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1、(10)申请公布号 CN 102220646 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102220646 A *CN102220646A* (21)申请号 201110122118.8 (22)申请日 2011.05.12 D01C 1/00(2006.01) C12S 11/00(2006.01) (71)申请人 青岛大学 地址 266071 山东省青岛市崂山区香港东路 7 号 (72)发明人 曲丽君 孙峋 李凌云 赵月华 郭肖青 (74)专利代理机构 青岛联智专利商标事务所有 限公司 37101 代理人 杨秉利 (54) 发明名称 纺织用黄蜀葵纤维的制取方法 (57) 摘要 本。
2、发明提供一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方 法, 其特点是 : 制取原色黄蜀葵纤维的工艺流程 为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗 碱煮水洗再碱煮水洗打纤酸洗水 洗脱水抖松柔软脱水抖松干燥原 色黄蜀葵纤维。制取白色黄蜀葵纤维的工艺流程 为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗 碱氧一浴水洗打纤酸洗水洗脱水 抖松柔软脱水抖松干燥白色黄蜀葵纤 维。经过以上工序的精深加工后, 可以得到纺纱、 织造、 服装加工用的黄蜀葵纤维。其实验、 产业化 生产实施简便、 可行。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 CN 1022。
3、20657 A1/2 页 2 1. 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取原色黄蜀葵纤维的工艺流程 为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗碱煮水洗再碱煮水洗打纤酸 洗水洗脱水抖松柔软脱水抖松干燥原色黄蜀葵纤维。 2. 按照权利要求 1 所述的纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : (1) 浸酸预处理或生物酶预处理 : 将黄蜀葵经过硫酸或碱性果胶酶预处理, 有助于果 胶、 半纤维素、 灰分的去除 ; 浸酸预处理工艺 : 硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比 1 : 20 ; 生物酶预处理 : 碱性果胶酶浓度 4g/L, 温度为 50-6。
4、0, 浸酶时间 4 小时, 浴比 1 : 20 ; (2) 水洗 : 用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7 ; (3) 碱煮 : 碱液煮练是黄蜀葵纤维制取工程中最主要的工艺过程, 黄蜀葵中的各种胶质成分大都 在这一工序中去除 ; 工艺条件为 : NaOH 8-10g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 2%-3%, 100沸煮, 1-2 小时, 浴比 1 : 20 ; (4) 再碱煮 : 工艺条件为 : NaOH 4-7g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 1%-2.5%, 100沸煮, 0.5-1.5 小时, 浴比 1 : 20 ; (5) 打纤 : 黄蜀葵经碱煮后虽然。
5、胶质很容易去除, 但仍有大部分粘在纤维上, 利用木棒或机械槌 击和水力的喷洗作用, 将已被碱液破坏但仍然粘附在纤维上的胶质等清除, 使纤维更松散、 洁白 ; (6) 酸洗 : 酸洗可中和黄蜀葵纤维上残留的碱液, 提高纤维的白度 ; 酸洗工艺参数为 : H2SO4 1.0-1.5g/L, 浴比 1 : 20, 常温, 酸洗时间为 2-3 分钟 ; (7) 柔软 : 平滑柔软剂 48g/L, 45-55, 20-30 分钟。 3. 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取白色黄蜀葵纤维的工艺流程 为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗碱氧一浴水洗打纤酸洗水洗 脱水抖松柔软脱水抖松。
6、干燥白色黄蜀葵纤维。 4. 按照权利要求 3 所述的纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 主要工艺参数 如下 : (1) 浸酸预处理或生物酶预处理 : 将黄蜀葵经过硫酸或碱性果胶酶预处理, 有助于果 胶、 半纤维素、 灰分的去除 ; 浸酸预处理工艺 : 硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比 1 : 20 ; 生物酶预处理 : 碱性果胶酶浓度 4g/L, 温度为 50-60, 浸酶时间 4 小时, 浴比 1 : 20 ; (2) 水洗 : 用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7 ; (3) 碱氧一浴 : 采用碱与双氧。
7、水一浴一步, 助剂 Mg2+、 强碱浴双氧水稳定剂, 以及化学用 剂、 助剂分批投放的特别工艺, 保证了有效稳定、 保护纤维素, 同时双氧水对木质素的亲核 权 利 要 求 书 CN 102220646 A CN 102220657 A2/2 页 3 氧化反应达到最佳条件和功效 ; NaOH 8-10g/L, H2O2 6-8g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2稳定剂用量为 H2O2用量的 30%, 温度 99, 时间 130-150 分钟, 浴比 1 : 20 ; (4) 打纤 : 黄蜀葵经碱煮后虽然胶质很容易去除, 但仍有大部分粘在纤维上, 利用木棒或机械槌 击和。
8、水力的喷洗作用, 将已被碱液破坏但仍然粘附在纤维上的胶质等清除, 使纤维更松散、 洁白 ; (5) 酸洗 : 酸洗可中和黄蜀葵纤维上残留的碱液, 提高纤维的白度 ; 酸洗工艺参数为 : H2SO4 1.0-1.5g/L, 浴比 1 : 20, 常温, 酸洗时间为 2-3 分钟 ; (6) 柔软 : 平滑柔软剂 48g/L, 45-55, 20-30 分钟。 权 利 要 求 书 CN 102220646 A CN 102220657 A1/4 页 4 纺织用黄蜀葵纤维的制取方法 技术领域 0001 本发明涉及纺织原料加工技术领域, 具体说是一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方 法。 背景技术 0002 。
9、黄蜀葵又名野芙蓉 , 属于野生草本植物 , 由于它有珍贵的利用价值 , 所以对它 进行人工栽培 , 人工开发有着广阔的前景。黄蜀葵在人工种植过程中 , 表现为抗逆性强, 抗干旱耐稀薄、 耐涝 , 荒山坡地, 盐碱地都可种植。 0003 黄蜀葵白皮部纤维属于韧皮纤维, 其化学组成特点是 : 纤维素含量高, 白皮部纤维 素含量达 45%, 纤维长度长、 细度细、 强力高、 手感柔软、 光泽好, 是潜在的新型的优质纺织原 料。 0004 目前国内外已有的关于黄蜀葵的研究主要集中在种植上, 以收根、 茎、 叶 , 提取植 物胶或作饲料, 以收鲜花作观赏和食用, 以及以收种子加工成食用油为主, 将黄蜀葵。
10、作为一 种纺织纤维和制品的开发研究尚属空白。 0005 目前还没有成熟的黄蜀葵纤维的制取技术公开, 采用何种工艺制取纺织用黄蜀葵 纤维, 这是目前亟待解决的技术问题。 发明内容 0006 本发明是针对目前黄蜀葵的研究主要集中在种植及花、 叶、 种子、 根、 茎的应用上 的现状, 提供一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 开发出具有更高附加值的纺织用途的黄 蜀葵纤维, 是一种有效的、 可工业化的生产方法与工艺。 0007 本发明的目的是通过如下技术方案实现的 : 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取原色黄蜀葵纤维的工艺流程为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理 水洗碱煮水洗再碱煮水。
11、洗打纤酸洗水洗脱水抖松柔软脱水抖 松干燥原色黄蜀葵纤维。 0008 对上述技术方案的改进 : 主要工艺参数如下 : (1) 浸酸预处理或生物酶预处理 : 将黄蜀葵经过硫酸或碱性果胶酶预处理, 有助于果 胶、 半纤维素、 灰分的去除 ; 浸酸预处理工艺 : 硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比 1 : 20 ; 生物酶预处理 : 碱性果胶酶浓度 4g/L, 温度为 50-60, 浸酶时间 4 小时, 浴比 1 : 20 ; (2) 水洗 : 用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7 ; (3) 碱煮 : 碱液煮练是黄蜀葵纤维制。
12、取工程中最主要的工艺过程, 黄蜀葵中的各种胶质成分大都 在这一工序中去除 ; 工艺条件为 : NaOH 8-10g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 2%-3%, 100沸煮, 1-2 小时, 浴比 1 : 20 ; 说 明 书 CN 102220646 A CN 102220657 A2/4 页 5 (4) 再碱煮 : 工艺条件为 : NaOH 4-7g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 1%-2.5%, 100沸煮, 0.5-1.5 小时, 浴比 1 : 20 ; (5) 打纤 : 黄蜀葵经碱煮后虽然胶质很容易去除, 但仍有大部分粘在纤维上, 利用木棒或机械槌 击和水力的喷洗作用, 将已被碱液破坏但仍然粘。
13、附在纤维上的胶质等清除, 使纤维更松散、 洁白 ; (6) 酸洗 : 酸洗可中和黄蜀葵纤维上残留的碱液, 提高纤维的白度。酸洗工艺参数为 : H2SO4 1.0-1.5g/L, 浴比 1 : 20, 常温, 酸洗时间为 2-3 分钟 ; (7) 柔软 : 平滑柔软剂 48g/L, 45-55, 20-30 分钟。 0009 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取白色黄蜀葵纤维的工艺流 程为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗碱氧一浴水洗打纤酸洗水洗 脱水抖松柔软脱水抖松干燥白色黄蜀葵纤维。 0010 对上述技术方案的改进 : 主要工艺参数如下 : (1) 浸酸预处理或生物酶。
14、预处理 : 将黄蜀葵经过硫酸或碱性果胶酶预处理, 有助于果 胶、 半纤维素、 灰分的去除 ; 浸酸预处理工艺 : 硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比 1 : 20 ; 生物酶预处理 : 碱性果胶酶浓度 4g/L, 温度为 50-60, 浸酶时间 4 小时, 浴比 1 : 20 ; (2) 水洗 : 用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7 ; (3) 碱氧一浴 : 采用碱与双氧水一浴一步, 助剂 Mg2+、 强碱浴双氧水稳定剂, 以及化学用 剂、 助剂分批投放的特别工艺, 保证了有效稳定、 保护纤维素, 同时双氧水对木质素。
15、的亲核 氧化反应达到最佳条件和功效 ; NaOH 8-10g/L, H2O2 6-8g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2稳定剂用量为 H2O2用量的 30%, 温度 99, 时间 130-150 分钟, 浴比 1 : 20 ; (4) 打纤 : 黄蜀葵经碱氧一浴后虽然胶质很容易去除, 但仍有大部分粘在纤维上, 利用木棒或机 械槌击和水力的喷洗作用, 将已被碱液破坏但仍然粘附在纤维上的胶质等清除, 使纤维更 松散、 洁白 ; (5) 酸洗 : 酸洗可中和黄蜀葵纤维上残留的碱液, 提高纤维的白度。酸洗工艺参数为 : H2SO4 1.0-1.5g/L, 浴比 1 : 20。
16、, 常温, 酸洗时间为 2-3 分钟 ; (6) 柔软 : 平滑柔软剂 48g/L, 45-55, 20-30 分钟。 0011 本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果 : 1、 本发明的方法可将黄蜀葵变为更高附加值的纺织用纤维, 可丰富天然纤维的种类, 减轻环保负担, 还能给农民带来额外的收入, 因此, 开发黄蜀葵纤维可使多方共同受益, 黄 蜀葵纤维有着广阔的发展前景。 说 明 书 CN 102220646 A CN 102220657 A3/4 页 6 0012 2、 黄蜀葵是一种天然纤维素纤维, 本发明纺织用黄蜀葵纤维制取方法, 其原理在 于 : 纤维素、 半纤维素、 木质素、 胶质中。
17、各成分对水、 无机酸、 碱及氧化剂等化学药品作用的 稳定性不同。例如, 半纤维素、 木质素、 果胶物质、 灰分等成分易被高温碱液作用而溶解, 而 纤维素对碱液的作用则表现出较高的稳定性。 因此, 本发明采用生物、 化学加工和机械处理 相结合的纤维制取的方法, 这是一种简单有效、 可工业化生产的方法, 工艺合理, 成本低, 有 利于推广应用。 具体实施方式 0013 本发明的纺织用黄蜀葵纤维制取工艺流程有两种, 分别如下 : 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取原色黄蜀葵纤维的工艺流程为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗碱煮水洗再碱煮水洗打纤酸洗 水洗脱水抖松柔软脱水抖松。
18、干燥原色黄蜀葵纤维。 0014 一种纺织用黄蜀葵纤维的制取方法, 其特征在于 : 制取白色黄蜀葵纤维的工艺流 程为 : 黄蜀葵浸酸预处理或生物酶预处理水洗碱氧一浴水洗打纤酸洗水洗 脱水抖松柔软脱水抖松干燥白色黄蜀葵纤维。 0015 具体实施例 1 : 黄蜀葵生物酶预处理 (碱性果胶酶 4g/L, 50, 4 小时, 浴比 1 : 20) 水洗 (用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7) 碱 液煮练 (NaOH 8.5g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 2%, 100, 1.5 小时, 浴比 1 : 20) 水洗再碱 液煮练 (NaOH 6.5g/L, 助剂三聚磷。
19、酸钠用量 1.5%, 100, 1.5 小时, 浴比 1 : 20) 水洗打 纤酸洗 (常温, H2SO4 1.0g/L, 3 分钟, 浴比 1 : 20) 至中性水洗脱水柔软 (平滑柔软剂 5g/l, 50, 25 分钟) 水洗脱水烘干原色黄蜀葵纤维。 0016 具体实施例2 : 黄蜀葵生物酶预处理 (碱性果胶酶4g/L, 60, 4小时, 1 : 20) 水 洗碱液煮练 (NaOH 10g/L, 助剂三聚磷酸钠用量3%, 100, 2小时, 浴比1 : 20) 水洗再 碱液煮练 (NaOH 5.0g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 1.2%, 100, 1.0 小时, 浴比 1 : 20) 水洗。
20、 打纤酸洗 (常温, H2SO4 1.5g/L, 2 分钟, 浴比 1 : 20) 至中性水洗脱水柔软 (平滑柔软 剂 8g/l, 55, 30 分钟) 水洗脱水烘干原色黄蜀葵纤维。 0017 具体实施例 3 : 黄蜀葵浸酸预处理 (硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比1 : 20) 水洗碱液煮练 (NaOH 8g/L, 助剂三聚磷酸钠用量2%, 100, 1小时, 浴 比 1 : 20) 水洗再碱液煮练 (NaOH 6.5g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 1.5%, 100, 1.5 小时, 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温, H2SO4 1g/L, 2 分。
21、钟, 浴比 1 : 20) 至中性水洗脱水柔 软 (平滑柔软剂 4g/l, 45, 20 分钟) 水洗脱水烘干原色黄蜀葵纤维。 0018 具体实施例 4 : 黄蜀葵浸酸预处理 (硫酸浓度 1ml/L, 温度 40-50, 浸酸时间 1 小时, 浴比1 : 20) 水洗碱液煮练 (NaOH 9.5g/L, 助剂三聚磷酸钠用量3%, 100, 2小时, 浴比 1 : 20) 水洗再碱液煮练 (NaOH 5.5g/L, 助剂三聚磷酸钠用量 1.2%, 100, 1.0 小 时, 浴比 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温, H2SO4 1.5g/L, 3 分钟, 浴比 1 : 20) 至中性水洗 脱。
22、水柔软 (平滑柔软剂 7g/l, 50, 30 分钟) 水洗脱水烘干原色黄蜀葵纤维。 0019 具体实施例 5 : 黄蜀葵浸酸预处理 (硫酸浓度 1ml/L, 温度 40, 浸酸时间 1 小 时, 浴比 1 : 20) 水洗 (用水冲洗黄蜀葵, 将纤维上的溶解物及残余酸液去除, 冲洗至 pH 6.5-7) 碱氧一浴 (NaOH 10g/L, H2O2 8g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2稳定 说 明 书 CN 102220646 A CN 102220657 A4/4 页 7 剂 2.4 g/L, 99, 150 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温。
23、, H2SO4 1.0g/L, 3 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗脱水抖松柔软 (平滑柔软剂 6g/l, 50, 25 分钟) 脱水抖松 烘干白色黄蜀葵纤维。 0020 具体实施例 6 : 黄蜀葵浸酸预处理 (硫酸浓度 1ml/L, 温度 50, 浸酸时间 1 小 时, 浴比 1 : 20) 水洗碱氧一浴 (NaOH 9g/L, H2O2 7g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2稳定剂 2.4 g/L, 99, 130 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温, H2SO4 1.5g/L, 2 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗脱水抖松柔软 (平滑柔软剂。
24、 7g/l, 45, 30 分钟) 脱水抖松烘干白色黄蜀葵纤维。 0021 具体实施例 7 : 黄蜀葵生物酶预处理 (碱性果胶酶 4g/L, 55, 4 小时, 浴比 1 : 20) 水洗碱氧一浴 (NaOH 8g/L,H2O2 6g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2稳定 剂 2.4 g/L, 99, 140 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温, H2SO4 1.0g/L, 2 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗脱水抖松柔软 (平滑柔软剂 5g/l, 55, 20 分钟) 脱水抖松 烘干白色黄蜀葵纤维。 0022 具体实施例 8 : 黄蜀葵生物酶预处。
25、理 (碱性果胶酶 4g/L, 60, 4 小时, 浴比 1 : 20) 水洗碱氧一浴 (NaOH 9.5g/L,H2O2 7.5g/L, MgSO47H2O 占原料重量的 0.1%, H2O2 稳定剂 2.4 g/L, 99, 145 分钟, 浴比 1 : 20) 水洗打纤酸洗 (常温, H2SO4 1.5g/L, 3 分 钟, 浴比 1 : 20) 水洗脱水抖松柔软 (平滑柔软剂 8g/l, 50, 30 分钟) 脱水抖 松烘干白色黄蜀葵纤维。 0023 当然, 上述说明并非是对本发明的限制, 本发明也并不限于上述举例, 本技术领域 的普通技术人员, 在本发明的实质范围内, 做出的变化、 改型、 添加或替换, 都应属于本发明 的保护范围。 说 明 书 CN 102220646 A 。