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1、(10)申请公布号 CN 102330186 A (43)申请公布日 2012.01.25 CN 102330186 A *CN102330186A* (21)申请号 201110164756.6 (22)申请日 2011.06.20 D01F 6/92(2006.01) D01F 1/10(2006.01) C08G 63/183(2006.01) C08G 63/78(2006.01) (71)申请人 江苏鹰翔化纤股份有限公司 地址 215228 江苏省苏州市吴江市盛泽镇鹰 翔科技工业园江苏鹰翔化纤股份有限 公司 (72)发明人 沈家康 钮真荣 赵广兵 (54) 发明名称 纳米氧化银改性涤。
2、纶低弹网络丝 (57) 摘要 本发明涉及一种纳米氧化银改性涤纶低弹网 络丝的制备方法， 包括缩聚改性聚酯熔体的制备 步骤和 POY-DTY 环吹风冷却工艺 ； 在缩聚改性聚 酯熔体的制备工艺中采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙 二醇 (EG) 单体为原料， 并添加有纳米氧化银改性 剂制备得到改性共聚酯熔体， 上述聚酯熔体直接 通过熔体输送， 经 POY-DTY 环吹风冷却工艺制得 改性涤纶低弹网络丝。采用本发明的方法制备得 到的纤维具有一定的杀菌性能， 抑菌效率在 85% 以上 ； 并且制备得到的纤维收缩率稳定， 染色均 匀， 纺丝性能优异。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102330196 A1/1 页 2 1. 一种纳米氧化银改性涤纶低弹网络丝的制备方法， 包括缩聚改性聚酯熔体的制备步 骤和 POY-DTY 环吹风冷却工艺 ； 在缩聚改性聚酯熔体的制备工艺中采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙二醇 (EG) 单体为原料， 并添加有纳米氧化银改性剂制备得到改性共聚酯熔体， 上述聚酯 熔体直接通过熔体输送， 经 POY-DTY 环吹风冷却工艺制得改性涤纶低弹网络丝 ； 其特征在 于所述的改性共聚酯熔体的制备工艺包括如下步骤 ： 首先， 在连续聚酯设备上， 采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙二醇 。
4、(EG) 单体， 按照 PTA 与 EG 的 摩尔比 1 1.20-1 1.30 的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆， 打浆釜 内加入纳米氧化银、 消光剂二氧化钛， 其中纳米氧化银的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为 0.90-2.25%， 消光剂二氧化钛的加入量与苯二甲酸的摩尔比为 0.20-0.35% ； 然后， 将上述浆料连续稳定输送至酯化 -I、 酯化 -II 反应釜中， 酯化 -II 反应釜中同时 连续添加稳定剂， 控制酯化率 97.5%-99.5%， 熔体的黏度控制为 0.64-0.67 ； 将酯化物泵送 到缩聚工段， 再经过预缩聚和终缩聚工艺在温度 271-276的条件下制得。
5、改性聚酯熔体， 其 中所述的稳定剂为磷酸三甲酯， 其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为 0.25-0.36%。 2. 权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 POY 的制备工艺路线为 ： 聚酯熔体熔体 输送纺丝箱体计量泵组件环吹风冷却集束上油甬道卷绕 ； 主要的工艺参数 为 ： 箱体温度287-291、 管道温度280-283 、 环吹风压力550-750 Pa、 温度25-32 、 上 油率为 0.42-0.48%。 3. 权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 DTY 生产工艺路线为 ： 原丝架断丝器 第一罗拉第一热箱冷却板假捻器第二罗拉网络器辅助罗拉第二热箱第 三罗拉上油装置断丝监测器。
6、卷绕 ； 主要的工艺参数为 ： 第一热箱温度为 172 ， 第 二热箱温度为 155 ， 拉伸比为 1.407， 上油率 1.8-2.55%。 4. 权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于制备得到的改性涤纶低弹网络丝为半消 光。 5. 权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于制备得到的低弹网络丝为十字形截面。 权 利 要 求 书 CN 102330186 A CN 102330196 A1/3 页 3 纳米氧化银改性涤纶低弹网络丝 技术领域 0001 本发明涉及一种合成纤维， 具体地， 本发明涉及一种改性涤纶低弹网络丝。 背景技术 0002 涤纶作为合成纤维中的三大主力纤维之一， 因其优。
7、良的物理和化学特性被广泛应 用于服装面料以及其它非服装领域。涤纶产品自问世以来， 也曾以其悬垂性好、 强度高、 挺 括而被下游用户当作主要纺织原料来织造各类纺织品。 随着经济全球化， 市场国际化， 人们 对服装的要求也越来越高了， 不但要具有舒适性， 还要具有功能性， 面料就向轻、 柔、 功能性 方向发展， 合成纤维材料就需要不断提高性能来满足织造要求。 0003 近十年来， 我国聚酯工业发展迅速， 聚酯纤维产量已从 2000 年初的 516.5 万吨发 展到 2010 年末的 2700 万吨， 平均年增长率超过 25%， 已经占到全球聚酯产量的 66%。涤纶 已成为化学纤维中产量最大的合成纤。
8、维品种， 广泛应用于衣着、 装饰、 家用纺织品、 产业用 纺织品和国防、 工业工程等国计民生各个方面。今后五年， 还将保持快速增长。但是， 作为 纺织材料， 聚酯纤维也有明显的缺点。因此， 选择科学、 高效、 优质、 节能、 环保的加工方法， 对适应和促进聚酯工业、 涤纶纤维的高速可持续发展至关重要。 0004 虽然， 在合成纤维中， 聚酯纤维具有适合纺织应用和产业应用的多种性能， 因而其 自大规模生产以来取得了令人瞩目的发展。但随着世界科学技术的进步和世界工业的发 展， 聚酯纤维在性能和功能上不能完全满足人们的要求。发展和创新的结果使得人们开发 了一大批差别化、 功能化以及高性能的合成纤维。。
9、 0005 目前差别化聚酯纤维新品种的开发和应用代表了聚酯行业的发展方向。 差别化聚 酯产品开发的技术大致可以归纳为以下几个方面 ： （1） 复合纺超细纤维的纺丝技术以及纺丝组件设计 ； （2） 复合纺双组分功能性纤维或差别化纤维的纺丝技术 ； （3） 熔体直纺制备细旦、 微细旦聚酯纤维的成套技术 ； （4） 各种截面喷丝板的设计以及异形纤维的纺丝技术 ； （5） 三异纤维的纺丝技术以及同板混纤喷丝板的设计 ； （6） 异收缩混纤纱复合加工技术 ； （7） 聚合物改性制备功能性聚酯及其纤维的制备 ； （8） 聚合物改性制备智能纤维以及智能面料的开发应用 ； （9） 纳米粉体原位聚合制备功能性聚。
10、酯及其纤维 ； （10） 多种有机或无机纳米粒子的制备和分散技术 ； （11） 有机或无机纳米粒子 / 聚合物基复合聚酯材料的制备及纺丝技术 ； （12） 天然纤维和合成纤维、 化纤长丝与短纤多维结合技术。 0006 由于纳米材料所具有的 “小尺寸效应” 、“界面效应” 、“量子尺寸效应” 和 “宏观量子 隧道效应” ， 使得纳米材料在结构、 光电、 磁和化学性质等方面表现出与普通材料不同的特 异性。 说 明 书 CN 102330186 A CN 102330196 A2/3 页 4 0007 一般认为， 只要能直接进行拉伸变形加工的原丝， 并且加工前放置时间对原丝的 性质没有大的影响， 并。
11、在加工过程中不会出现生头困难， 不会造成成品丝毛丝、 强度偏低、 染色不均匀的未拉伸丝， 均可称之为低弹网络丝或部分取向丝 （POY） 。POY 工艺具有以下特 点 ： （1） 纺丝绕卷速度高， 绕卷筒子硬度高、 重量大、 便于运输 ； （2） 纺丝过程稳定， 适宜 DTY 加工， 并且低弹网络丝存放稳定性好。 0008 DTY 丝是英文 Draw Textured Yarn 的缩写， 名为变形丝。目前变形加工的方法有 很多， 发展也很快。其中主要的加工方法有 ： 假捻法、 空气变形法和假捻 + 空气变形法。其 中假捻法是涤纶长纤维加工的主要变形方法， 涤纶变形有 90% 是通过假捻法加工制备。
12、得到 的。 DTY丝具有以下特点 ： 蓬松性高， 相同的重量具有更大的体积 ； 耐热性良好 ； 吸湿性更高 更快 ； 透气性良好 ； 有更好的光泽和外观 本申请的发明人致力于将纳米材料在功能特异性方面的特点引入到涤纶纤维的合成 中， 并结合现有技术中的 POY-DTY 生产工艺完成了本发明。 发明内容 0009 本发明的目的是为了满足人们对纺织面料的多方面需要， 不断开发功能性的聚酯 纤维， 我们通过纳米改性剂， 对传统的聚酯纤维进行改性。 0010 为了实现上述目的， 本发明提供了以下技术方案 ： 一种纳米氧化银改性涤纶低弹网络丝的制备方法， 包括缩聚改性聚酯熔体的制备步骤 和 POY-DT。
13、Y 环吹风冷却工艺 ； 在缩聚改性聚酯熔体的制备工艺中采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙 二醇 (EG) 单体为原料， 并添加有纳米氧化银改性剂制备得到改性共聚酯熔体， 上述聚酯熔 体直接通过熔体输送， 经 POY-DTY 环吹风冷却工艺制得改性涤纶低弹网络丝 ； 其特征在于 所述的改性共聚酯熔体的制备工艺包括如下步骤 ： 首先， 在连续聚酯设备上， 采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙二醇 (EG) 单体， 按照 PTA 与 EG 的 摩尔比 1 1.20-1 1.30 的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆， 打浆釜 内加入纳米氧化银、 消光剂二氧化钛， 其中纳米氧化银的加入量与对苯二甲酸。
14、的摩尔比为 0.90-2.25%， 消光剂二氧化钛的加入量与苯二甲酸的摩尔比为 0.20-0.35% ； 然后， 将上述浆料连续稳定输送至酯化 -I、 酯化 -II 反应釜中， 酯化 -II 反应釜中同时 连续添加稳定剂， 控制酯化率 97.5%-99.5%， 熔体的黏度控制为 0.64-0.67 ； 将酯化物泵送 到缩聚工段， 再经过预缩聚和终缩聚工艺在温度 271-276的条件下制得改性聚酯熔体， 其 中所述的稳定剂为磷酸三甲酯， 其加入量与对苯二甲酸的摩尔比为 0.25-0.36%。 0011 其中， 所述的纳米氧化银的平均粒径为 20 nm-100 nm。 0012 其中， 所述的二氧。
15、化钛为金红石相。其平均粒径为 100 nm-300 nm。 0013 其中， POY 的制备工艺路线为 ： 聚酯熔体熔体输送纺丝箱体计量泵组件 环吹风冷却集束上油甬道卷绕 ； 主要的工艺参数为 ： 箱体温度 287-291、 管道温 度 280-283 、 环吹风压力 550-750 Pa、 温度 25-32 、 上油率为 0.42-0.48% ； 其中， DTY 生产工艺路线为 ： 原丝架断丝器第一罗拉第一热箱冷却板假捻 器第二罗拉网络器辅助罗拉第二热箱第三罗拉上油装置断丝监测器卷 绕 ； 主要的工艺参数为 ： 第一热箱温度为172 ， 第二热箱温度为155 ， 拉伸比为1.407， 说 明。
16、 书 CN 102330186 A CN 102330196 A3/3 页 5 上油率 1.8-2.55%。 0014 其中， 制备得到的改性涤纶低弹网络丝为半消光。 0015 其中， 纺丝组件的喷丝孔为异型喷丝孔， 制备得到的低弹网络丝为十字形截面。 0016 本发明的有益效果是， 提供了一种连续改性涤纶聚酯熔体低弹网络丝的工艺。制 备得到的纤维具有一定的杀菌性能， 抑菌效率在 85% 以上 ； 并且制备得到的纤维收缩率稳 定， 染色均匀， 纺丝性能优异。 具体实施方式 0017 下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。 0018 实施例 1 纳米氧化银改性聚酯的制备工。
17、艺 ： 首先， 在连续聚酯设备上， 采用对苯二甲酸 (PTA)、 乙二醇 (EG) 单体， 按照 PTA 与 EG 的 摩尔比11.25的比例各自连续稳定地计量并加入到浆料釜中打浆， 打浆釜内加入纳米氧 化银改性剂、 消光剂二氧化钛， 其中纳米氧化银的加入量与对苯二甲酸的摩尔比为 1.35%， 消光剂为金红石结构的二氧化钛， 其加入量与苯二甲酸的摩尔比为 0.30% ； 然后， 将上述浆料连续稳定输送至酯化 -I、 酯化 -II 反应釜中， 酯化 -II 反应釜中同时 连续添加稳定剂， 控制酯化率 99%， 黏度控制在 0.66 ； 将酯化物泵送到缩聚工段， 再经过预 缩聚和终缩聚制得改性聚酯。
18、熔体， 其中所述的稳定剂为磷酸三甲酯， 其加入量与对苯二甲 酸的摩尔比为 0.30%。其中， 具体的酯化和缩聚反应条件如表 1 所示。 0019 表 1 改性聚酯酯化和缩聚反应条件 条件 酯化 I 酯化 II预缩聚 终缩聚 反应温度 / 263 265271 276 反应压力 0.39MPa 0.23MPa6.8KPa 85Pa 停留时间 /min 100 100120 180 POY 的制备工艺路线为 ： 聚酯熔体熔体输送纺丝箱体计量泵组件环吹风冷 却集束上油甬道卷绕 ； 工艺参数为 ： 箱体温度 289 、 管道温度 281 、 环吹风压力 650 Pa、 温度 30 、 上油率为 0.45% ； DTY 生产工艺路线为 ： 原丝架断丝器第一罗拉第一热箱冷却板假捻器第 二罗拉网络器辅助罗拉第二热箱第三罗拉上油装置断丝监测器卷绕 ； 主要 的工艺参数为 ： 第一热箱温度为 172 ， 第二热箱温度为 155 ， 拉伸比为 1.407， 上油率 2.18%。 说 明 书 CN 102330186 A 。