLT45g/L~60g/L
    温度:45℃~55℃
    时间:5min~10min
    TURCO4215NCLT为不含硅、铬的碱性清洗剂,用于去除试样表面的油污;
    步骤5:水洗
    水洗至少2min,去除试样表面残留的TURCO4215NCLT清洗剂后,观察试样表
    面的水膜至少保持30s不破裂为合格,否则应重新除油;
    步骤6三酸脱氧

    腐蚀速率0.020毫米/面/小时~0.025毫米/面/小时
    时间:1min~3min
    温度:室温
    将铬酐、硝酸和氢氟酸用去离子水混合成溶液,并使氢氟酸浓度稀释为0.03%体
    积,从而将腐蚀速率调整至0.0025毫米/面/小时,去除试样表面的自然氧化膜和污
    垢,露出铝合金的基体,以便于后续硬质阳极化的过程中更容易成膜;
    步骤7水洗
    用去离子水冲洗零件表面残留的三酸脱氧溶液;
    步骤8硬质阳极化
    将试样浸入硫酸溶液中进行电化学反应,其具体参数如表1所示:
    表1硬质阳极氧化试验验证参数
    溶液成分和项目
    含量及工艺参数
    硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),ml/L
    300~350
    阳极电流密度,A/dm2
    2.0~2.5
    温度,℃
    -8~-2
    缓启动,min
    5~10
    Al3+,g/L
    ≤25
    时间,min
    50~70
    阴极材料
    纯铅板
    阴阳极面积比
    1:1~1:10
    把装夹好的试样放置在阳极导电杠上卡紧,阴极是铅板,试样与试样之间,试样
    与阴极之间一定要保持较大的距离,绝对不能接触。打开压缩空气搅拌电解液,送以
    直流电,开始的电流密度为0.5A/dm2,在25min内分5-8次把电流密度升高到2.5
    A/dm2,开始的电压为8-12V,最终的电压可根据膜层的厚度而定;
    步骤9水洗
    用去离子水洗冲洗干净试样表面的残留的硫酸溶液;
    步骤10干燥后拆卸。
    3.根据权利要求1所述的7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法,其特征在于,
    干燥时,温度≤60℃,且为了防止产生印迹,零件去离子水冲洗后,待水自然
    流尽以后再进行干燥。

    说明书

    一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法

    技术领域

    本发明属于铝合金硬制阳极化技术,具体涉及一种7050超厚铝合金的硬质阳极
    化工艺方法。

    背景技术

    国产高强高韧铝合金超规格预拉伸板的研制与工程化应用紧密围绕型号设计需
    求,以国内有一定研制和应用基础的新材料、新工艺为前提,开展7050-T7451厚板
    的硬质阳极化各项工艺性能研究,实现关键材料的国内自主保障。

    某型机在飞机设计的过程中选用到高强高韧性超厚板7050T7451,厚度为130mm
    进行硬质阳极化,但是目前国产的7050铝合金没有这么厚的板材,并且此类材料的
    硬质阳极化工艺也没有。为了满足设计需求和生产任务需求,这就需要对研制的国产
    新材料进行工艺研究。

    发明内容

    本发明的目的是:提出一种能够满足7050超厚铝合金耐磨、绝缘、高硬度
    要求的硬质阳极化工艺方法。

    本发明的技术方案是:一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法,其使
    用硫酸作为电解液,零件作为阳极,铅板作为阴极,其中通直流电,用压缩空气搅拌,
    保持电解液在低温的条件下进行的一种电化学发应。

    所述的一种7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法,其具体过程如下:

    步骤1:试验验收

    对待处理铝合金试样表面进行查验,确保表面无锐角导圆、毛刺、棱角;

    步骤2:初步除油

    用有机溶剂初步除掉试样表面残留的油污和杂质;

    步骤3:装夹

    夹具为铝制或钛合金材料,保证试样和夹具之间接触面积尽量小,并且导电良好。
    因为需要硬质阳极化的零件在氧化过程中,要承受很高的电压和较高的电流,一定要
    使夹具和试样保持良好的电接触。否则因接触不良会击穿和烧伤试样接触部位;

    步骤4:碱清洗

    TURCO4215NCLT45g/L~60g/L

    温度:45℃~55℃

    时间:5min~10min

    TURCO4215NCLT为不含硅、铬的碱性清洗剂,用于去除试样表面的油污;

    步骤5:温水洗

    温水洗至少2min,去除试样表面残留的TURCO4215NCLT清洗剂后,观察试样
    表面的水膜至少保持30s不破裂为合格,否则应重新除油;

    步骤6三酸脱氧


    腐蚀速率0.020毫米/面/小时~0.025毫米/面/小时

    时间:1min~3min

    温度:室温

    将铬酐、硝酸和氢氟酸用去离子水混合成溶液,并使氢氟酸浓度稀释为0.03%体
    积,从而将腐蚀速率调整至0.0025毫米/面/小时,去除试样表面的自然氧化膜和污
    垢,露出铝合金的基体,以便于后续硬质阳极化的过程中更容易成膜;

    步骤7水洗

    用去离子水冲洗零件表面残留的三酸脱氧溶液;

    步骤8硬质阳极化

    将试样浸入硫酸溶液中进行电化学反应,其具体参数如表1所示:

    表1硬质阳极氧化试验验证参数

    溶液成分和项目
    含量及工艺参数
    硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),ml/L
    300~350
    阳极电流密度,A/dm2
    2.0~2.5
    温度,℃
    -8~-2
    缓启动,min
    5~10
    Al3+,g/L
    ≤25
    时间,min
    50~70

    阴极材料
    纯铅板
    阴阳极面积比
    1:1~1:10

    把装夹好的试样放置在阳极导电杠上卡紧,阴极是铅板,试样与试样之间,试样
    与阴极之间一定要保持较大的距离,绝对不能接触。打开压缩空气搅拌电解液,送以
    直流电,开始的电流密度为0.5A/dm2,在25min内分5-8次把电流密度升高到2.5
    A/dm2,开始的电压为8-12V,最终的电压可根据膜层的厚度而定;

    步骤9水洗

    用去离子水洗冲洗干净试样表面的残留的硫酸溶液;

    步骤10干燥后拆卸。

    干燥时,温度≤60℃,且为了防止产生印迹,零件去离子水冲洗后,待水自然流
    尽以后再进行干燥。

    本发明的优点是:本发明通过对国产高强高韧7050-T7451超厚板硬质阳极
    化工艺试验的测试研究,有效的验证了新材料的应用领域,有一定的可推广性,为其
    它机型的应用打下坚实的基础。这给飞机上特别是有耐磨、绝缘、高硬度要求的特殊
    零件有了前提保障。目前已经针对此新材料的应用编制了新的工艺规范,并且已经应
    用到实际生产中,过去此类材料一直从国外进口,而且定货周期长、成本高且定货困
    难,根据国产化需要,对7050-T7451超厚板进行了国产化研制。摆脱了依赖国外的
    现状,实现关键材料的国内自主保障,并且此材料的各项性能均处于国内同类材料领
    先水平。

    附图说明

    图1为本发明7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法的流程图。

    具体实施方式

    下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明:

    本发明7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法选择δ130mm厚板试样进行验证
    试验,测定氧化膜层的性能(厚度、硬度、耐磨性等),确定氧化工艺参数(温度、
    时间、电压等)。详细记录试验过程、试验参数和试验结果。

    表1所示为某实施例的工艺文件参数,工艺验证试验的参数选择为:采用实际现
    场槽液,具体参数可根据现场情况适当调整。

    经过多次试验验证,发明出一种适合此材料的工艺。具体的工艺流程为碱清洗
    ——温水洗——水膜检查——三酸脱氧——去离子水洗——硬质阳极化——去离子
    水洗——干燥。具体主要工序按如下工艺参数执行:

    试样表面质量按相关标准要求达到Ra0.8μm。

    1试验前试片验收:

    用丁酮初步除掉试样机加工留下的油污;

    2装夹

    夹具为铝制弹簧,保证接触及导电良好;

    3碱清洗

    TURCO4215NCLT45g/L~60g/L

    温度:45℃~55℃

    时间:5min~10min

    TURCO4215NCLT是一种汉高公司生产的一种不含硅、铬的碱性清洗剂。可以去
    除试样表面的油污;

    4温水洗

    水膜30s不破裂为合格,否则重新除油。

    5三酸脱氧


    氢氟酸(40%)腐蚀速率0.020毫米/面/小时~0.025毫米/面/小时

    时间:1min~3min

    温度:室温

    将铬酐、硝酸和氢氟酸用去离子水混合成溶液,添加0.03%体积的氢氟酸将增加
    腐蚀速率调整至约0.0025毫米/面/小时,去除试样表面的自然氧化膜和污垢,露出
    铝合金的基体,以便于后续硬质阳极化的过程中更容易成膜;

    6去离子水洗

    7硬质阳极化参见表1

    表1硬质阳极氧化试验验证参数(膜厚按50~60μm控制)



    注:电流密度为2.5A/dm2,总面积:试样面积9.12dm2+夹具面积3dm2。总电流为
    2.5A/dm2×12.12dm2=30.3A。通电方式为每5min升电流6A,分5次升到30A,总氧
    化时间为60min(稳定氧化后的电压为37V。)

    把装夹好的试样放置在阳极导电杠上卡紧,阴极是铅板,试样与试样之间,试样
    与阴极之间一定要保持较大的距离,绝对不能接触。打开压缩空气搅拌电解液,送以
    直流电。开始的电流密度为0.5A/dm2,在25min内分5-8次把电流密度升高到2.5
    A/dm2。开始的电压为8-12V,最终的电压可根据膜层的厚度而定。

    8水洗

    用去离子水洗冲洗干净试样表面的残留的硫酸溶液;

    9干燥

    温度≤60℃

    为了防止产生印迹,零件去离子水冲洗后,待水自然流尽以后再进行干燥。

    10拆卸

    戴清洁手套进行拆卸,防止污染零件表面。

    11试样尺寸、数量、验证试验后的检测项目和标准等参见表2

    表2哈飞硬质阳极化工艺验证检测项目


    本发明7050超厚铝合金的硬质阳极化工艺方法测试的各项性能指标结论如下:

    试片编号:

    硬度/膜厚:C3D3-4,C3D3-5,C3D3-6

    耐磨:C3C1-1,C3C1-2,C3C1-3

    ①硬质氧化膜的耐磨性:设计要求磨耗量小于20mg/dm2(参见表3)

    表3硬质氧化膜的耐磨性试验结果

    编号
    试验前重量(g)
    试验后重量(g)
    磨耗量(mg/dm2)
    结论
    C3C1-1
    84.1940
    84.1853
    11.1733
    合格
    C3C1-2
    89.6934
    89.6864
    8.9901
    合格
    C3C1-3
    85.7055
    85.6966
    11.4302
    合格

    S=0.7786415dm2

    ②硬质氧化膜厚度:设计要求50~60μm

    实测平均值:50μm

    ③硬质氧化膜硬度:设计要求:HV大于304(表4和图1)

    表4

    序号
    试片编号
    硬度值(kg/mm2)
    结论
    1
    C3D3-4
    365 341 336
    合格
    2
    C3D3-5
    320 330 324
    合格
    3
    C3D3-6
    359 420 365
    合格


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    一种 7050 铝合金 硬质 阳极 化工 方法
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