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1、10申请公布号CN102352097A43申请公布日20120215CN102352097ACN102352097A21申请号201110274736422申请日20110915C08L75/02200601C08K9/04200601C08K3/34200601C08J5/18200601C09D175/02200601C09D7/1220060171申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号72发明人马晓燕佘希锋徐敬生唐林余滔74专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯54发明名称一种有机累托石/聚脲纳米复合材料57摘要本发明涉及一种有机累托石/聚脲纳米复。
2、合材料，技术特征在于以累托石硅酸盐为添加剂，选用含有C12C18分子链的有机二元胺或季铵盐对其进行改性，再通过原位聚合方法制备了有机累托石/聚脲纳米复合材料。本发明制备的聚脲复合材料具有加工工艺简单、成本低廉；与纯聚脲相比纳米复合材料拉伸强度大，断裂伸长率高，初始分解温度高等特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102352104A1/1页21一种有机累托石/聚脲纳米复合材料，其特征在于各组分质量份数百分比为有机累托石粘土110，聚脲9099；所述有机累托石粘土采用C12C18长链有机季铵盐或C12C18长链有机二元胺对钠累托石。
3、进行有机阳离子交换插层处理得到；具体制备步骤如下步骤1将钠累托石与4001000ML水加入反应器中搅拌制浆，将有机改性剂C12溶于水后加入到浆液中，均质分散315分钟，并在80100下保温反应312H；所述钠累托石、有机改性剂的比例为有机改性剂的加入量为钠累托石阳离子交换量的13倍。步骤2用去离子水反复洗涤并过滤得到滤饼，当采用浓度为01MOL/L的AGNO3溶液在洗涤液中检查不到卤素离子后为止；将滤饼烘干研磨制得颗粒尺寸为115M的有机累托石粘土；步骤3将有机累托石粘土110份，加入到45585份聚脲涂料组分R中，利用高速均质搅拌器均质分散515分钟；分散均匀后再与45585份聚脲涂料组分A。
4、混合搅拌；所述R组分和A组分的质量比为0812；步骤4再利用真空脱气35分钟，倒在玻璃板上，流延成膜，制得有机累托石/聚脲纳米复合材料。2根据权利要求1所述的有机累托石/聚脲纳米复合材料，其特征在于所述钠累托石为纯度70的钠基累托石。3根据权利要求1所述的有机累托石/聚脲纳米复合材料，其特征在于所述步骤1中的有机改性剂为C16或C18。权利要求书CN102352097ACN102352104A1/4页3一种有机累托石/聚脲纳米复合材料技术领域0001本发明涉及一种有机累托石/聚脲纳米复合材料，是一种高强度、耐高温有机累托石/聚脲纳米复合材料的制备方法，属于高温防腐领域。背景技术0002喷涂聚脲。
5、弹性体技术是一种具有无溶剂、无污染的新型施工技术。与传统的涂料施工技术相比，有很多优点快速固化、100固含量、施工方便等。它一般由A组分和R组分组成。A组分一般是由异氰酸酯与聚醚多元醇生成的半预聚体，而R组分一般是含有端氨基聚醚、液体胺类扩链剂和其他助剂。使用时将A组分和R组分混合喷涂。随着喷涂聚脲技术的发展，需要更高强度、耐更高温度的聚脲涂料，应用于更为广阔的领域，如火电厂烟囱防腐、储油罐保温等。0003聚合物基纳米复合材料是以聚合物为基体，纳米材料为分散相的一种复合材料。由于其中的纳米材料的尺寸效应，大的比表面积和强的界面结合作用，会使聚合物基纳米复合材料具有一般聚合物基复合材料所不具备的。
6、优异性能，因而具有极为广阔的应用前景和商业开发价值，聚合物基纳米复合材料目前已成为纳米技术最高实现产业的技术之一。其中，利用层状硅酸盐天然粘土与聚合物制备纳米复合材料已经成为近几十年研究的热点。很多相关研究表明，在天然粘土添加量少的情况下，聚合物材料的力学性能、耐热性能及气体阻隔性能等都有很大程度的提高。目前研究最多的天然粘土主要是蒙脱土，而累托石是一种与蒙脱土结构类似的天然矿物，在我国储量丰富，在聚合物改性领域具有很广阔的应用前景。发明内容0004要解决的技术问题0005为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种有机累托石/聚脲纳米复合材料，提供一种强度高、耐高温、成本相对较低的有机累托石粘。
7、土/聚脲纳米复合材料及其制备方法。0006技术方案0007一种有机累托石/聚脲纳米复合材料，其特征在于各组分质量份数百分比为有机累托石粘土110，聚脲9099；所述有机累托石粘土采用C12C18长链有机季铵盐或C12C18长链有机二元胺对钠累托石进行有机阳离子交换插层处理得到；具体制备步骤如下0008步骤1将钠累托石与4001000ML水加入反应器中搅拌制浆，将有机改性剂C12溶于水后加入到浆液中，均质分散315分钟，并在80100下保温反应312H；所述钠累托石、有机改性剂的比例为有机改性剂的加入量为钠累托石阳离子交换量的13倍。0009步骤2用去离子水反复洗涤并过滤得到滤饼，当采用浓度为0。
8、1MOL/L的AGNO3溶说明书CN102352097ACN102352104A2/4页4液在洗涤液中检查不到卤素离子后为止；将滤饼烘干研磨制得颗粒尺寸为115M的有机累托石粘土；0010步骤3将有机累托石粘土110份，加入到45585份聚脲涂料组分R中，利用高速均质搅拌器均质分散515分钟；分散均匀后再与45585份聚脲涂料组分A混合搅拌；所述R组分和A组分的质量比为0812；0011步骤4再利用真空脱气35分钟，倒在玻璃板上，流延成膜，制得有机累托石/聚脲纳米复合材料。0012所述钠累托石为纯度70的钠基累托石。0013所述步骤1中的有机改性剂为C16或C18。0014有益效果0015本发。
9、明提出的一种有机累托石/聚脲纳米复合材料，相对现有技术有以下优点00161、相对于纯聚脲涂料，该纳米复合材料的拉伸强度有大幅提高。在有机累托石的加入量仅为5时，复合材料的拉伸强度由原来的584MPA提高到1010MPA，增幅达到7295。00172、相对于纯聚脲涂料，该纳米复合材料的断裂伸长率有一定的提高。在有机累托石的加入量仅为5时，复合材料的断裂伸长率由原来的29292提高到31852，增幅达到874。00183、相对于纯聚脲涂料，在热失重分析过程中，在有机累托石的加入量仅为5时，纳米复合材料失重5时的温度有了很大提高，由原来的2736提高到2941，提高了205。00194、相对于纯聚脲。
10、涂料，在热失重分析过程中，在有机累托石的加入量仅为5时，纳米复合材料失重50时的温度有了较大提高，由原来的4121提高到4215，提高了94。00205、本发明采用原位聚合法制备纳米复合材料，是一种直接、简单、无污染、操作工艺简单的制备纳米复合材料的方法。附图说明0021图1为本发明中有机累托石的改性工艺；0022图2为本发明中有机累托石/聚脲纳米复合材料的制备工艺；0023图3制得的纳米复合材料的热失重曲线。具体实施方式0024现结合实施例、附图对本发明作进一步描述0025本发明的纳米复合材料中的有机累托石粘土是用C12C18长链有机季铵盐或C12C18长链有机二元胺对累托石进行有机阳离子交。
11、换插层处理得到的。所用的累托石是一种纯度为70的钠基累托石。所用的有机插层剂为分子结构中含有一个碳原子个数为1218的直链烷基季铵盐或含有两个碳原子个数为1218的支链烷基二元胺。0026本发明中所述的有机累托石的制备方法为以100G钠基累托石为基准，将累托石与4001000ML水加入反应器中搅拌制浆，并将有机改性剂C12或C16、C18溶于水后加入说明书CN102352097ACN102352104A3/4页5到浆液中，均质分散315分钟，并在80100下保温反应312H。然后过滤并用去离子水反复洗涤直至洗涤液中用浓度为01MOL/L的AGNO3溶液检查不到卤素离子。之后，烘干研磨制得颗粒尺。
12、寸为115M的有机累托石粘土。0027将有机累托石粘土110份，加入到聚脲涂料组分R45585份，利用高速均质搅拌器均质分散515分钟。分散均匀后再与聚脲涂料组分A45585份，保持R组分和A组分的质量比为0812。混合搅拌，利用真空脱气35分钟，涂膜，制得纳米复合材料。0028实施例1将100G纯度为70的累托石置于反应器中，加入800ML水，搅拌制成浆液，取45G的C18的有机季铵盐，并用适量水将其溶解，缓慢加入到浆液中，用高速均质搅拌器均质搅拌5MIN之后，将反应器升温至80，保温反应6H，过滤，并用去离子水反复洗涤，直至用AGNO3溶液滴加到洗涤液中不出现白色沉淀，将制得的有机累托石烘。
13、干，并粉碎研磨。0029取1份磨细的有机粘土累托石，加入到495份聚脲涂料R组分，搅拌均匀。再用高速均质搅拌器均质分散5MIN，再加入495份得聚脲涂料A组分，真空脱气5MIN，涂膜，制得纳米复合材料。0030实施例2将100G纯度为70的累托石置于反应器中，加入800ML水，搅拌制成浆液，取45G的C18的有机季铵盐，并用适量水将其溶解，缓慢加入到浆液中，用高速均质搅拌器均质搅拌5MIN之后，将反应器升温至80，保温反应6H，过滤，并用去离子水反复洗涤，直至用AGNO3溶液滴加到洗涤液中不出现白色沉淀，将制得的有机累托石烘干，并粉碎研磨。0031取2份磨细的有机粘土累托石，加入到49份聚脲涂。
14、料R组分，搅拌均匀。再用高速均质搅拌器均质分散5MIN，再加入49份得聚脲涂料A组分，真空脱气5MIN，涂膜，制得纳米复合材料。0032实施例3将100G纯度为70的累托石置于反应器中，加入800ML水，搅拌制成浆液，取45G的C18的有机季铵盐，并用适量水将其溶解，缓慢加入到浆液中，用高速均质搅拌器均质搅拌5MIN之后，将反应器升温至80，保温反应6H，过滤，并用去离子水反复洗涤，直至用AGNO3溶液滴加到洗涤液中不出现白色沉淀，将制得的有机累托石烘干，并粉碎研磨。0033取4份磨细的有机粘土累托石，加入到48份聚脲涂料R组分，搅拌均匀。再用高速均质搅拌器均质分散5MIN，再加入48份得聚脲。
15、涂料A组分，真空脱气5MIN，涂膜，制得纳米复合材料。0034实施例4将100G纯度为70的累托石置于反应器中，加入800ML水，搅拌制成浆液，取45G的C18的有机季铵盐，并用适量水将其溶解，缓慢加入到浆液中，用高速均质搅拌器均质搅拌5MIN之后，将反应器升温至80，保温反应6H，过滤，并用去离子水反复洗涤，直至用AGNO3溶液滴加到洗涤液中不出现白色沉淀，将制得的有机累托石烘干，并粉碎研磨。0035取5份磨细的有机粘土累托石，加入到475份聚脲涂料R组分，搅拌均匀。再用高速均质搅拌器均质分散5MIN，再加入475份得聚脲涂料A组分，真空脱气5MIN，涂膜，制得纳米复合材料。说明书CN102。
16、352097ACN102352104A4/4页60036在制备纳米复合材料的过程中，所采用C18改性的累托石。所加入有机累托石的质量分数为3、4及5，制得的纳米复合材料分别记为2聚脲、4聚脲及5聚脲。0037制得的纳米复合材料的力学性能如下0038拉伸强度MPA断裂伸长率纯聚脲584292923聚脲608295624聚脲780320805聚脲1010318520039复合材料热失重数据0040失重5温度失重50温度纯聚脲273641215聚脲294142150041改性后的纳米聚脲涂料可广泛的用于管道储罐的防腐、火电厂烟囱防腐、储油罐保温等领域。说明书CN102352097ACN102352104A1/1页7图1图2图3说明书附图CN102352097A。