一种毛烟提取物的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用.pdf

本发明涉及一种毛烟提取物的制备方法，具体为以什邡毛烟为原料，经粉粹、亚临界提取、层析柱分离、减压浓缩制得毛烟提取物。本发明还涉及毛烟提取物在卷烟滤棒中的应用，具体为将毛烟提取物用乙醇和丙二醇的混合溶剂稀释后与三醋酸甘油酯按一定比例混合，制得毛烟型增塑剂，然后按滤棒常规工艺制得卷烟滤棒。通过本发明的毛烟型增塑剂的应用，可赋予了卷烟烟气一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，明显改善了抽吸品质。

权利要求书
1.  一种毛烟提取物的制备方法，其特征在于：以什邡毛烟为原料，经粉粹、亚临界提取、层析柱分离、减压浓缩制得毛烟提取物，具体步骤如下：
（1）称取毛烟烟叶碎片，粉碎成粉末，粒度大小为30~60目；
（2）亚临界萃取：将粉碎的毛烟烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽出萃取釜中的空气，将丁烷或异丁烷作为主溶剂，按照烟叶：主溶剂=1:2~1:3的重量比加入萃取釜中，加入5~15%的乙醇作为夹带剂，在温度为25~45℃,压力为0.3~0.8Mpa的工艺条件下，连续萃取二次，每次萃取时间为0.5~1h，萃取完后，在分离釜中分离得到毛烟浸膏；
（3）层析柱分离：将毛烟浸膏过层析柱，吸附剂为大孔树脂，用原料2倍量蒸馏水过柱洗脱，弃去水洗脱液；再用10-50%乙醇原料2倍量洗脱，最后用70%乙醇原料3倍量洗脱，收集洗脱液；
（4）减压浓缩：将收集到的流出液在温度为40~50℃，真空度为0.085~0.095Mpa的条件下进行浓缩，浓缩液即为毛烟提取物。

2.  根据权利要求1所述的毛烟提取物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中蒸馏水过柱洗脱及乙醇洗脱时的洗脱流速均为2-3BV/h。

3.  一种利用权利要求1所述方法制备的毛烟提取物在卷烟滤棒中的应用，其特征在于：将毛烟提取物用乙醇和丙二醇的混合溶剂稀释后与三醋酸甘油酯按比例混合，即制得毛烟型滤棒增塑剂，将该增塑剂喷洒到滤棒丝束中，抽吸时可赋予了卷烟烟气一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，明显改善卷烟的抽吸品质。

4.  根据权利要求3所述的毛烟提取物在卷烟滤棒中的应用，其特征在于：用乙醇：丙二醇=1:1的混合溶剂将毛烟提取物稀释至1~5%，稀释后的毛烟提取物与三醋酸甘油酯按质量比1:9混合后制成滤棒增塑剂。

说明书一种毛烟提取物的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用
技术领域
本发明涉及一种毛烟提取物的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用。这一技术的应用能够提高烟气的愉悦性和丰富性，改善卷烟抽吸品质。
背景技术
近年来，为满足消费者对卷烟消费和健康的双重追求，烟草行业实施了降焦减害工程。但是在降焦减害的同时也不可避免得损失了卷烟本身的香气和吃味，而将烟草提取物添加在卷烟滤棒中是保持卷烟香吃味的一种重要手段。烟草提取物从烟草中提取而来，含有小分子烟草致香物质，其香气能够和卷烟很好地结合，能够在降低焦油含量的同时最大限度地恢复烟草本香。同时，将烟草提取物添加到卷烟滤棒中可以使小分子烟草致香物质进行原形转移，不参与燃烧，减少了香料的损失，最大限度地保持烟草香吃味。
什邡毛烟作为一种烟草作物，主要产于四川什邡，色泽深褐红亮，烟气醇香，油分充足，叶身厚而紧厚，燃烧的持火力强。加工糊米烟是什邡毛烟特有的烟叶调制技术，历史悠久，工艺独特。加工糊米烟，可使烟叶进一步发酵，有利于清除掉烟叶的青杂味，减少辛辣味。除能起到一般发酵（清水发酵）效能外，还有其独具之长处：小分子烟草致香物质增多，进一步改善香气味，闻起来有一种酸甜香气，抽吸香气丰满、纯正，余味纯净、舒适。而目前，毛烟及毛烟提取物在卷烟及卷烟滤棒中的应用尚未见相关报道。因此，应加强毛烟及毛烟提取物的研究及应用。
常见的烟草提取方法有溶剂提取、超声提取、亚临界提取等。中国专利申请号201310703531.2采用了溶剂提取的方法制备烟草提取物，提取温度高、时间长，容易破坏烟草中小分子烟草致香物质，提取效率低；中国专利申请号200410022306.3、200510048619.0采用了亚临界提取的方法制备烟草提取物，克服了温度高、时间长等缺点，较好地保存了小分子烟草致香物质，但所得提取物成分复杂，含有一些不适于卷烟吸味的物质，同时没有进一步的分离操作，导致吸味不适、抽吸品质下降。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出了一种毛烟提取物的制备方法及其在卷烟滤棒中的应用。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
一种毛烟提取物的制备方法，是以什邡毛烟为原料，经粉粹、亚临界提取、层析柱分离、减压浓缩制得毛烟提取物，具体步骤如下：
（1）称取毛烟烟叶碎片，粉碎成粉末，粒度大小为30~60目；
（2）亚临界萃取：将粉碎的毛烟烟叶装入萃取釜中，启动真空泵抽出萃取釜中的空气，将丁烷或异丁烷作为主溶剂，按照烟叶：主溶剂=1:2~1:3的重量比加入萃取釜中，加入5~15%的乙醇作为夹带剂，在温度为25~45℃,压力为0.3~0.8Mpa的工艺条件下，连续萃取二次，每次萃取时间为0.5~1h，萃取完后，在分离釜中分离得到毛烟浸膏；
（3）层析柱分离：将毛烟浸膏过层析柱，吸附剂为大孔树脂，用原料2倍量蒸馏水过柱洗脱，流速2-3BV/h，弃去水洗脱液；再用10-50%乙醇原料2倍量洗脱，流速2-3BV/h，弃去洗脱液；最后用70%乙醇原料3倍量洗脱，流速1-2BV/h，收集洗脱液；
（4）减压浓缩：将收集到的流出液在温度为40~50℃，真空度为0.085~0.095Mpa的条件下进行浓缩，浓缩液即为毛烟提取物。
将上述毛烟提取物用乙醇和丙二醇的混合溶剂稀释后与三醋酸甘油酯按比例混合，具体是用乙醇：丙二醇=1:1的混合溶剂将毛烟提取物稀释至1~5%，稀释后的毛烟提取物与三醋酸甘油酯按质量比1:9混合后即制成滤棒增塑剂。将该增塑剂喷洒到滤棒丝束中，按滤棒常规工艺制成滤棒，抽吸时可赋予了卷烟烟气一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，明显改善卷烟的抽吸品质。
本发明与其他提取方法相比，优点在于：将亚临界提取与层析柱分离相结合，提取温度低，提取时间短，提取效率高，增大了提取物中小分子烟草致香物质的含量，同时去除了对吸味和口感有影响的物质；方法成熟、简单、无污染；由于本发明利用毛烟的特点，抽吸卷烟时能够使卷烟烟气具有一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步说明，但并不限制本发明：
实施例1
称取粉碎后的什邡毛烟烟叶碎片1kg，装入萃取釜中，启动真空泵抽出萃取釜中的空气，将丁烷作为主溶剂，按照烟叶：主溶剂=1:2的质量比加入萃取釜中，加入5%的乙醇作为夹带剂，在温度为45℃,压力为0.3Mpa的工艺条件下，连续萃取二次，每次萃取时间为0.5h。萃取完后，在分离釜中分离得到毛烟浸膏。将毛烟浸膏过层析柱，吸附剂为大孔树脂，用原料2倍量蒸馏水过柱，流速3BV/h，弃去水洗脱液；再用20%乙醇原料2倍量洗脱，流速3BV/h，弃去洗脱液；最后用70%乙醇原料3倍量洗脱，流速2BV/h，收集洗脱液。将收集到的流出液在温度为40℃，真空度为0.095Mpa的条件下进行浓缩，得到密度为0.8589的浓缩液，即为毛烟提取物。
用乙醇：丙二醇=1:1（质量比）的混合溶剂将毛烟提取物稀释至1%，稀释后的毛烟提取物与三醋酸甘油酯混合后作为卷烟滤棒的增塑剂，其中稀释后的毛烟提取物占滤棒增塑剂的10wt%，然后将该增塑剂喷洒到滤棒丝束中，按滤棒常规工艺制得卷烟滤棒。
通过评吸发现，滤棒中加入毛烟提取物，能够使卷烟烟气具有一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，感官质量评价提高1.0分。
实施例2
称取粉碎后的什邡毛烟烟叶碎片1kg，装入萃取釜中，启动真空泵抽出萃取釜中的空气，将异丁烷作为主溶剂，按照烟叶：主溶剂=1:2.5的质量比加入萃取釜中，加入10%的乙醇作为夹带剂，在温度为35℃,压力为0.5Mpa的工艺条件下，连续萃取二次，每次萃取时间为1h。萃取完后，在分离釜中分离得到毛烟浸膏。将毛烟浸膏过层析柱，吸附剂为大孔树脂，用原料2倍量蒸馏水过柱，流速2BV/h，弃去水洗脱液；再用50%乙醇原料2倍量洗脱，流速2BV/h，弃去洗脱液；最后用70%乙醇原料3倍量洗脱，流速1BV/h，收集洗脱液。将收集到的流出液在温度为45℃，真空度为0.090Mpa的条件下进行浓缩，得到密度为0.8617的浓缩液，即为毛烟提取物。
用乙醇：丙二醇=1:1（质量比）的混合溶剂将毛烟提取物稀释至3%，稀释后的毛烟提取物与三醋酸甘油酯混合后作为卷烟滤棒的增塑剂，其中稀释后的毛烟提取物占滤棒增塑剂的10wt%，然后将该增塑剂喷洒到滤棒丝束中，按滤棒常规工艺制得卷烟滤棒。
通过评吸发现，滤棒中加入毛烟提取物，能够使卷烟烟气具有一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，感官质量评价提高1.5分。
实施例3
称取粉碎后的毛烟烟叶碎片1kg，装入萃取釜中，启动真空泵抽出萃取釜中的空气，将丁烷作为主溶剂，按照烟叶：主溶剂=1:3的质量比加入萃取釜中，加入15%的乙醇作为夹带剂，在温度为25℃,压力为0.8Mpa的工艺条件下，连续萃取二次，每次萃取时间为0.5h。萃取完后，在分离釜中分离得到毛烟浸膏。层析柱分离：将毛烟浸膏过层析柱，吸附剂为大孔树脂，用原料2倍量蒸馏水过柱，流速3BV/h，弃去水洗脱液；再用30%乙醇原料2倍量洗脱，流速2BV/h，弃去洗脱液；最后用70%乙醇原料3倍量洗脱，流速2BV/h，收集洗脱液。将收集到的流出液在温度为50℃，真空度为0.085Mpa的条件下进行浓缩，得到密度为0.8626的浓缩液，即为毛烟提取物。
用乙醇水溶液与丙二醇的混合溶剂将毛烟提取物稀释至5%，稀释后的毛烟提取物与三醋酸甘油酯混合后作为卷烟滤棒的增塑剂，其中稀释后的毛烟提取物占滤棒增塑剂的90wt%，然后将该增塑剂喷洒到滤棒丝束中，按滤棒常规工艺制得卷烟滤棒。
通过评吸发现，滤棒中加入毛烟提取物，能够使卷烟烟气具有一种独特的晾晒烟味道，增加酸甜感，余味更加醇厚，提高烟气的愉悦性和丰富性，感官质量评价提高0.5分。