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一种可温变的微胶囊涂料及其制备方法.pdf

  • 上传人:li****8
  • 文档编号:5727324
  • 上传时间:2019-03-13
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510344835.3

    申请日:

    2015.06.23

    公开号:

    CN104910714A

    公开日:

    2015.09.16

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C09D 129/04申请公布日:20150916|||实质审查的生效IPC(主分类):C09D 129/04申请日:20150623|||公开

    IPC分类号:

    C09D129/04; C09D101/28; C09D125/14; C09D109/08; C09D131/04; C09D103/02; C09D5/26; C09D7/12; C09K9/02

    主分类号:

    C09D129/04

    申请人:

    南昌添丽特实业有限责任公司

    发明人:

    罗晓林; 刘萍; 唐国强

    地址:

    330000江西省南昌市小蓝经济开发区金沙一路306号

    优先权:

    专利代理机构:

    南昌青远专利代理事务所(普通合伙)36123

    代理人:

    张以标

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    内容摘要

    本发明公开了一种可温变的微胶囊涂料,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:温变微胶囊20-50份,间隔剂2-8份,胶黏剂2-10份,水100-250份;所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物。本发明的一种可温变的微胶囊涂料存在变色温度范围较宽,可以在温度为30-80摄氏度的范围内进行变色反应,在微胶囊粉体的制备过程加入尿素吸收囊壁材料中的甲醛,实现了物料利用率的最大化,也保护了周围的环境。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:
    温变微胶囊                   20-64.7份,
    胶黏剂                       2-10份,
    间隔剂                       2-8份,
    水                           100-250份;
    所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物;
    以质量份计,所述温变微胶囊包括以下组分,
    溶剂                          8-20份,
    发色剂                        0.2-1.2份,
    显色剂                        0.3-1.5份,
    乳化剂                       0.3-1份,
    尿素                         0.2-4份,
    囊壁                          11-37份。

    2.  根据权利要求1所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于,该微胶囊涂料还包括以下组分:
    填料                         2-40份,
    分散剂                       0.1-2份,
    消泡剂                       0.1-2份。

    3.  根据权利要求2所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:
    所述胶黏剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、丁苯乳胶、苯丙乳胶、白乳胶、淀粉和糊精中的一种或者数种;
    所述填料为滑石粉、树脂、碳酸钙粉末、高岭土中的一种或者数种;
    所述分散剂为聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、PVA、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇中的一种或者数种;
    所述间隔剂为纤维素或者淀粉;
    所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯中的一种或者数种。

    4.  根据权利要求1所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:
    所述溶剂为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、月桂酸、硬脂酸中的一种或者数种;
    所述发色剂为结晶紫内酯(CVL)、ODB(N102)、热敏绿、热敏红中的一种或者数种;
    所述显色剂为双酚A、水杨酸锌树脂、改性酚醛树脂中的一种或者数种;
    所述囊壁为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、聚脲、异氰酸酯中的一种或者数种。

    5.  根据权利要求1所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:所述温变微胶囊的粒径为1-30微米。

    6.  一种可温变的微胶囊涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    第一步,芯材制备,将8-20质量份的溶剂在50-90摄氏度下加热,向溶剂内加入0.2-1.2质量份的发色剂和0.3-1.5质量份的显色剂,待完全溶解后保持0.5-2小时;
    第二步,乳化,然后加入乳化剂0.3-1份,并且调节pH值至3.8-5后分散至颗粒度为1-30微米;
    第三步,保温,加入11-37质量份的囊壁材料后升温至90摄氏度,搅拌反应2小时,然后加入0.2-4质量份的尿素,冷却后过滤、洗涤、温变微胶囊;
    第四步,制备微胶囊涂料,在常温下将100-250质量份的水、2-8质量份的间隔剂、2-10质量份的胶黏剂、第三步制备的20-64.7质量份的温变微胶囊搅拌混匀后得到可变温的微胶囊涂料。

    7.  根据权利要求6所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:在第四步中,还可以加入2-40质量份的填料、0.1-2质量份的分散剂,0.1-2质量份的消泡剂。

    8.  根据权利要求7所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:所述胶黏剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、丁苯乳胶、苯丙乳胶、白乳胶、淀粉和糊精中的一种或者数种;
    所述填料为滑石粉、树脂、碳酸钙粉末、高岭土中的一种或者数种;
    所述分散剂为聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、PVA、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇中的一种或者数种;
    所述间隔剂为纤维素或者淀粉;
    所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯中的一种或者数种。

    9.  根据权利要求6所述的一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于:所述溶剂为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、月桂酸、硬脂酸中的一种或者数种;
    所述发色剂为结晶紫内酯(CVL)、ODB(N102)、热敏绿、热敏红中的一种或者数种;
    所述显色剂为双酚A、水杨酸锌树脂、改性酚醛树脂中的一种或者数种;
    所述囊壁材料为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、聚脲、异氰酸酯中的一种或者数种;
    所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯醇中的一种。

    说明书

    说明书一种可温变的微胶囊涂料及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及微胶囊领域,尤其是一种可温变的微胶囊涂料及其制备方法。
    背景技术
    微胶囊化始于上世纪50年代,但发展非常迅速,迄今有一百多个研究室在开发微胶囊技术。微胶囊化技术:指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中,使其只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其中,被包埋的物质称为芯材,包括香精香料、酸化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂。包埋芯材实现微囊胶化的物质称为壁材。微胶囊可以有效减少活性物质对外界环境因素(如光、氧、水)的反应,减少芯材向环境的扩散和蒸发,使得芯材在设定的条件下释放。
    可温变的材料是指一种当温度高于或低于特定温度时,颜色能够发生变化的功能材料,且有记忆功能,可反复使用。随着防伪技术的发展,可温变的材料已成为制备具有高防伪性能制品的原料。但是可温变的材料置于空气中容易发生氧化,从而失去其随着温度变化而颜色发生变化的特性,现有的技术中,一般是将可温变的材料作为芯材包裹在囊壁中,从而对可温变的材料进行保护,使其保留在相对封闭的环境。现有的可温变的微胶囊涂料存在变色温度范围较窄,在温度高于50摄氏度时就无法实现变色的功能,且在微胶囊粉体的制备过程产生大量的甲醛气体,会严重危害周围环境,且降低了囊壁原材料的利用率。现有技术中温变材料的温变温度是不可调的,选择性少,且非微胶囊化的温变材料易于氧化,且失去特性、使用不方便,同时,对环境也有损害。
    发明内容
    为了克服现有技术中温度范围过窄且合成过程中会产生有毒气体、原材料利用率低下的缺陷,提供一种可温变的微胶囊涂料及其制备方法。
    本发明通过下述方案实现:
    一种可温变的微胶囊涂料,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:
    温变微胶囊                   20-64.7份,
    胶黏剂                       2-10份,
    间隔剂                       2-8份,
    水                           100-250份;
    所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物;
    以质量份计,所述温变微胶囊包括以下组分,
    溶剂                          8-20份,
    发色剂                        0.2-1.2份,
    显色剂                        0.3-1.5份,
    乳化剂                       0.3-1份,
    尿素                         0.2-4份,
    囊壁                          11-37份。
    该微胶囊涂料还包括以下组分:
    填料                         2-40份,
    分散剂                       0.1-2份,
    消泡剂                       0.1-2份。
    所述胶黏剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、丁苯乳胶、苯丙乳胶、白乳胶、淀粉和糊精中的一种或者数种;
    所述填料为滑石粉、树脂、碳酸钙粉末、高岭土中的一种或者数种;
    所述分散剂为聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、PVA、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇中的一种或者数种;
    所述间隔剂为纤维素或者淀粉;
    所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯中的一种或者数种。
    所述溶剂为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、月桂酸、硬脂酸中的一种或者数种;
    所述发色剂为结晶紫内酯(CVL)、ODB(N102)、热敏绿、热敏红中的一种或者数种;
    所述显色剂为双酚A、水杨酸锌树脂、改性酚醛树脂中的一种或者数种;
    所述囊壁为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、聚脲、异氰酸酯中的一种或者数种。
    所述温变微胶囊的粒径为1-30微米。
    一种可温变的微胶囊涂料的制备方法,包括以下步骤:
    第一步,芯材制备,将8-20质量份的溶剂在50-90摄氏度下加热,向溶剂内加入0.2-1.2质量份的发色剂和0.3-1.5质量份的显色剂,待完全溶解后保持0.5-2小时;
    第二步,乳化,然后加入乳化剂0.3-1份,并且调节pH值至3.8-5后分散至颗粒度为1-30微米;
    第三步,保温,加入11-37质量份的囊壁材料后升温至90摄氏度,搅拌反应2小时,然后加入0.2-4质量份的尿素,冷却后过滤、洗涤、温变微胶囊;
    第四步,制备微胶囊涂料,在常温下将100-250质量份的水、2-8质量份的间隔剂、2-10质量份的胶黏剂、第三步制备的20-64.7质量份的温变微胶囊搅拌混匀后得到可变温的微胶囊涂料。
    在第四步中,还可以加入2-40质量份的填料、0.1-2质量份的分散剂,0.1-2质量份的消泡剂。
    所述胶黏剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、丁苯乳胶、苯丙乳胶、白乳胶、淀粉和糊精中的一种或者数种;
    所述填料为滑石粉、树脂、碳酸钙粉末、高岭土中的一种或者数种;
    所述分散剂为聚丙烯酸钠、焦磷酸钠、PVA、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇中的一种或者数种;
    所述间隔剂为纤维素或者淀粉;
    所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯中的一种或者数种。
    所述溶剂为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、月桂酸、硬脂酸中的一种或者数种;
    所述发色剂为结晶紫内酯(CVL)、ODB(N102)、热敏绿、热敏红中的一种或者数种;
    所述显色剂为双酚A、水杨酸锌树脂、改性酚醛树脂中的一种或者数种;
    所述囊壁材料为三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂、聚脲、异氰酸酯中的一种或者数种;
    所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯醇中的一种。
    本发明的有益效果为:
    本发明的可温变的微胶囊涂料具有变色温度范围较宽的优点,可以在一定范围内随便选择温变温度;本发明的可温变的微胶囊涂料把温变范围从30-50摄氏度扩展到30-80摄氏度,使得可温变的微胶囊涂料可以在温度为30-80摄氏度的范围内选择温变温度进行变色反应,避免了传统的涂料在温度高于50摄氏度时就无法实现变色的缺陷;且在微胶囊粉体的制备过程加入尿素吸收囊壁材料中的甲醛,实现了物料利用率的最大化,也避免产生大量甲醛气体,保护了周围的环境,提升了制备现场的安全水平。
    具体实施方式
    下面对本发明优选的实施例进一步说明:
    实施1
    一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:
    温变微胶囊                   20份,
    胶黏剂                       10份,
    间隔剂                       5份,
    水                           250份;
    所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物;
    以质量份计,所述温变微胶囊包括以下组分,
    溶剂                          8份,
    发色剂                        0.2份,
    显色剂                        0.3份,
    乳化剂                       0.3份,
    尿素                         0.2份,
    囊壁                          11份。
    该微胶囊涂料还包括以下组分:
    填料                         40份,
    分散剂                       1份,
    消泡剂                       0.1份。
    所述温变微胶囊的粒径为1微米。
    一种可温变的微胶囊涂料的制备方法,包括以下步骤:
    第一步,芯材制备,将8质量份的溶剂在90摄氏度下加热,向溶剂内加入0.2质量份的发色剂和0.3质量份的显色剂,待完全溶解后保持2小时;
    第二步,乳化,然后加入乳化剂0.3份,并且调节pH值至3.8-5后分散至颗粒度为1微米;
    第三步,保温,加入11质量份的囊壁材料后升温至90摄氏度,搅拌反应2小时,然后加入0.2质量份的尿素,冷却后过滤、洗涤、得到温变微胶囊;
    第四步,制备微胶囊涂料,在常温下将250质量份的水、5质量份的间隔剂、10质量份的胶黏剂、第三步制备的20质量份的温变微胶囊搅拌混匀后得到可变温的微胶囊涂料。
    在第四步中,还加入40质量份的填料、1质量份的分散剂,0.1质量份的消泡剂。
    所述胶黏剂为聚乙烯醇;所述填料为滑石粉;所述分散剂为聚丙烯酸钠;所述间隔剂为纤维素;所述消泡剂为乳化硅油。
    所述溶剂为十八醇;本发明使用十八醇作为溶剂,使得制备得到的可温变的微胶囊涂料的变色温度为60-80摄氏度,使其可以在较高温度下变色,传统材料在温度为40-50摄氏度就发生变色,避免了变色温度较低的缺陷。
    所述发色剂为结晶紫内酯(CVL);所述显色剂为双酚A;
    所述囊壁材料为三聚氰胺甲醛树脂;所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物。
    本发明的可温变的微胶囊涂料可以涂刷在纸、布或者其他的载体上,在温度发生变化时,材料发生变色,可以起到指示、防伪等作用。
    在微胶囊粉体的制备过程加入尿素吸收囊壁材料中的甲醛,实现了物料利用率的最大化,也避免产生大量甲醛气体,保护了周围的环境,提升了制备现场的安全水平。
    实施例2
    一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:
    温变微胶囊                   35份,
    胶黏剂                       2份,
    间隔剂                       8份,
    水                           100份;
    所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物;
    以质量份计,所述温变微胶囊包括以下组分,
    溶剂                          12份,
    发色剂                        1份,
    显色剂                        1份,
    乳化剂                       0.5份,
    尿素                         0.5份,
    囊壁                          20份。
    该微胶囊涂料还包括以下组分:
    填料                         2份,
    分散剂                       2份,
    消泡剂                       1份。
    所述温变微胶囊的粒径为30微米。
    一种可温变的微胶囊涂料的制备方法,包括以下步骤:
    第一步,芯材制备,将12质量份的溶剂在50摄氏度下加热,向溶剂内加入1质量份的发色剂和1质量份的显色剂,待完全溶解后保持0.5小时;
    第二步,乳化,然后加入乳化剂0.5份,并且调节pH值至3.8-5后分散至颗粒度为30微米;
    第三步,保温,加入20质量份的囊壁材料后升温至90摄氏度,搅拌反应2小时,然后加入0.5质量份的尿素,冷却后过滤、洗涤、得到温变微胶囊;
    第四步,制备微胶囊涂料,在常温下将100质量份的水、8质量份的间隔剂、2质量份的胶黏剂、第三步制备的35质量份的温变微胶囊搅拌混匀后得到可变温的微胶囊涂料。
    在第四步中,还加入2质量份的填料、2质量份的分散剂,1质量份的消泡剂。
    所述胶黏剂为羧甲基纤维素;所述填料为碳酸钙粉末;所述分散剂为焦磷酸钠;所述间隔剂为淀粉;所述消泡剂为高碳醇脂肪酸酯复合物。
    所述溶剂为十二醇;所述发色剂为热敏绿;所述显色剂为水杨酸锌树脂;所述囊壁材料为脲醛树脂;所述乳化剂为聚乙烯醇。
    实施例3
    一种可温变的微胶囊涂料,其特征在于,以质量份计,该微胶囊涂料包括以下组分:
    温变微胶囊                   64.7份,
    胶黏剂                       6份,
    间隔剂                       2份,
    水                           200份;
    所述温变微胶囊包括芯材和包覆芯材的囊壁,所述芯材包括溶剂、发色剂和显色剂,发色剂为含有内酯环结构的酚酞系或者萤烷系化合物;
    以质量份计,所述温变微胶囊包括以下组分,
    溶剂                          20份,
    发色剂                        1.2份,
    显色剂                        1.5份,
    乳化剂                       1份,
    尿素                         4份,
    囊壁                          37份。
    该微胶囊涂料还包括以下组分:
    填料                         20份,
    分散剂                       0.1份,
    消泡剂                        2份。
    所述温变微胶囊的粒径为15微米。
    一种可温变的微胶囊涂料的制备方法,包括以下步骤:
    第一步,芯材制备,将20量份的溶剂在70摄氏度下加热,向溶剂内加入1.2质量份的发色剂和1.5质量份的显色剂,待完全溶解后保持0.5-2小时;
    第二步,乳化,然后加入乳化剂1份,并且调节pH值至3.8-5后分散至颗粒度为15微米;
    第三步,保温,加入37质量份的囊壁材料后升温至90摄氏度,搅拌反应2小时,然后加入4质量份的尿素,冷却后过滤、洗涤、得到温变微胶囊;
    第四步,制备微胶囊涂料,在常温下将200质量份的水、2质量份的间隔剂、6质量份的胶黏剂、第三步制备的64.7质量份的温变微胶囊搅拌混匀后得到可变温的微胶囊涂料。
    在第四步中,加入20质量份的填料、0.1质量份的分散剂, 2质量份的消泡剂。
    所述胶黏剂为丁苯乳胶;所述填料为高岭土;所述分散剂为甲基戊醇;所述间隔剂为纤维素;所述消泡剂为聚氧乙烯。所述溶剂为十四醇;所述发色剂为热敏红;所述显色剂为改性酚醛树脂;所述囊壁为聚脲。所述乳化剂为聚乙烯醇。
    本发明的可温变的微胶囊涂料在使用十八醇作为溶剂溶剂时,涂料的变色温度为60-80摄氏度,而传统的微胶囊涂料的变色温度在50摄氏度以下,炎热天气的室外或者地面温度可能会高于微胶囊涂料的变色温度,使其自然变色,达不到所需要的在高温条件下变色,本发明的微胶囊涂料的变色温度范围较宽,根据所使用的溶剂不同,可以在温度为30-80摄氏度的范围内进行变色反应,避免了传统的涂料在温度高于50摄氏度时就无法实现变色的缺陷,且在微胶囊粉体的制备过程加入尿素吸收囊壁材料中的甲醛,实现了物料利用率的最大化,也避免产生大量甲醛气体,保护了周围的环境,提升了制备现场的安全水平。
    尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案,这对本领域的技术人员而言是显而易见,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

    关 键  词:
    一种 可温变 微胶囊 涂料 及其 制备 方法
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