一种Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层及其制备方法技术领域
本发明涉及高温合金基体上高温防护涂层的制备技术领域，具体地说是一种
Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，人们对其发动机的要求也越来越高。为提高发动
机的使用效率，需提高进口端温度，这要求发动机材料具有优异的高温性能，如
抗氧化及抗高温腐蚀能力。但普通高温合金并不能满足这些性能，因此需在其表
面涂覆高温防护涂层，利用涂层的抗氧化及抗热腐蚀能力，保护基体在高温下不
发生氧化。常用的高温防护涂层可分为MCrAlY涂层及铝化物扩散涂层。
MCrAlY涂层由于具有良好的抗热腐蚀性能及高温塑性而受到人们广泛使
用，其涂层内Al含量一般在8～14wt.％。但当使用温度高于1100℃及以上时，
将在涂层表面生成较厚的氧化铝薄膜，导致涂层内起保护作用的Al元素被大量
消耗，从而使涂层发生退化及失效。
铝化物涂层一般通过包埋渗铝或化学气相渗铝方法，在基体表面生成一层铝
化物涂层，一般为β-NiAl相。由于其Al元素含量较高，约30wt.％，因此具有
良好的抗高温氧化能力。但普通铝化物涂层脆性较大，抗热腐蚀和抗疲劳蠕变性
能较差，在腐蚀性环境中涂层退化较快。因此人们在传统铝化物涂层的基础上设
计出改性铝化物涂层，如铂改性铝化物涂层，其具有更好的抗氧化性能和热腐蚀
性能。传统铂铝涂层，首先在高温合金表面通过电镀或磁控溅射等方法获得一层
铂层，经过一定温度退火后，随后采用包埋渗铝或化学气相渗铝的方式获得铂铝
涂层。
但是，由于包埋渗铝方法是将高温合金与粉末直接接触，导致渗铝过程中引
入夹杂，降低涂层的使用寿命。因此如何避免粉末杂质污染涂层是铂铝涂层研究
的热点之一。此外，包埋渗铝方法制备的铂铝涂层，其表面一般会生成大量的
PtAl2相，该相在高温使用温度范围内发生相变，导致涂层表面褶皱起伏，降低
其循环寿命。化学气相渗铝技术是最近一二十年发展的一种渗铝技术，避免粉末
与合金接触，可制备出性能优异的铂铝涂层，但该制备方法对渗铝设备要求较高，
且采用气相渗铝制备的样品成分可控性较低。因此，研究新型铂铝涂层制备工艺
是目前的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层及其制备方法，利用电
镀及电弧离子镀技术，制备出Si改性β-(Ni,Pt)Al涂层，有效解决了采用传统渗
铝工艺制备铂铝涂层中含有夹杂物的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)对基体(镍基高温合金)依次进行前处理、电化学除油处理及活化处
理，为提高镀Pt层与基体的结合力，在电镀Pt前对基体预镀Ni层，所述预镀
Ni层过程为：将活化后的基体放入预镀镍镀液中进行电镀，基体作为阴极，阳
极为镍板，电流密度为4A/dm2，电镀时间1min；所述镀液组成为：氯化镍
200～250g/L，盐酸180～250ml/L，其余为去离子水；
(2)电镀Pt层：将预镀Ni层的基体放入镀Pt液中电镀，工艺参数为：电
镀温度70℃，电流密度2A/dm2，电镀时间10～30min；基体为阴极，铂钛网为阳
极；电镀液配方为：二亚硝基二氨合铂(以铂当量计算)6g/L，氨基磺酸20～65g/L，
其余为去离子水；电镀液pH为1.5；Pt层厚度1～4μm；
(3)将步骤(2)电镀Pt层后的基体进行进行除氢及预扩散处理，具体过
程为：先在260℃保温1h进行除氢处理，再在1050～1100℃下退火1～2h，使基
体中元素与Pt发生互扩散；经退火处理后的试样进行超声清洗，以去除表面的
杂质，然后进行步骤(4)。
(4)采用电弧离子镀(AIP)工艺，在退火处理后试样上沉积AlSiY涂层，沉
积时间为3～5h，AlSiY涂层厚度在10～20μm，所用AlSiY靶材的成分为：Al为
94.1wt.％、Y为1.2wt.％、Si为4.7wt.％；沉积工艺参数为：弧电压19-21V，弧
电流53-65A，直流脉冲负偏压220-230V，占空比0.3，氩气分压(3.0～3.3)×10-1Pa；
(5)将经步骤(4)沉积AlSiY涂层的试样进行退火处理，退火温度为
1000～1100℃，保温2～5h，即获得所述Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层。
步骤(1)中，所述前处理是指对基体进行打磨、喷砂(用200目玻璃丸进
行湿喷砂处理)或超声处理。
步骤(1)中，所述电化学除油具体操作为：将经前处理的基体放入
5wt.％NaOH溶液中电镀除油，基体为阴极，纯镍板为阳极，电流密度为8A/dm2，
电镀时间30s；电化学除油后用去离子水清洗，然后进行活化处理；所述活化处
理是将基体放入王水(37wt.％浓盐酸与65wt.％浓硝酸按照3:1体积配比混合)中活
化10s，以获得新鲜并具有一定粗糙度的基体表面。活化处理时采用的王水，需
现配现用，有效时间小于4h。
步骤(3)和步骤(5)退火过程中，采用在真空条件及氩气保护气氛下进行
退火，为防止涂层剥落，加热速率为4～6℃/min，随炉冷却。
所述步骤(4)及步骤(5)中的电镀，均采用双阳极，阴极位于两个阳极面的中
心，阳极面积/阴极面积＝2:1。
上述方法制备的Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层中，Pt含量为3～6at.％，Al含量
为30～45at.％，Si含量为0.5～2at.％。该涂层的主要相成分为β-(Ni,Pt)Al，还含有
γ`-Ni3Al相和/或PtAl2相。
本发明具有如下优点：
1、本发明首先在高温合金上电镀一层Pt层，然后进行高温退火，使Pt与
基体元素发生互扩散，再采用电弧离子镀(AIP)方法沉积AlSiY涂层，经一定热
处理可获得Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层。它利用电镀与电弧离子镀技术沉积涂层，
然后结合相应的扩散退火工艺，制备出Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层。
2、本发明所用基体为镍基高温合金，一般为单晶，具有较好的高温力学性
能，且作为基体时其外形简单，无深孔或弯折等复杂结构。
3、本发明通过调节镀Pt层厚度、AlSiY层厚度、成分及退火工艺参数，可
达到精确控制涂层化学成分、厚度的目的，同时弥补了包埋渗铝方法中引入夹杂
的不足。
附图说明
图1为电镀Pt层退火后的截面形貌。
图2为退火后Si改性β-(Ni,Pt)Al涂层的截面形貌。
图3为退火后涂层XRD图谱分析。
图4为退火后涂层的截面主要元素分布情况。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，涂层的组织和成分表征手段，包括扫描电镜
(SEM)和能谱分析(EDS)。
实施例1
本实施例是在镍基高温合金基体上制备Si改性的β-(Ni,Pt)Al涂层，所用镍
基高温合金(DD5)成分为(wt.％):Co7.5％，Cr7.0％，Al6.2％，Re3.0％，Mo1.5％，
W5.0％，Ta6.5％，Hf0.15％，C0.05％，B0.004％，Y0.01％，余量为Ni。制备
过程如下：
首先，对高温合金基体进行前处理，前处理包括对基体进行打磨、喷砂、超
声处理等；
在电镀Pt层前，对基体进行电化学除油、活化、预镀Ni处理，以去除基体
表面的油污、氧化皮，提高基体及镀Pt层之间的结合力。电化学除油具体工艺
参数为：室温下将基体放入5wt.％NaOH水溶液中作为阴极，在8A/dm2电流密
度下除油30s后取出，阳极为纯Ni板。活化工艺参数为：37wt.％浓盐酸和65wt.％
浓硝酸按照体积比(3～4):1混合，将基体放入其中活化10s后取出。预镀Ni
具体工艺参数为：氯化镍200g/L，盐酸200ml/L，其余为去离子水，混合均匀后，
将基体放入镀液中作为阴极，在4A/dm2电流密度下预镀Ni一分钟，阳极为纯镍
板；
用去离子水清洗后，将高温合金基体作为阴极悬挂在镀液中，具体工艺参数
如下：电镀温度70℃，电流密度2A/dm2，pH＝1.5，铂钛网为阳极。电镀液配方
为：二亚硝基二氨合铂(以铂当量计算)6g/L，氨基磺酸20～65g/L，其余为去离子
水。电镀20min，厚度为2μm；
电镀完成后，将试样封入真空硅管中退火处理，真空度为10-2Pa，充入0.2Pa
氩气保护涂层，温度为1080℃，保温时间90min，加热速率为5℃/min，随炉冷
却。退火之前，先在260℃下保温1h除氢；
退火完成后，将试样进行超声清洗处理(丙酮→去离子水)，冷风吹干后，挂
入电弧离子镀炉内，沉积AlSiY涂层，沉积3h，厚度为10～15μm，所用AlSiY
靶材成分见表1，沉积参数见表2；
由于电弧离子镀自身的特点，沉积层颗粒尺寸范围较大，由少量大颗粒及均
匀分布的小颗粒组成(尺寸在几百纳米)；
表1AlSiY靶材的成分(wt.％)
表2电弧离子镀(AIP)沉积AlSiY涂层的工艺参数
将沉积态涂层封于真空硅管中，真空度为10-2Pa，充入0.2Pa氩气保护涂层，
温度为1050℃，保温时间4h，加热速率为5℃/min，随炉冷却。
退火态Pt层截面形貌如图1所示。退火后，Pt与基体元素发生互扩散，通
过EDS能谱分析，表层Pt含量为50wt.％左右，Ni含量为35wt.％，同时含有少
量Co、Cr等元素。
本实例中，沉积AlSiY后对试样进行退火，涂层经退火后，成分发生再分布，
表面有一层多孔的镍铝金属间化合物，对其进行喷砂处理以去除多孔层。最后在
涂层之上获得Ni保护层。退火后截面形貌如图2所示，最外层为电镀Ni层，涂
层外层主要为β-(Ni,Pt)Al相，同时含有少量PtAl2相、γ′-Ni3Al相，涂层厚度约
20μm，内层为互扩散区，厚度约15μm。
本实例中，用XRD检测涂层中的相组成。根据图3的XRD图谱分析，涂
层主要由β-(Ni,Pt)Al组成，同时含有少量PtAl2相。
本实例中，为进一步表征涂层中各主要元素分布，对涂层进行EDS打点分
析，获得涂层界面主要元素的分布，沿如图4所示：
(1)涂层由外向内，Al、Pt、Si元素含量逐渐降低；
(2)在涂层外层，Al含量在30～38at.％之间，Pt含量在4.0～6.0at.％，Si含量
约1～2at.％。