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1、10申请公布号CN102302868A43申请公布日20120104CN102302868ACN102302868A21申请号201110197809422申请日20110713B01D17/025200601C07C49/403200601C07C45/28200601C07C35/08200601C07C29/4820060171申请人化学工业第二设计院宁波工程有限公司地址315040浙江省宁波市高新区扬帆路999弄1号申请人华峰集团有限公司72发明人孟启贵刘新安陈发挥沈铁孟余爱平杨清文尤金明赵风轩74专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人姚娟英54发明名称环己烷氧化制备环。
2、己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法57摘要本发明涉及到一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置，其特征在于包括第一、第二、第三和第四油水分离器，第一、第二油水混合器，其中，所述的各油水分离器均设有物流入口、油相出口和废液出口，并且第一油水分离器的油相出口连接第二油水分离器的物流入口，第二油水分离器的油相出口连接所述的第一油水混合器的油相入口，第一油水混合器的水相入口连接第四油水分离器的废液出口，第一油水混合器的出口连接第三油水分离器的物流入口，第三油水分离器的油相出口连接所述的第二油水混合器的油相入口，第二油水混合器的水相入口连接工艺水管道，第二油水混合器的出口连接第四油水分离口的。
3、物流入口。本发明具有低消耗和长周期生产的特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图3页CN102302870A1/1页21一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置，其特征在于包括第一油水分离器、第二油水分离器、第一油水混合器、第二油水混合器、第三油水分离器和第四油水分离器；其中，所述的第一、第二、第三、第四油水分离器均设有物流入口、油相出口和废液出口，并且第一油水分离器的油相出口连接第二油水分离器的物流入口，第二油水分离器的油相出口连接所述的第一油水混合器的油相入口，第一油水混合器的水相入口连接第四油水分离器的废液出口，第一油水混。
4、合器的出口连接第三油水分离器的物流入口，第三油水分离器的油相出口连接所述的第二油水混合器的油相入口，第二油水混合器的水相入口连接工艺水管道，第二油水混合器的出口连接第四油水分离口的物流入口。2根据权利要求1所述的己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置，其特征在于所述的第一、第二、第三、第四油水分离器的物流入口均设置在各自的侧壁上，第一、第二、第三、第四油水分离器的废液出口均设置在各自的底部，第一、第二油水分离器和第三油水分离器的油相出口均设置在各自的顶部，第四油水分离器的油相出口设置在第四油水分离器的侧壁上。3一种使用如权利要求1所述的环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置进行废。
5、碱分离的方法，其特征在于包括下述步骤A待分离的物流从所述的第一油水分离器的油相入口进入第一油水分离器，在第一油水分离器内进行重力沉降分离，沉降后的废碱液从第一油水分离器的废液出口排出，分离后得到的油相从第一油水分离器的油相出口排出后从第二油水分离器的物流入口进入第二油水分离器，控制待分离物流在第一油水分离器内的停留时间为1015分钟、界位为1030；B控制进入第二油水分离器内的物流停留时间为1020分钟、界位为1030，物流在第二油水分离器内再次进行重力沉降分离，分离后的废碱液从第二油水分离器的废液出口排出，分离后的油相经第二油水分离器的油相出口、第一油水混合器的油相入口送入第一油水混合器；C。
6、物流在第一油水混合器内与从第四油水分离器送来的废液充分混合后，经第一油水混合器的出口、第三油水分离器的物流入口进入第三油水分离器；D控制物流在第三油水分离器内的停留时间为1020分钟、界位为1030，经重力沉降进行油水分离，分离后的油相经第三油水分离器的油相出口、第二油水混合器的油相入口进入第二油水混合器；E工艺水从第二油水混合器的水相入口进入，与进入第二油水混合器内的油相混合，工艺水的加入量为进入第二油水混合器内油相重量的0812WT；油相与工艺水在第二油水混合器内混合均匀后，经第二油水混合器的出口、第四油水分离器的物流入口进入第四油水分离器；F控制物流在第四油水分离器内的停留时间为1020。
7、分钟、界位为1030，重力沉降分离后的油相从第四油水分离器的油相出口排出，分离后的废液经第四油水分离器的废液出口、第一油水混合器的水相入口进入第一油水混合器内循环使用。权利要求书CN102302868ACN102302870A1/4页3环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法技术领域0001本发明涉及到环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺，具体指一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法。背景技术0002环己酮和环己醇是重要的有机化工原料，广泛应用于合成纤维、合成橡胶、工业涂料、医药、农药、有机溶剂等行业。目前国内外生产环己酮的主要方法是环己烷氧化法，生产过程主要包括氧化。
8、、分解、废碱分离、烷蒸馏、皂化、精制、脱氢以及热回收和尾气回收等工序。其中氧化工艺所产生的氧化液在分解釜里用35的氢氧化钠强碱水溶进行处理，生成以水、氢氧化钠、有机酸钠盐、有机低聚物为主要组分的皂化废碱液。这些废碱液如果随物流被带至后续的烷蒸馏塔中，会导致烷蒸馏塔的再沸器结垢，从而导致物料消耗增加，并且烷蒸馏塔的开车周期会大幅度缩短。因此，废碱液在进入下一道工序前需要进行处理。0003目前广泛采用的处理方法是重力沉降法和聚结分离法。其中，重力沉降技术所需时间长、设备投资大且分离效率低，无法有效地将有机相和碱水相分开，碱水分离后仍有01左右的水、碱及有机盐被带入烷蒸馏塔，使得在精馏分离时，碱和有。
9、机钠盐被不断浓缩积聚在再沸器上，同时，碱还能引起环己酮的浓缩，使得再沸器不断结渣，传热效果迅速下降，烷蒸馏塔蒸发量受到严重影响。聚结分离法分离精度高，但要求分离液中的分散相浓度不能太高，否则易堵，抗冲击能力差。0004巴陵石油化工有限责任公司采用重力沉降和一级聚结分离串联组合的技术，分离效果比较好，溶液中的NA质量浓度可以降低到1020MG/L。但是由于重力分离沉降的有效分离空间小、分离精度差，造成进入聚结分离器的物料中碱水含量较大，增大了聚结分离器的工作负荷，导致冲洗和内件更换非常频繁。0005周萍等石油炼制与化工2008年第39卷第6期研究了重力沉降技术、旋流分离技术和聚结技术依次串联组合。
10、的分离技术。由于碱水在油相中会有一定的溶解度，因此，即使在油相中溶解微量的高浓度的碱水，也会造成后续生产系统的结渣和消耗增加，从而影响烷蒸馏塔的开车周期，因此，上述分离技术的分离效果均会不同程度地产生结渣，而这些结渣的清理需要进行人工高压水枪清洗，费时费力。发明内容0006本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能够有效降低油中含钠离子、且不增加污水量的环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置。0007本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种能够有效降低油中含钠离子、且不增加污水量的环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离方法。0008本发明解决上述技术问题所采用的技术方案。
11、为一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置，其特征在于包括第一油水分离器、第二油水分离器、第一油水混说明书CN102302868ACN102302870A2/4页4合器、第二油水混合器、第三油水分离器和第四油水分离器；其中，所述的第一、第二、第三、第四油水分离器均设有物流入口、油相出口和废液出口，并且第一油水分离器的油相出口连接第二油水分离器的物流入口，第二油水分离器的油相出口连接所述的第一油水混合器的油相入口，第一油水混合器的水相入口连接第四油水分离器的废液出口，第一油水混合器的出口连接第三油水分离器的物流入口，第三油水分离器的油相出口连接所述的第二油水混合器的油相入口，第二油水混。
12、合器的水相入口连接工艺水管道，第二油水混合器的出口连接第四油水分离口的物流入口。0009较好的，所述的第一、第二、第三、第四油水分离器的物流入口均设置在各自的侧壁上，第一、第二、第三、第四油水分离器的废液出口均设置在各自的底部，第一、第二油水分离器和第三油水分离器的油相出口均设置在各自的顶部，第四油水分离器的油相出口设置在第四油水分离器的侧壁上。0010使用上述环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置进行废碱分离的方法，其特征在于包括下述步骤0011A待分离的物流从所述的第一油水分离器的油相入口进入第一油水分离器，在第一油水分离器内进行重力沉降分离，沉降后的废碱液从第一油水分离器的废液出。
13、口排出，分离后得到的油相从第一油水分离器的油相出口排出后从第二油水分离器的物流入口进入第二油水分离器，控制待分离物流在第一油水分离器内的停留时间为1015分钟、界位为1030；0012B控制进入第二油水分离器内的物流停留时间为1020分钟、界位为1030，物流在第二油水分离器内再次进行重力沉降分离，分离后的废碱液从第二油水分离器的废液出口排出，分离后的油相经第二油水分离器的油相出口、第一油水混合器的油相入口送入第一油水混合器；0013C物流在第一油水混合器内与从第四油水分离器送来的废液充分混合后，经第一油水混合器的出口、第三油水分离器的物流入口进入第三油水分离器；0014D控制物流在第三油水分。
14、离器内的停留时间为1020分钟、界位为1030，经重力沉降进行油水分离，分离后的油相经第三油水分离器的油相出口、第二油水混合器的油相入口进入第二油水混合器；0015E工艺水从第二油水混合器的水相入口进入，与进入第二油水混合器内的油相混合，工艺水的加入量为进入第二油水混合器内油相重量的0812WT；油相与工艺水在第二油水混合器内混合均匀后，经第二油水混合器的出口、第四油水分离器的物流入口进入第四油水分离器；0016F控制物流在第四油水分离器内的停留时间为1020分钟、界位为1030，重力沉降分离后的油相从第四油水分离器的油相出口排出，分离后的废液经第四油水分离器的废液出口、第一油水混合器的水相入。
15、口进入第一油水混合器内循环使用。0017与现有技术相比较，本发明采用逆流程两段水洗与重力沉降法相结合，仅加入一次工艺水或高纯水即可多次置换洗涤油相中的钠离子，以获得低消耗和长周期生产。即使用第一、第二油水分离器两级沉降，分离出绝大部分的碱液，控制油相中的碱液降低至001WT以下，降低油相携带碱液的基数，保证后续的洗涤效果；油水混合器和水洗釜的结合使用，使油、水“有洗有分”，而在第二油水混合器和第四油水分离器内使用新鲜的高纯水说明书CN102302868ACN102302870A3/4页5或工艺水洗涤含钠离子较低的油相，以较低的洗水用量获得较好的洗涤效果；两级逆流程水洗与分离，强化了工艺水或高纯。
16、水的洗涤与置换，既节省了洗涤水用量，同时还提高了洗涤效果，使油中的钠离子远低于5PPM，延长了下游的烷精馏再沸器停车清洗周期，减少了停车次数，同时减少了后续工序中因钠离子所导致的有机物缩合。与现有技术相比较，达到同样的脱钠效果，但本发明中的洗水用量仅为现有技术的10左右；能耗、洗涤用水量均大大降低。附图说明0018图1为本发明实施例的示意图；0019图2为本发明实施例与对比工艺的废碱分离效果对比图；0020图3为本发明实施例与对比工艺中废碱分离下游装置烷塔再沸器停车检修周期；0021图4为本发明实施例与对比工艺中废碱分离下游装置烷塔再沸器停车检修次数；具体实施方式0022以下结合附图实施例对本。
17、发明作进一步详细描述。0023如图1所示，该环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置包括0024第一油水分离器1，其侧壁上设有物流入口11，底部设有废液出口12，顶部设有油相出口13。物流入口11连接上游管道图中未示出，废液出口12连接碱液收集装置图中未示出。0025第二油水分离器2，其侧壁上设有物流入口21，底部设有废液出口22，顶部设有油相出口23。其中，物流入口21连接第一油水分离器的油相出口13，废液出口22连接碱液收集装置图中未示出。0026第一油水混合器3和第二油水混合器4，分别具有油相入口，水相入口和出口。其中，第一油水混合器的油相入口31连接第二油水分离器的油相出口23；。
18、第二油水混合器的水相入口42连接工艺水管道图中未示出，工艺水也可以用纯水或脱盐水代替。0027第三油水分离器5，其侧壁上设有物流入口51，底部设有废液出口52，顶部设有油相出口53。其中，物流入口51连接第一油水混合器的出口33，废液出口52连接碱液收集装置图中未示出，油相出口53连接第二油水混合器的油相入口41。0028第四油水分离器6，其一个侧壁上设有物流入口61，底部设有废液出口62，另一个侧壁上设有油相出口63。其中，物流入口61连接第二油水混合器的出口43，废液出口62连接第一油水混合器的水相入口32，废液出口62连接碱液收集装置图中未示出。0029配套的年产12万吨环己酮装置，使用。
19、上述装置进行废碱分离的工艺为0030A从上游管道送来的温度为80105、压力为0815MPA的物流首先从第一油水分离器的油相入口11进入第一油水分离器1，在第一油水分离器1内进行重力沉降分离，沉降后的废碱液从第一油水分离器的废液出口排出，分离后得到的油相从第一油水分离器的油相出口排出从第二油水分离器的物流入口进入第二油水分离器，控制待分离物流在第一油水分离器内的停留时间为12分钟；停留时间可通过物流的流速来控制。0031B控制进入第二油水分离器2内的物流停留时间为15分钟，物流在第二油水分离器2内再次进行重力沉降分离，分离后的废碱液从第二油水分离器的废液出口22排出，分说明书CN1023028。
20、68ACN102302870A4/4页6离后的油相经第二油水分离器的油相出口23、第一油水混合器的油相入口31送入第一油水混合器3；0032C物流在第一油水混合器3内与从第四油水分离器6送来的废液充分混合后，经第一油水混合器的出口33、第三油水分离器的物流入口51进入第三油水分离器5；0033D控制物流在第三油水分离器5内的停留时间为15分钟，经重力沉降进行油水分离，分离后的油相经第三油水分离器的油相出口53、第二油水混合器的油相入口41进入第二油水混合器4内；0034E工艺水从第二油水混合器的水相入口42进入，与进入第二油水混合器4内的油相混合，工艺水的加入量为进入第二油水混合器内油相重量的。
21、10WT；油相与工艺水在第二油水混合器4内混合均匀后，经第二油水混合器的出口43、第四油水分离器的物流入口61进入第四油水分离器6内；0035F控制物流在第四油水分离器内的停留时间为15分钟，重力沉降分离后的油相从第四油水分离器的油相出口63排出进入下游装置，分离后的废液经第四油水分离器的废液出口62、第一油水混合器的水相入口32进入第一油水混合器3内循环使用。0036本实施例中在第四油水分离器的废液出口62和第一油水混合器的水相入口32之间设有进料泵图中未示出，在废碱液排出管线上设计有流量计和调节阀图中未示出以控制各釜内的液面高度。0037本实施例中各油水分离器内均设有界位计，废液出口连接管。
22、线上均设有自控阀，各界位计、自控阀和进料泵均连接DCS自动控制系统。0038实施效果0039将本实施例与巴陵石油化工有限责任公司采用重力沉降和一级聚结分离串联组合的技术相对比，测试油相中的钠离子含量与运行时间的关系、废碱分离装置下游的烷塔再沸器的使用周期以及废碱分离装置下游的烷塔再沸器停车检修频率，分别如图2、图3和图4所示。0040由图2可以看出，在整个测试运行周期中，本实施例中的钠离子含量低且稳定；0041由图3可以看出，本实施例废碱分离装置下游的烷塔再沸器的使用周期比巴陵石化的使用周期延长一倍；0042由图4可以看出，正常运行情况下，本实施例中的废碱分离装置下游的烷塔再沸器不需要停车检修，而巴陵石化的则接近1次/年。说明书CN102302868ACN102302870A1/3页7图1说明书附图CN102302868ACN102302870A2/3页8图2图3说明书附图CN102302868ACN102302870A3/3页9图4说明书附图CN102302868A。