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1、(10)申请公布号 CN 102260889 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102260889 A *CN102260889A* (21)申请号 201110093107.1 (22)申请日 2011.04.14 C25D 3/56(2006.01) C25D 5/34(2006.01) (71)申请人 广州市海科顺表面处理有限公司 地址 511400 广东省广州市番禺区迎宾路 730号天安科技产业大厦2座911912 室 (72)发明人 蒲海丽 陀艺芳 蓝琳 (54) 发明名称 一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合金电镀工艺 (57) 摘要 本发明属于电镀领域， 具体涉及一种高耐。
2、蚀 光亮、 柔软锌钴合金电镀工艺。 其工艺流程是工件 表面前处理、 镀锌钴合金、 工件表面后处理。所述 的表面前处理经过 ： 碱性化学除油水洗碱性 阳极电解除油水洗2酸洗(30%HCl)水洗 终段电解除膜 （阳极） 水洗活化 （10%HCl） 水洗等工序 ； 所述的锌钴合金电镀使用的是一种 碱性锌钴合金电镀液 ； 所述的工件表面后处理经 过 ： 水洗 2 出光 (0.25% 硝酸 ) 水洗钝化 水洗 2 封闭干燥。本发明最大的特点是 强防锈性能， 三价铬钝化与一种镀锌封闭剂配合， 中性盐雾可达 240 小时不出白锈， 1000 小时不出 红锈， 且合金成分均匀， 操作范围广， 成本低。 (51。
3、)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102260893 A1/1 页 2 1. 一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合金电镀工艺， 其特征在于 ： 其工艺流程是工件表面前 处理、 镀锌钴合金、 工件表面后处理。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合金电镀工艺， 其特征在于 ： 工件表面前处理的流程是 ： 碱性化学除油水洗碱性阳极电解除油二次水洗酸洗 (30%HCl) 水洗终段电解除膜 （阳极） 水洗活化 （10%HCl） 水洗。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合金电。
4、镀工艺， 其特征在于 ： 镀 锌钴合金使用的是一种碱性锌钴合金电镀液， 其组成为 ： 阳极电镀材料为低碳钢板， 阴极电镀材料为铁质材料的零件 ； 电镀液的成分 ： ZnO 8 16g/L ； NaOH 110 150g/L ； 硫酸钴 4 15g/L ； 三乙醇胺 10 20ml/L ； N,N - 二 ( 二甲氨基丙基 ) 脲和 2,2 - 二氯二乙醚等分子缩合物 5 30g/L ； 苄基吡啶鎓羧酸钠 0.05 0.5g/L ； 酒石酸钾钠 20 50g/L ； 葡萄糖酸钠 10 30g/L ； 硫脲 0.5 2g/L ； 余量为水。 4. 根据权利要求 1 所述的一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合。
5、金电镀工艺， 其特征在于 ： 工 件表面后处理的流程是 ： 二次水洗出光(0.25%硝酸)水洗钝化二次水洗封闭 干燥。 权 利 要 求 书 CN 102260889 A CN 102260893 A1/3 页 3 一种高耐蚀光亮柔软的锌钴合金电镀工艺 技术领域 0001 本发明属于电镀工艺领域， 具体涉及一种高耐蚀光亮柔软锌钴合金电镀工艺。 背景技术 0002 商家在选择镀件的时候在耐蚀性、 光亮度、 柔软度等方面都会有一定的要求， 而在 耐蚀性、 光亮度、 柔软度等方面， 传统的镀锌层已经不能满足现在对产品的要求。于是厂家 开始研究锌基合金等电镀产品， 如锌钴合金， 锌镍合金， 锌铁合金等。。
6、曾祥德在 涂装与电 镀 第 35 期中提出 ：“作为防护镀层的锌钴合金 , 耐蚀性良好 , 就钢铁基体而言属阳极镀 层 , 具有机械与电化学双重保护。低钴锌钴合金电镀的成本低 , 工艺简单 , 镀层为较理想 的高耐蚀性防护镀层。含钴 0.6% 1.0% 的锌钴合金镀层 , 其出红锈时间比同厚度的锌层 高2倍以上 ； 与镀锌相同,镀后铬酸盐钝化处理能提高其耐蚀性。 钴含量较高 （15%25%） 的锌钴合金镀层具有铬镀层的光泽， 可用于代替装饰铬。 为得到含钴量较高的合金镀层， 一 般采用弱碱性镀液。 ” 沈品华等在 电镀锌及锌合金 第 260 页提出 ：“锌钴合金镀液有 4 种类型 ： 氯化物型。
7、、 硫酸盐型、 氯化物 - 硫酸盐混合型和碱性锌酸盐型， 研究和应用比较多的是氯化物型， 近年 来， 碱性镀液发展较快， 其应用也越来越广泛。 ” 前面三种类型为酸性电镀， 人们对酸性体系 研究较多， 其有以下几个优点 ： 优良的装饰性， 较高的镀锌效率， 较快的电镀速度， 并且能在 大型铁件或铸件上的较宽电流范围内获得均匀的镀层。但是在另一方面， 酸性镀锌存在着 如果膜厚超过 6-8 微米则容易脆裂的缺点， 并且也由于它的高电镀效率， 通常会在不同的 电位区形成不均匀的沉积层， 致使在镀件表面的深凹处无法获得有效的镀层覆盖。 简言之， 酸性锌工艺应用容易在管材内部或孔洞深凹处发生腐蚀， 而在。
8、如同紧固件的顶端部位或镀 件的凸出部位等高电流区形成过度电镀或脆裂， 其深镀能力相对较差。碱性镀锌有以下优 点 ： 具有良好的深镀能力， 能在复杂工件的深凹孔洞处或粗糙的铁材上有较佳的覆盖力。 在 这个优点的基础上， 结合了碱性镀液的特性， 造就了良好的防腐表现， 同时设备本身也不易 腐蚀， 设备使用寿命相对延长。 0003 现在国内对锌钴合金电镀工艺的研发还处于初级阶段， 暂时只有较少的锌钴合金 电镀工艺， 而且有些镀液电流效率较低， 镀液不容易控制。综上所述， 研究出一种高耐蚀光 亮、 柔软锌钴合金电镀工艺， 提高工件的防腐， 均匀度， 柔软度等对国内锌钴合金电镀工艺 的发展起到一定的促进。
9、作用。 发明内容 0004 本发明提供一种高耐蚀光亮、 柔软锌钴合金电镀工艺， 其具有镀层柔软， 走位好， 厚度均匀， 与钝化膜结合力强， 耐蚀性强， 镀层合金均匀， 操作范围广， 可挂镀和滚镀。 0005 本发明是通过以下技术方案是实现的 ： 一种高耐蚀光亮、 柔软锌钴合金电镀工艺， 其工艺流程是分为工件表面前处理、 镀锌钴合金、 工件表面后处理三大步骤。 具体的工艺流 程是 : 碱性化学除油水洗碱性阳极电解除油二次水洗酸洗 (30%HCl) 水洗终 说 明 书 CN 102260889 A CN 102260893 A2/3 页 4 段电解除膜 （阳极） 水洗活化 （10%HCl 水洗合金。
10、电镀二次水洗出光 (0.25% 硝 酸 ) 水洗钝化二次水洗封闭干燥 所述锌钴合金电镀步骤使用的是一种碱性锌钴合金电镀液， 其组成为 ： 阳极电镀材料为低碳钢板， 阴极电镀材料为铁质材料的零件 ； 电镀液的成分 ： ZnO 8 16g/L ； NaOH 110 150g/L ； 硫酸钴 4 15g/L ； 三乙醇胺 10 20ml/L ； N,N - 二 ( 二甲氨基丙基 ) 脲和 2,2 - 二氯二乙醚等分子缩合物 5 30g/L ； 苄基吡啶鎓羧酸钠 0.05 0.5g/L ； 酒石酸钾钠 20 50g/L ； 葡萄糖酸钠 10 30g/L ； 硫脲 0.5 2g/L ； 余量为水。 00。
11、06 本发明的有益效果为 ： 1、 本发明采用一种高耐蚀光亮、 柔软锌钴合金电镀工艺所形成的电镀层高防锈性能， 三价铬钝化与 HKS-301B 镀锌封闭剂配合， 中性盐雾可达 240 小时不出白锈， 1000 小时不出 红锈 ； 2、 本电镀工艺合金成分均匀， 操作范围广， 操作如非氰碱性镀锌一样， 可挂镀和滚镀 ； 3、 本电镀工艺镀层均匀， 走位好， 可用于形状复杂的工件 ； 4、 镀后钝化容易， 可按一般镀锌钝化操作， 锌镍合金三价铬白色， 蓝色， 彩色， 黑色钝化 膜外观与钝化锌外观一样 ； 5、 碱性镀锌钴废水处理只需通过酸碱中和的方法， 简单又经济。 附图说明 0007 附图为本发。
12、明的工艺流程图。 具体实施方式 0008 本发明的电镀工艺条件如下面表格所示 ： 名称范围 氧化锌8 16g/L 氢氧化钠110 150g/L 硫酸钴415g/L 三乙醇胺10 20ml/L N,N - 二 ( 二甲氨基丙基 ) 脲和 2,2 - 二氯二乙醚等分子缩 合物 5 30g/L 苄基吡啶鎓羧酸钠0.05 0.5g/L 酒石酸钾钠20 50g/L 葡萄糖酸钠10 30g/L 硫脲0.5 2g/L 温度20 35 电流密度1.5 4A/dm2 电流效率65 85% S阳极/S阴极2:1 说 明 书 CN 102260889 A CN 102260893 A3/3 页 5 阳极材料低碳钢 。
13、搅拌工件移动 ( 阴极移动 ) 过滤连续过滤， 使用 10m 的滤芯， 每小时至少循环 1 2 次， 不能用滤纸 镀槽内衬塑料或橡胶的钢槽 通风需要 冷却需要 表 1 本工艺的配槽程序如下 （每步的反应物的量可按电镀工艺条件 （表 1） 里所提供的数据 配制。 ） ： 第一步 ： 注入三分之一的水于电镀槽中 ； 第二步 ： 加入所需的氢氧化钠， 搅拌使其完全 溶解 ； 第三步 ： 把所需的氧化锌与少量清水混和， 调成糊状， 在不断搅拌下， 慢慢加入镀槽， 使其完全溶解 ； 第四步 ： 加水至所需水位， 搅拌均匀， 取样分析及调整浓度 ； 第五步 ： 用波浪 状的阴极板， 以低电流密度(0.20。
14、.5安培/平方分米)连续电解8小时以上 ； 第六步 ： 完 成以上五步后， 在另外一个反应池里面， 先将三乙醇胺、 酒石酸钾钠和葡萄糖酸钠混合完全 溶解后， 再加入硫酸钴， 搅拌直至硫酸钴完全溶解， 此溶液待用 ； 第七步 ： 在电镀槽中先加 入 N,N - 二 ( 二甲氨基丙基 ) 脲和 2,2 - 二氯二乙醚等分子缩合物、 苄基吡啶鎓羧酸 钠、 硫脲， 再将第六步中的反应池的溶液加入到电镀槽中， 然后电解 10 分钟方可开始试镀。 0009 下面结合附图对本电镀工艺的工艺流程作进一步说明 ： 首先是镀件表面前处理 ： 本工艺前面 11 个步骤包括 ： 碱性化学除油 （1） ， 水洗 （2，。
15、 4,6,9,11） ， 碱性阳极电解除油 （3） ， 酸洗 （5） ， 活化 （10） 都是对要进行的电镀的镀件进行表 面前处理， 提高电镀层对电镀件表面的附着力。 0010 然后是注入锌钴合金电镀镀液， 镀液的成分是 ： 阳极电镀材料为低碳钢板， 阴极电镀材料为铁质材料的零件 ； 电镀液的成分 ： ZnO 8 16g/L ； NaOH 110 150g/L ； 硫酸钴 4 15g/L ； 三乙醇胺 10 20ml/L ； N,N - 二 ( 二甲氨基丙基 ) 脲和 2,2 - 二氯二乙醚等分子缩合物 5 30g/L ； 苄基吡啶鎓羧酸钠 0.05 0.5g/L ； 酒石酸钾钠 20 50g/L ； 葡萄糖酸钠 10 30g/L ； 硫脲 0.5 2g/L ； 余量为水。 0011 阳极用低碳钢， 阴极是镀件， 通过电流密度为 0.5 4A/dm2的电流， 工件不断移动 搅拌， 这样工件表面便被锌钴合金附着。 0012 最后是工件表面后处理， 经过以下的工序 ： 二次水洗出光 (0.25% 硝酸 ) 水洗 钝化二次水洗封闭干燥。 0013 经过以上的实施方式便能产生高耐蚀性， 柔软的锌钴合金镀层。 说 明 书 CN 102260889 A CN 102260893 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102260889 A 。