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一种香豆素152的制备方法.pdf

  • 上传人:柴****2
  • 文档编号:5754511
  • 上传时间:2019-03-16
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:123.38KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410190326.5

    申请日:

    2014.05.07

    公开号:

    CN105085459A

    公开日:

    2015.11.25

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 311/16申请公布日:20151125|||公开

    IPC分类号:

    C07D311/16

    主分类号:

    C07D311/16

    申请人:

    天津希恩思生化科技有限公司

    发明人:

    王帮臣

    地址:

    300384天津市滨海新区滨海高新技术产业开发区华苑科技园华天道2号2039室

    优先权:

    专利代理机构:

    天津盛理知识产权代理有限公司12209

    代理人:

    赵瑶瑶

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    内容摘要

    本发明公开了一种香豆素152的制备方法,步骤如下:在500ml单口瓶中,加入化合物1,200ml乙醇,三氟乙酸乙酯,氯化锌,氮气保护下,加热至100℃回流过夜,TLC显示反应结束,旋干溶剂,水洗,再用石油醚搅拌抽滤,干燥得到20克黄色固体。本发明提供了香豆素152合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

    权利要求书

    1.一种香豆素152的制备方法,其特征在于:步骤如下:
    在500ml单口瓶中,加入化合物1,200ml乙醇,三氟乙酸乙酯,氯化锌,氮气保护
    下,加热至100℃回流过夜,TLC显示反应结束,旋干溶剂,水洗,再用石油醚搅拌抽滤,
    干燥得到20克黄色固体。
    2.根据权利要求1所述的香豆素152的制备方法,其特征在于:所述化合物1:三氟乙
    酸乙酯:氯化锌的重量比=15:26:33。

    说明书

    一种香豆素152的制备方法

    技术领域

    本发明属于化合物制备领域,尤其是一种香豆素152的制备方法。

    背景技术

    目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结
    果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化
    合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新
    化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合
    物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种香豆素152的制备方法,本发明合成步骤简单、成品得率
    高、杂质含量低。

    本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

    一种香豆素152的制备方法,步骤如下:

    在500ml单口瓶中,加入化合物1,200ml乙醇,三氟乙酸乙酯,氯化锌,氮气保护
    下,加热至100℃回流过夜,TLC显示反应结束,旋干溶剂,水洗,再用石油醚搅拌抽滤,
    干燥得到20克黄色固体。

    而且,所述化合物1:三氟乙酸乙酯:氯化锌的重量比=15:26:33。

    本发明的优点和积极效果是:

    1、本发明合成的香豆素152的制备方法的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的
    化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

    2、本发明提供了香豆素152合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,
    为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。

    附图说明

    图1为本发明化合物3的核磁图。

    具体实施方式

    下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不
    能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

    本发明的合成路线如下:


    一种香豆素152的制备方法,步骤如下:

    在500ml单口瓶中,加入15克化合物1,200ml乙醇,26克三氟乙酸乙酯,33克氯化
    锌,氮气保护下,加热至100℃回流过夜。TLC显示反应结束,旋干溶剂,水洗,再用石
    油醚搅拌抽滤,干燥得到20克黄色固体。

    关 键  词:
    一种 香豆素 152 制备 方法
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