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1、10申请公布号CN102304049A43申请公布日20120104CN102304049ACN102304049A21申请号201110105813322申请日20110427C07C69/96200601C07C68/08200601B01D3/1420060171申请人铜陵金泰化工实业有限责任公司地址244000安徽省铜陵市经济技术开发区翠湖六路铜陵有色循环经济工业园72发明人吴实殷芳喜梅支舵于婷余海徐利林74专利代理机构铜陵市天成专利事务所34105代理人程霏54发明名称一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备57摘要本发明公开了一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备，旨在为适应市场对纯度为。
2、9999碳酸甲乙酯需求，提供一种分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低的碳酸甲乙酯精制的方法及设备。本发明的精制方法包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤所采用的精制设备，包括列管式降膜换热器、卧式釜、塔釜循环泵、精馏塔。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN102304055A1/1页21一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法，包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤，其特征在于侧线出料工艺调节操作过程中维持精馏塔10塔顶气相轻组。
3、份采出量占轻组份的总采集量的1/2左右；维持卧式釜2液位计4显示在3040；精馏塔10内压力控制为110KPA、精馏塔10釜温控制在1125115、精馏塔中侧线出料口8温度控制在10951105，精馏塔10顶温度控制在107108。2根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法，其特征是塔中侧线起初开始采集产品，应调节轻组份采出总量为进料口1进料量的28635。3根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，包括列管式降膜换热器3、卧式釜2、塔釜循环泵7、精馏塔10内装规整不锈钢丝网波纹填料，其特征是填料层11分58段，每段填料高度为235米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器。
4、，精馏塔10顶部安装内置式的列管式冷凝器5、外部安装二次板式冷凝器6。4根据权利要求3所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，其特征是进料口1设置在卧式釜2上或第一段填料上部。5根据权利要求3所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，其特征是列管式降膜换热器3的加热管采用不锈钢材质。权利要求书CN102304049ACN102304055A1/2页3一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备技术领域0001本发明涉及一种精制方法，特别涉及一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备。背景技术0002碳酸甲乙酯（ETHYLMETHYLCARBONATE简称EMC），分子式为C4H8O3，分子量为1041，无色透明液。
5、体，微有刺激性气味。熔点55，沸点109，相对密度10（20/4），折射率13846，闪点23。不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，是随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新产品，碳酸甲乙醇（EMC）可以用于许多可充性电池，例如用于金属锂离子电池中作为非水溶液电介质的共溶剂；还可以提高电池的性能，如增加电池能量密度、增大放电能力、提高使用稳定性及安全性等。由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯特性，也是特种香料和中间体的溶剂，因此碳酸甲乙酯（EMC）具有良好的应用前景。由于目前精馏得到的碳酸甲乙酯纯。
6、度也只能达到995，由于电池电解液行业的发展对碳酸甲乙酯纯度提出更高要求，迫切需要纯度为9999的碳酸甲乙酯，而目前，国内外关于高纯度的碳酸甲乙酯制取的研究及工艺方面报道甚少，未见相关文献报道。发明内容0003本发明的目的是为适应市场对纯度为9999碳酸甲乙酯需求，提供一种分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低的高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备。0004本发明采用下述技术方案一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法，包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤，其中在侧线出料工艺调节操作过程中维持精馏塔塔顶气相轻组份采出量占轻组份的总采集量的1/。
7、2左右；维持卧式釜液位计显示在3040；精馏塔内压力控制为110KPA、精馏塔釜温控制在1125115、精馏塔中侧线出料口温度控制在10951105，精馏塔顶温度控制在107108。0005本发明塔中侧线起初开始采集产品，应调节轻组份采出总量为进料口进料量的28635。0006本发明还提供一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，包括列管式降膜换热器、卧式釜、塔釜循环泵、精馏塔内装规整不锈钢丝网波纹填料，其中填料层分58段，每段填料高度为235米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器，精馏塔顶部安装内置式的列管式冷凝器、外部安装二次板式冷凝器；进料口可以设置在卧式釜上或第一段填料上部；列管式降膜换热器。
8、的加热管采用不锈钢材质。加热管可以采用不锈钢材质。0007采用上述技术方案，通过带有降膜换热器的精馏装置，适时调节进、出料流量，控说明书CN102304049ACN102304055A2/2页4制项温、侧线温度及釜温，从而得到液相含量为9999的碳酸甲乙酯产品。0008综上所述，本发明的有益效果是分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低。附图说明0009图1是高纯度碳酸甲乙酯精制工艺简图；图中，1进料口2卧式釜3降膜换热器4液位计5塔顶内置冷凝器6二次板式冷凝器7塔釜循环泵8塔中侧线出料口9侧线出料口10精馏塔11填料层。具体实施方式0010下面结合附图1与具体实施方式对本发明作进。
9、一步详细描述步骤1,进料加汽过程将含量为995工业级碳酸甲乙酯的原料用物料泵连续打入卧式釜2，待卧式釜2液位计4显示为30时，调整进料口1的流量为200KG/H，加汽操作，控制蒸汽压力为04MPA，蒸汽流量为02T/H，开起塔釜循环泵7，控制塔釜循环流量为270KG/H目的是将卧式釜的物料通过降膜换热器3连续加热，维持精馏塔10气相、液相处于平衡状态，保持全回流并维持塔内压力为常压状态。具体办法为打开二次板式冷凝器6的汽液分离器放空口，关闭出料口；步骤2,全回流操作过程待精馏塔10塔顶温度升至90左右时，仍维持全回流10分钟左右，目的是保证轻组份尽量富集在精馏塔10的中上部至塔顶位置，同时打压。
10、重组份富集在塔釜，富集程度越高越好。0011步骤3,轻组份采集过程打开精馏塔10侧线出料口9和塔顶气相出料，连续采集精馏塔10顶液相轻组分和二次冷凝轻组份。采出总量为6KG/H，轻组份的采出25分钟后，当精馏塔10塔顶温度升至107左右时，调节采出总量为6KG/H左右，其中塔顶气相轻组份采出量应占轻组份的总采集量的2/3左右，具体方法为调节塔顶一次冷凝的冷凝水，控制顶温不宜过高，防止纯度较高的碳酸甲乙酯上来，侧线轻组分出料量调节应小于塔顶气相出料，目的是加大回流量。0012步骤4,侧线出料工艺调节及产品采集过程当精馏塔10中下部温度显示为1095时，塔中侧线出料口8开始采集产品，应调节轻组份采出总量在55KG/H。其中精馏塔10塔顶气相轻组份采出量应占其1/2左右，维持卧式釜液位在3040左右、精馏塔10的塔釜进料量根据液位控制在190KG/H、控制精馏塔10内压力为5KPA、塔釜温度控制在113、精馏塔10的塔中侧线出料口8温度控制在110、精馏塔10的塔顶温度控制在107。经上述调节完成并待系统稳定后，加大塔中侧线出料口8的采集量，采集量控制在170KG/H，采出产品即纯度为9999碳酸甲乙酯产品。说明书CN102304049ACN102304055A1/1页5图1说明书附图CN102304049A。