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1、10申请公布号CN102304782A43申请公布日20120104CN102304782ACN102304782A21申请号201110287288122申请日20110926D01F2/08200601D01F8/0220060171申请人四川省宜宾惠美线业有限责任公司地址644002四川省宜宾市经济技术开发区长江大道东段2号申请人宜宾惠美纤维新材料股份有限公司宜宾丝丽雅集团有限公司72发明人廖周荣贾卫平何大雄黄金洪74专利代理机构成都天嘉专利事务所普通合伙51211代理人赵丽54发明名称一种蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法57摘要本发明涉及一种蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法，属于纺织工业的材料。
2、领域。本发明由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按1604099的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率30，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率不超过5。本发明在整个工艺过程中均未使用甲醛，从而消除了甲醛带来的环境影响，且制成的蛹蛋白粘胶短纤维，丝条柔软，色泽呈金黄色，品质好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102304788A1/1页21一种蛹蛋白粘胶短纤维，其特征在于由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按1604099的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到。2根据权利要求1所述的蛹。
3、蛋白粘胶短纤维，其特征在于该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率30，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率不超过5。3根据权利要求1或2所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于按如下工艺步骤进行A、蚕蛹蛋白液的制备按1101的固体重量比称取蚕蛹蛋白和氢氧化钠，先将蚕蛹蛋白溶解在温度为2080、重量比浓度为0120的氢氧化钠水溶液中，经30MIN6HR得到蚕蛹蛋白溶液后，再在蚕蛹蛋白溶液中按重量比10000105加入助剂，搅拌均匀，过滤得到均匀的改性后的蚕蛹蛋白液；B、蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液共混将蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液分别脱泡后，再按蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液为16040。
4、99的重量比进行静态混合并进行脱泡后制得粘胶；C、纺丝粘胶采用二浴法湿法进行纺丝，即粘胶由计量泵定量送入供胶管路进入纺丝机，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件，粘胶在压力下通过喷丝孔，形成粘胶细流；D、凝固与固化粘胶细流出来后，进入凝固浴，经凝固成型后成为初生丝条；初生丝条由导丝盘送去固化浴中集束拉伸，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，即蚕蛹蛋白固着在纤维素表面，形成具有稳定皮芯结构的纤维束；E、后处理将纤维束经过切断、酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶短纤维。4根据权利要求3所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于步骤A所述助剂为硅。
5、烷偶联剂。5根据权利要求3所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于步骤D所述凝固浴的组成为硫酸钠100500G/L，硫酸30250G/L，硫酸锌5100G/L。6根据权利要求3或5所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于所述凝固浴的温度为2080。7根据权利要求3所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于步骤D所述固化浴的组成为硫酸10200G/L，硫酸钠10300G/L。8根据权利要求3或7或所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，其特征在于步骤D所述固化浴的温度为30100。权利要求书CN102304782ACN102304788A1/5页3一种蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法技术领域0001本发。
6、明涉及一种粘胶短纤维及其制造方法，尤其是一种具有真丝性能的蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法，属于纺织工业的材料领域。背景技术0002蚕蛹的蛋白质含量在50以上，远远高于一般食品，且蛋白质中的必需氨基酸种类齐全，蚕蛹蛋白质由18种氨基酸组成，其中人体必需的8种氨基酸含量很高，是猪肉的2倍，鸡蛋的4倍，牛奶的10倍，8种人体必需的氨基酸营养均衡，比例适当，符合FAO/WHO（联合国粮农组织和世界卫生组织）的要求；蚕蛹也含有钾、纳、钙、镁、铁、铜、锰、锌、磷、硒等微量元素，维生素A、E、B1、B2，胡萝卜素等；蚕蛹中的不饱和脂肪酸的含量非常丰富，约占总脂肪的725。蚕蛹蛋白现阶段主要用于食品添加剂、化妆。
7、品添加剂以及与再生纤维素纤维、合成纤维进行共聚反应然后经过纺丝得到一种新的纺织用新材料。0003目前已公开的有关“蚕蛹蛋白与再生纤维素纤维混合纺丝”的专利申请主要有2010105333205、2006100215348、951113283、971078009及031356311。根据实际试验发现，这些产品或多或少都存在一定的问题，比如蛋白质固着问题，环保问题等。申请号为2010105333205的专利申请提供了一种木蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法，该工艺方法仅解决了木纤维与蚕蛹蛋白的纺丝问题，而生产过程中蛋白质的损失率仍较高；申请号为2006100215348的专利申请提供了一种竹蛹蛋白纤维长、短。
8、丝，它是含有蚕蛹蛋白纺丝液与竹纤维素粘胶为原料按下述重量百分比制备而成蚕蛹蛋白纺丝液1040、竹纤维素粘胶6090；申请号为951113283的专利申请公开了一种蚕蛹蛋白复合长纤维，其组分包括蚕蛹蛋白、粘胶和丙烯酰胺；申请号为971078009的专利申请公开了一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法，它是利用蚕蛹蛋白纺丝液与纤维素黄酸酯溶液静态混合和纺前注射进行纺丝，制成的具有真丝性能的蚕蛹蛋白粘胶长丝；031356311的专利申请公开了一种蛋白短纤维的制造方法，它是利用蚕蛹蛋白纺丝液与纤维素黄酸醋，溶液用仿前注射方式和静态混合原理进行纺丝，制成性能优良的蛋白短纤维的制造方法，其主要原料是浆粕、蛹蛋白、硫酸。
9、、烧碱、二硫化碳、甲醛、戊二醛、丙烯酰胺。从上述专利申请来看，工艺步骤中均涉及采用甲醛进行醛化，而甲醛本身是一种无色，有强烈刺激性气味的气体，属于原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛等一系列问题。同时，从国际市场看，现在国外，特别是欧美发达国家对含有或生产过程采用甲醛的产品已明确禁入。发明内容0004本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种利用蛹蛋白液与纤维素黄酸酯溶液经静态混合和纺前。
10、注射进行纺丝制成的具有真丝性能的蚕蛹蛋白粘胶短纤维及其制造方法。说明书CN102304782ACN102304788A2/5页4该蛹蛋白粘胶短纤维，丝条柔软，色泽呈金黄色。0005为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案一种蛹蛋白粘胶短纤维，其特征在于由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按1604099的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率30，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率不超过5。0006所述蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法按如下工艺步骤进行A、蚕蛹蛋白液的制备按1101的固体重量比称取蚕蛹蛋白和氢氧化钠，先将蚕蛹蛋白溶解在温度为208。
11、0、浓度为0120（W/W）的氢氧化钠水溶液中，经30MIN6HR得到蚕蛹蛋白溶液后，再在蚕蛹蛋白溶液中按重量比10000105加入助剂，搅拌均匀，过滤得到均匀的改性后的蚕蛹蛋白液；所述助剂为硅烷偶联剂。0007B、蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液共混将蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液分别脱泡后，再按蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液为1604099的重量比进行静态混合并进行脱泡后制得粘胶；C、纺丝粘胶采用二浴法湿法进行纺丝，即粘胶由计量泵定量送入供胶管路进入纺丝机，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件，粘胶在压力下通过喷丝孔，形成粘胶细流；D、凝固与固化粘胶细流出来后，进入凝固浴，经凝固成。
12、型后成为初生丝条；初生丝条由导丝盘送去固化浴中集束拉伸，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，即蚕蛹蛋白固着在纤维素表面，形成具有稳定皮芯结构的纤维束；所述凝固浴的组成为硫酸钠100500G/L，硫酸30250G/L，硫酸锌5100G/L；温度2080。0008所述固化浴的组成为硫酸10200G/L，硫酸钠10300G/L，温度30100。0009E、后处理将纤维束经过切断、酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶短纤维。0010本发明的有益技术效果表现在1、本发明在整个工艺过程中均未使用甲醛，从而消除了甲醛带来的环境影响。00112、现有技术有关蛹蛋白粘胶短纤维。
13、的制备过程中，其蛋白质的损失率40，甚至高达60，纤维蛋白质的脱落率则超过10；而本发明的整个工艺过程中蛋白质的损失率则低于30，且最终成品纤维经50次水洗后，蛋白质脱落不超过5（相对纤维中蛋白质的比值），从而有效提高了蚕蛹蛋白在纤维素表面的固着效果，解决了蛋白质的脱落问题。00123、由于普通粘胶纺丝粘度为35S左右（落球法测定），这个粘度有利于纺丝成型，而蚕蛹蛋白液的粘度一般在18到25S，如果直接将蚕蛹蛋白液加入粘胶液中，则混合后的粘胶液粘度会急剧下降到2428S，不利于纺丝。本发明通过在蚕蛹蛋白液中加入助剂后，得到说明书CN102304782ACN102304788A3/5页5的改性蚕。
14、蛹蛋白液粘度可以达到3038S，且加入粘胶后不会引起粘度变化，从而有效保证了纺丝成型。00134、由本发明制得的蛹蛋白粘胶短纤维，丝条柔软，色泽呈金黄色，品质好。具体实施方式0014实施例1一种蛹蛋白粘胶短纤维，由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按199的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率为5，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率为05。0015实施例2一种蛹蛋白粘胶短纤维，由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按6040的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率为25，成品经50次水洗后，其纤维蛋。
15、白质脱落率为4。0016实施例3一种蛹蛋白粘胶短纤维，由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按1585的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率为10，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率为1。0017实施例4一种蛹蛋白粘胶短纤维，由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按3070的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶短纤维在生产过程中蛋白质的损失率为15，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率为25。0018实施例5一种蛹蛋白粘胶短纤维，由蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液按5050的重量比经静态共混、纺丝、凝固、固化及后处理得到，该蛹蛋白粘胶。
16、短纤维在生产过程中蛋白质的损失率为20，成品经50次水洗后，其纤维蛋白质脱落率为3。0019实施例6一种蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法按如下工艺步骤进行A、蚕蛹蛋白液的制备按11的固体重量比称取蚕蛹蛋白和氢氧化钠，先将蚕蛹蛋白溶解在温度为20、浓度为10（W/W）的氢氧化钠水溶液中，经1HR得到蚕蛹蛋白溶液后，再在蚕蛹蛋白溶液中按重量比101加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，过滤得到均匀的改性后的蚕蛹蛋白液；B、蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液共混将蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液分别脱泡后，再按蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液为199的重量比进行静态混合并进行脱泡后制得粘胶；C、纺丝粘胶采用二浴法湿法进行纺丝，即粘。
17、胶由计量泵定量送入供胶管路进入纺丝机，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件，粘胶在压力下通过喷丝孔，形成粘胶细流；D、凝固与固化说明书CN102304782ACN102304788A4/5页6粘胶细流出来后，进入凝固浴，经凝固成型后成为初生丝条；初生丝条由导丝盘送去固化浴中集束拉伸，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，即蚕蛹蛋白固着在纤维素表面，形成具有稳定皮芯结构的纤维束；所述凝固浴的组成为硫酸钠250G/L，硫酸100G/L，硫酸锌100/L，温度2040。0020所述固化浴的组成为硫酸200G/L，硫酸钠300G/L，温度3050。0021E、后处理将纤维束经过。
18、切断、酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶短纤维。0022实施例7一种蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法按如下工艺步骤进行A、蚕蛹蛋白液的制备按51的固体重量比称取蚕蛹蛋白和氢氧化钠，先将蚕蛹蛋白溶解在温度为80、浓度为01（W/W）的氢氧化钠水溶液中，经30MIN得到蚕蛹蛋白溶液后，再在蚕蛹蛋白溶液中按重量比105加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，过滤得到均匀的改性后的蚕蛹蛋白液；B、蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液共混将蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液分别脱泡后，再按蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液为6040的重量比进行静态混合并进行脱泡后制得粘胶；C、纺丝粘胶采用二浴法湿法进行纺丝，即粘胶。
19、由计量泵定量送入供胶管路进入纺丝机，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件，粘胶在压力下通过喷丝孔，形成粘胶细流；D、凝固与固化粘胶细流出来后，进入凝固浴，经凝固成型后成为初生丝条；初生丝条由导丝盘送去固化浴中集束拉伸，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，即蚕蛹蛋白固着在纤维素表面，形成具有稳定皮芯结构的纤维束；E、后处理所述凝固浴的组成为硫酸钠500G/L，硫酸250G/L，硫酸锌50G/L，温度5080。0023所述固化浴的组成为硫酸10G/L，硫酸钠50G/L，温度80100。0024将纤维束经过切断、酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶。
20、短纤维。0025实施例8一种蛹蛋白粘胶短纤维的制造方法按如下工艺步骤进行A、蚕蛹蛋白液的制备按101的固体重量比称取蚕蛹蛋白和氢氧化钠，先将蚕蛹蛋白溶解在温度为50、浓度为20（W/W）的氢氧化钠水溶液中，经6HR得到蚕蛹蛋白溶液后，再在蚕蛹蛋白溶液中按重量比100001加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，过滤得到均匀的改性后的蚕蛹蛋白液；B、蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液共混将蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液分别脱泡后，再按蚕蛹蛋白液与纤维素磺酸酯溶液为4060的重量比进行静态混合并进行脱泡后制得粘胶；说明书CN102304782ACN102304788A5/5页7C、纺丝粘胶采用二浴法湿法进行纺丝，即粘胶。
21、由计量泵定量送入供胶管路进入纺丝机，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件，粘胶在压力下通过喷丝孔，形成粘胶细流；D、凝固与固化粘胶细流出来后，进入凝固浴，经凝固成型后成为初生丝条；初生丝条由导丝盘送去固化浴中集束拉伸，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，即蚕蛹蛋白固着在纤维素表面，形成具有稳定皮芯结构的纤维束；所述凝固浴的组成为硫酸钠100G/L，硫酸30G/L，硫酸锌5G/L，温度3050。0026所述固化浴的组成为硫酸100G/L，硫酸钠10G/L，温度5070。0027E、后处理将纤维束经过切断、酸洗、脱硫、水洗、酸洗、水洗、上油、脱水、烘干后得到蛹蛋白粘胶短纤维。说明书CN102304782A。