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1、(10)申请公布号 CN 102273730 A (43)申请公布日 2011.12.14 CN 102273730 A *CN102273730A* (21)申请号 201110146798.7 (22)申请日 2011.06.01 A24D 3/06(2006.01) (71)申请人 安徽中烟工业公司 地址 230088 安徽省合肥市黄山路 606 号 (72)发明人 童保云 李村 孔俊 吴振玉 勾萍 王冬梅 陶正红 (74)专利代理机构 安徽省合肥新安专利代理有 限责任公司 34101 代理人 何梅生 胡东升 (54) 发明名称 一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂及 其制备方法 (57。
2、) 摘要 本发明公开了一种降低卷烟主流烟气中氢 氰酸的吸附剂及其制备方法， 所述吸附剂为掺杂 氧化铝、 氧化镁 / 氧化钙、 氧化铜的多孔二氧化 硅复合材料， 所述吸附剂中 SiO2 Al2O3 MgO/ CaO CuO 的摩尔比为 2 0.5 0.1 X， 其中 X 占总量的质量百分比为 0 15。本发明吸附 剂具有常温下可显著选择性降低卷烟主流烟气中 氢氰酸(HCN)含量的特点， 降低率可达约68.6， 选择性降低可达 10-35。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102273732 A1/1 页。
3、 2 1. 一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂， 其特征在于所述吸附剂为掺杂氧化铝、 氧化镁 / 氧化钙、 氧化铜的多孔二氧化硅复合材料， 所述吸附剂中 SiO2 Al2O3 MgO/ CaO CuO 的摩尔比为 2 0.5 0.1 X， 其中 X 占总量的质量百分比为 0 15。 2. 根据权利要求 1 所述的一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂， 其特征在于， 所 述吸附剂介孔孔径为 3-5nm。 3. 根据权利要求 1 所述的一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂， 其特征在于， 所 述吸附剂比表面积为不小于 300m2/g。 4. 根据权利要求 1 所述的一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的。
4、吸附剂， 其特征在于， 所 述吸附剂粒度为 20-200 目。 5. 根据权利要求 1 所述的一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂的制备方法， 其 特征在于按以下步骤进行 ： 按照下列通式组成 SiO2 Al2O3 MgO/CaO CuO 的摩尔比为 2 0.5 0.1 X， 其中负载 CuO 占总量的质量百分比为 0 15wt， 称取 24g 分子量为 600 的聚乙二醇溶解于 50ml 乙醇中， 缓慢加入 50ml 的正硅酸乙酯， 形成溶液 A ； 根据固体组成的摩尔比 SiO2 Al2O3 MgO/CaO CuO 2 0.5 0.1 X， 称取 相应质量的镁、 铝、 铜的无机盐溶解于蒸馏。
5、水中形成溶液 B， 其中 41g 硝酸铝、 2.56g 硝酸 镁、 3.38g 硝酸铜， 然后将 A、 B 两种溶液混合搅拌 2h 后， 在 60条件静置凝胶， 干燥后在 300-600 摄氏度环境下焙烧 2-6 小时， 冷却至室温后粉碎至 20-200 目。 权 利 要 求 书 CN 102273730 A CN 102273732 A1/4 页 3 一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂及其制备方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂及其制备方法。 背景技术 ： 0002 氢氰酸是烟气中一种主要的有害物质。 在香烟烟气中氢氰酸含量约为30-300g/ 支，。
6、 是卷烟烟气中最具纤毛毒性的物质。氢氰酸可诱发多种病症如 ： 心脑血管疾病、 呼吸道 和消化道疾病等。 它的毒理主要是导致高铁型细胞色素氧化酶失活， 导致输氧困难， 最终导 致人体组织缺氧中毒。提高吸食卷烟的安全性、 降低卷烟中的氢氰酸是当前烟草科技研究 的一个重要方向， 也是维护烟民健康的重要保证。 0003 目前， 处理气相中的氢氰酸比较困难， 采用的方法一般有 ： 物理吸附、 化学催化氧 化等方法。催化氧化的方法有两个最大的缺点 ： 一是要求较高的温度 ( 如专利 CN1416950A 和 CN1462652A， 催化温度要求 250-450 )， 这对卷烟来说是个没有办法是实现的工艺，。
7、 而 且有可能生成有害的气态产物 ； 一是使用贵金属制作成本过高 ( 如专利 CN1583257 采用了 纳米金， 而且制作过程复杂 )， 增加卷烟企业产品的成本负担。而简单的物理吸附最大的缺 点是没有较好的选择性， 降害效果不明显、 甚至影响卷烟的吸食风味。 0004 在吸附法脱除氢氰酸的研究中， 国内外对活性炭的研究比较深入。但是活性炭作 为卷烟嘴棒的添加剂， 在中式卷烟中的应用主要存在两个问题， 一是活性炭在对烟气气相 组分有效过滤的同时， 给烟气带来的碳味使吸食者产生不舒服的感觉 ； 其次， 活性炭在嘴棒 加工制作过程中容易造成环境污染， 有时会污染工作环境和其它辅料。对吸附材料改性是。
8、 一种可行方法， CN101336752 是在纤维基材内直接添加或吸附碱性物质， 对氢氰酸的脱除不 具有选择性。而在多孔材料中加入有机胺碱性吸附剂的方法， 有可能使有机物挥发而进入 烟气从而影响健康。 因此， 其它新型吸附材料的开发成为卷烟选择性降害的重要研究方向。 为了提供一种适合于烟草工业应用的吸附剂， 用于降低卷烟主流烟气中的氢氰酸量。申请 人开发出新型多孔无机氧化物复合材料对氢氰酸有较好的吸附去除效果。 发明内容 ： 0005 为克服现有技术的缺陷， 本发明的目的在于提供一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸 的吸附剂及其制备方法， 本发明吸附剂的制备方法简单， 操作方便， 成本低。吸附剂具有常。
9、 温下可显著选择性降低卷烟主流烟气中氢氰酸 (HCN) 含量的特点， 降低率可达约 68.6， 选择性降低可达 10-35。 0006 本发明解决技术问题采用如下技术方案 ： 0007 一种降低卷烟主流烟气中氢氰酸的吸附剂， 所述吸附剂为掺杂氧化铝、 氧化镁 / 氧化钙、 氧化铜的多孔二氧化硅复合材料， 所述吸附剂中 SiO2 Al2O3 MgO/CaO CuO 的 摩尔比为 2 0.5 0.1 X， 其中 X 占总量的质量百分比为 0 15。所述吸附剂介孔 孔径为 3-5nm、 比表面积为不小于 300m2/g、 粒度为 20-200 目。 0008 吸附剂的制备方法， 按以下步骤进行 ： 。
10、按照下列通式组成 SiO2 Al2O3 MgO/ 说 明 书 CN 102273730 A CN 102273732 A2/4 页 4 CaO CuO 的摩尔比为 2 0.5 0.1 X， 其中负载 CuO 占总量的质量百分比为 0 15wt， 称取 24g 分子量为 600 的聚乙二醇溶解于 50ml 乙醇中， 缓慢加入 50ml 的正硅酸乙 酯， 形成溶液 A ； 0009 根据固体组成的摩尔比 SiO2 Al2O3 MgO/CaO CuO 2 0.5 0.1 X， 称取相应质量的镁、 铝、 铜的无机盐溶解于蒸馏水中形成溶液 B， 其中 41g 硝酸铝、 2.56g 硝 酸镁、 3.38g。
11、 硝酸铜， 然后将 A、 B 两种溶液混合搅拌 2h 后， 在 60条件静置凝胶， 干燥后在 300-600 摄氏度环境下焙烧 2-6 小时， 冷却至室温后粉碎至 20-200 目。 0010 与已有技术相比， 本发明的有益效果体现在 ： 0011 本发明吸附剂具有常温下可显著选择性降低卷烟主流烟气中氢氰酸 (HCN) 含量 的特点， 降低率可达约 68.6， 选择性降低可达 10-35。制备方法简单， 操作方便， 成本 低。 0012 以下通过具体实施方式， 对本发明作进一步说明。 具体实施方式 ： 0013 实施例1 ： 分别称取24g分子量为600的聚乙二醇(PEG)溶解于50ml乙醇中。
12、， 缓慢 加入 50ml 正硅酸乙酯 (TEOS)， 形成溶液 A， 溶液 A 能生成 SiO2 13.4g， 根据固体组成的摩尔 比SiO2Al2O3MgO/CaOCuO20.50.1X， 复合物中CuO的质量百分比为5分 别称取相应质量的硝酸盐溶解于40ml蒸馏水中， 具体的量为 ： 41g硝酸铝(Al(NO3)3 9H2O)， 2.56g 硝酸镁 (Mg(NO3)26H2O) 和 3.38g 硝酸铜 (Cu(NO3)23H2O) 形成溶液 B， 完全溶解后 将以上两种溶液混合， 搅拌 2h 后， 放入 60烘箱中一天后形成凝胶， 100干燥后在 550 焙烧 4 小时， 冷却至室温后粉碎。
13、至 80 目备用。上述催化剂经氮气吸附脱附分析， 结果见表 l。 0014 表 1. 制备样品的结构参数 0015 0016 将上述制备的 30mg 吸附剂 1， 制成二元复合滤棒， 卷接成卷烟， 在 Borgwaldt RM-200 全自动转盘式吸烟机抽吸 ( 抽吸容量 35ml/min)， 用 1M 的氢氧化钠溶液收集主流烟 气中的氢氰酸(HCN)释放量， 用流动分析仪检测收集液氢氰酸(HCN)的含量， 与未添加催化 剂的卷烟进行对照， 结果表明， 与对照卷烟相比， 本发明所制备的吸附剂可使主流烟气中氢 氰酸 (HCN) 含量下降 68.57 . 结果见表 2。 0017 表 2. 试验卷。
14、烟的检测结果 0018 0019 实施例 2 ： 分别称取 24g 分子量为 600 的聚乙二醇 (PEG) 溶解于 50ml 乙醇中， 缓 说 明 书 CN 102273730 A CN 102273732 A3/4 页 5 慢加入 50ml 正硅酸乙酯 (TEOS)， 形成溶液 A ； 根据固体组成的摩尔比 SiO2 Al2O3 MgO/ CaO CuO 2 0.5 0.1 X， 复合物中 CuO 的质量百分比为 5， 分别称取相应质量 的硝酸盐溶解于 40ml 蒸馏水中， 具体的量为 ： 41g 硝酸铝 (Al(NO3)39H2O)， 2.56g 硝酸镁 (Mg(NO3)26H2O) 和。
15、 3.38g 硝酸铜 (Cu(NO3)23H2O) 形成溶液 B， 完全溶解后将 A、 B 两种溶 液混合， 搅拌 2h 后， 放入 60烘箱中一天后形成凝胶， 100干燥后在 550焙烧 4 小时， 冷 却至室温后粉碎至 80 目备用。上述催化剂经氮气吸附脱附分析， 结果见表 3。 0020 表 3. 制备样品的结构参数 0021 0022 将上述制备的 30mg 吸附剂 2， 制成二元复合滤棒， 卷接成卷烟， 在 Borgwaldt RM-200 全自动转盘式吸烟机抽吸 ( 抽吸容量 35ml/min)， 用 1M 的氢氧化钠溶液收集主流烟 气中的氢氰酸(HCN)释放量， 用流动分析仪检测。
16、收集液氢氰酸(HCN)的含量， 与未添加催化 剂的卷烟进行对照， 结果表明， 与对照卷烟相比， 本发明所制备的吸附剂可使主流烟气中氢 氰酸 (HCN) 含量下降 61.56 . 结果见表 4. 0023 表 4. 试验卷烟的检测结果 0024 0025 实施例3 ： 分别称取24g分子量为600的聚乙二醇(PEG)溶解于50ml乙醇中， 缓慢 加入50ml正硅酸乙酯(TEOS)， 形成溶液A ； 根据固体组成的摩尔比SiO2Al2O3MgO/CaO 2 0.5 0.1， 分别称取相应质量的硝酸盐溶解于 40ml 蒸馏水中， 具体的量为 ： 41g 硝 酸铝 (Al(NO3)39H2O)， 2.。
17、56g 硝酸镁 (Mg(NO3)26H2O) 和 3.38g 硝酸铜 (Cu(NO3)23H2O)， 形成溶液 B， 完全溶解后将以上两种溶液混合， 搅拌 2h 后， 放入 60烘箱中一天后形成凝 胶， 100干燥后在 550焙烧 4 小时， 冷却至室温后粉碎至 80 目备用。上述催化剂经氮气 吸附脱附分析， 结果见表 5。 0026 表 5. 制备样品的结构参数 0027 0028 将上述所制备的 30mg 吸附剂 3， 制成二元复合滤棒， 卷接成卷烟， 在 Borgwaldt RM-200 全自动转盘式吸烟机抽吸 ( 抽吸容量 35ml/min)， 用 1M 的氢氧化钠溶液收集主流烟 气中的氢氰酸(HCN)释放量， 用流动分析仪检测收集液氢氰酸(HCN)的含量， 与未添加催化 剂的卷烟进行对照， 结果表明， 与对照卷烟相比， 本发明所制备的吸附剂可使主流烟气中氢 氰酸 (HCN) 含量下降 61.56 . 结果见表 6. 说 明 书 CN 102273730 A CN 102273732 A4/4 页 6 0029 表 6. 试验卷烟的检测结果 0030 说 明 书 CN 102273730 A 。