一种醋酸纤维素正渗透膜的制备方法技术领域
本发明涉及一种醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，属于膜分离技术领
域。
背景技术
水资源是人类生产生活的最关键资源。如今，生态环境遭到严重破坏，
水体污染严重，水资源的保护和水污染的治理成为现代社会最关注的问题。
膜法水处理技术是重要的水处理技术之一。传统的超滤，纳滤和反渗透技术
是以水力压差为驱动力的膜分离过程，对设备要求高，能耗大。正渗透(F0)
技术是近年来发展起来的一种新型膜分离技术。正渗透是一个自发过程，膜
两侧分别为低浓度的原料液和高浓度的汲取液，原料液中的水由于渗透压差
自发的透过膜进入汲取液侧，从而实现水和污染物的分离。与传统的压力驱
动膜过程不同，正渗透以膜两侧的渗透压差为驱动力，具有低能耗，低污染，
高回收率的特点，因此是一种绿色环保的分离技术。F0在废水处理，农业灌
溉，食品加工，医药，海水淡化，航天领域都有着广泛的应用前景。
目前，唯一商品化的正渗透膜是美国HTI公司的三醋酸纤维素膜，具有
较高的水通量。限制F0技术广泛应用的因素是膜存在较高的内浓差极化现
象，这是由膜的结构决定的。理想的正渗透膜具有如下特点：1.致密的分离
层；2.分离层具有较高的亲水性；3.支撑层尽量薄，具有较高的孔隙率；4.
较高的机械强度；5.具有抗化学腐蚀能力。此外，膜材料也是正渗透技术的
关键，目前用于正渗透膜研究的材料主要有醋酸纤维素(CA)及其衍生物，聚
酰胺(PA)，聚醚砜(PES)，聚苯并咪唑(PBI)等。
醋酸纤维素是纤维素中羟基用醋酸酯化后得到的一种天然高分子材料，
酯化度约37-42％，熔点约230-300℃，无毒无害。作为多孔膜材料，具有选
择性高，透水量大，加工简单等特点。采用醋酸纤维素作为F0膜的制备材
料已有许多文献和专利报道。
CN104069746A介绍了一种以离子液体为溶剂，将纤维素溶解制备铸膜
液，通过相转化法制备纤维素正渗透膜的方法；CN103537200A介绍了一种以
聚砜膜为基膜，通过一次浸泡、提拉转至去离子水凝固浴的制备正渗透膜的
方法，所制得的膜为两侧是醋酸纤维素活性层，中间是聚砜基膜的正渗透膜；
Su等(SuJincaietal，2010)制备了醋酸纤维素中空纤维纳滤膜用于正渗
透实验，表明该膜具有较高的NaCl截留率，但纯水通量较低。目前，关于
醋酸纤维素正渗透膜的研究很多，但是大都采用较复杂的铸膜液体系，制备
过程复杂，制成的无支撑膜强度低，或者较厚的支承层造成严重的内浓差极
化现象。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种操作简单，水通量
高的醋酸纤维素正渗透膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，该方法是通过如下步骤实现的
1)将15-25重量份的干燥的醋酸纤维素加入到75-85重量份的有机溶
剂中，在30-55℃的水浴环境中机械搅拌使得醋酸纤维素溶解完全、均匀；
2)将上述得到的均匀混合液在30-55℃的真空环境中静置脱泡12h以
上，得到铸膜液；
3)将静置脱泡后的铸膜液倾倒在15-30℃的洁净玻璃板上，用厚度为
100-250μm刮刀将铸膜液涂布成厚度均匀的铸膜液层；
4)将洁净聚酯网平整的覆盖在铸膜液层上后放置于20-80℃的烘箱中挥
发10-90s之间；
5)然后将上述铸膜液转至流动的去离子水凝胶浴中，去离子水凝胶浴
温度控制在0-25℃之间，凝胶时间控制在6-24h之间，得到新生醋酸纤维素
膜片；
6)将从玻璃板上脱离制得的新生醋酸纤维素膜片置于去离子水中进行
热处理，去离子水温度控制在50-90℃之间，热处理时间控制在10-60min
之间，得到醋酸纤维素正渗透膜。
进一步，本发明制备的过程中室内环境中温度控制在15-30℃，相对湿
度控制在30-75％；
进一步，所述的醋酸纤维素为二醋酸纤维素，重均分子量为3-10万；
进一步，所述的有机溶剂为丙酮，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰
胺，N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种；
优选地，所述的聚酯网目数为100-200目。
本发明采用低毒环保的醋酸纤维素为原料，配制较简单的铸膜液体系，
用聚酯网作为支撑材料，采用相转化法制备醋酸纤维素正渗透膜。该法成膜
工艺简单，操作方便，很容易实现工业化生产；同时，制得的膜具有较高的
水通量和截盐率，机械强度较高，具有广泛的应用前景。
采用本发明所制备的醋酸纤维素正渗透膜，厚度约80-210μm，拉伸强
度高达38.67N，孔隙率65-73％。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并
非用于限定本发明的范围。
实施例1
称取15g干燥的醋酸纤维素粉末，加入85gNMP(N-甲基吡咯烷酮)，置
于45℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于45℃的真空环
境中静置脱泡18h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的20℃的玻璃板上，
用厚度为250μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立即将200目的
聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至40℃的烘箱中挥发70s；将带有铸膜液
的玻璃板置于5℃流动的去离子水凝胶浴中6h；将新生的膜片与玻璃板剥离，
置于90℃的水浴30min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为213μm，孔隙率为72.1％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为12.6L·m-2·h-1，返盐渗透通量为26.1g·m-2·h-1，
截盐率为96.3％。该测试结果与现有技术相比，在膜通量相当的情况下，截
盐率较高。
实施例2
称取15g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由10g丙酮和75gNMP组成的混
合溶剂中，置于30℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于
30℃的真空环境中静置脱泡12h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的25℃
的玻璃板上，用厚度为250μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立
即将200目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至50℃的烘箱中挥发60s；
将带有铸膜液的玻璃板置于5℃流动的去离子水凝胶浴中6h；将新生的膜片
与玻璃板剥离，置于90℃的水浴10min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为217μm，孔隙率为72.6％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为13.4L·m-2·h-1，返盐渗透通量为29.9g·m-2·h-1，
截盐率为96.0％。
实施例3
称取17g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由10g丙酮和73gNMP组成的混
合溶剂中，置于45℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于
45℃的真空环境中静置脱泡18h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的15℃
的玻璃板上，用厚度为200μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立
即将150目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至20℃的烘箱中挥发90s；
将带有铸膜液的玻璃板置于0℃流动的去离子水凝胶浴中12h；将新生的膜
片与玻璃板剥离，置于80℃的水浴20min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为176μm，孔隙率为71.7％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为11.2L·m-2·h-1，返盐渗透通量为21.3g·m-2·h-1，
截盐率为96.6％。
实施例4
称取17g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由15g丙酮和68gNMP组成的混
合溶剂中，置于45℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于
45℃的真空环境中静置脱泡18h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的25℃
的玻璃板上，用厚度为200μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立
即将150目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至70℃的烘箱中挥发30s；
将带有铸膜液的玻璃板置于5℃流动的去离子水凝胶浴中12h；将新生的膜
片与玻璃板剥离，置于90℃的水浴10min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为185μm，孔隙率为70.3％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为7.9L·m-2·h-1，返盐渗透通量为10.3g·m-2·h-1，
截盐率为97.7％。
实施例5
称取17g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由20g丙酮和63gNMP组成的混
合溶剂中，置于45℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于
45℃的真空环境中静置脱泡18h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的30℃
的玻璃板上，用厚度为200μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立
即将150目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至40℃的烘箱中挥发70s；
将带有铸膜液的玻璃板置于5℃流动的去离子水凝胶浴中12h；将新生的膜
片与玻璃板剥离，置于80℃的水浴20min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为182μm，孔隙率为69.8％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为9.7L·m-2·h-1，返盐渗透通量为17.4g·m-2·h-1，
截盐率为96.8％。
实施例6
称取20g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由5g丙酮和75gNMP组成的混
合溶剂中，置于55℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶液置于
55℃的真空环境中静置脱泡24h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净的25℃
的玻璃板上，用厚度为150μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板上；立
即将100目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至25℃的烘箱中挥发90s；
将带有铸膜液的玻璃板置于10℃流动的去离子水凝胶浴中18h；将新生的膜
片与玻璃板剥离，置于70℃的水浴40min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为115μm，孔隙率为68.9％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为12.2L·m-2·h-1，返盐渗透通量为15.9g·m-2·h-1，
截盐率为97.7％。
实施例7
称取20g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由10g丙酮和70gDMF(N，N-二甲
基甲酰胺)组成的混合溶剂中，置于55℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶
液；将此溶液置于55℃的真空环境中静置脱泡20h，形成铸膜液；将铸膜液
倾倒在洁净的20℃的玻璃板上，用厚度为150μm的刮刀将铸膜液均匀的涂
覆在玻璃板上；立即将100目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至80℃的
烘箱中挥发10s；将带有铸膜液的玻璃板置于20℃流动的去离子水凝胶浴中
18h；将新生的膜片与玻璃板剥离，置于70℃的水浴40min，得到醋酸纤维
素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为119μm，孔隙率为67.4％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为9.1L·m-2·h-1，返盐渗透通量为40.8g·m-2·h-1，
截盐率为92.0％。
实施例8
称取25g干燥的醋酸纤维素粉末，溶于由75gDMAc(N，N-二甲基乙酰胺)
组成的混合溶剂中，置于55℃的水浴中，机械搅拌至形成均一溶液；将此溶
液置于55℃的真空环境中静置脱泡24h，形成铸膜液；将铸膜液倾倒在洁净
的20℃的玻璃板上，用厚度为100μm的刮刀将铸膜液均匀的涂覆在玻璃板
上；立即将100目的聚酯网覆盖在铸膜液表面，迅速转至50℃的烘箱中挥发
60s；将带有铸膜液的玻璃板置于25℃流动的去离子水凝胶浴中24h；将新
生的膜片与玻璃板剥离，置于50℃的水浴60min，得到醋酸纤维素正渗透膜。
该实施例制得的正渗透膜厚度为82μm，孔隙率为65.7％。该正渗透膜
以1mol/LNaCl溶液为汲取剂，以去离子水作为原料液进行测试，稳定时间
30min，测试时间为2h，根据测试时间内数据进行相关参数计算。经计算，
该正渗透膜通量为14.8L·m-2·h-1，返盐渗透通量为109.8g·m-2·h-1，
截盐率为86.7％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不
局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可
轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。