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1、(10)申请公布号 CN 103525237 A (43)申请公布日 2014.01.22 CN 103525237 A (21)申请号 201310492993.4 (22)申请日 2013.10.21 C09D 161/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 8/10(2006.01) (71)申请人 陆君军 地址 629000 四川省遂宁市安居区分水镇范 家沟村 9 社 37 号 (72)发明人 陆君军 (74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51211 代理人 邹翠 (54) 发明名称 一种水性酚醛树脂环保漆的制备工艺 (57) 摘。
2、要 本发明涉及一种水性酚醛树脂环保漆的制 备工艺。操作步骤如下 ： A） 制备水性酚醛树脂， 在反应釜中投入 4050 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 3545， 加入甲醛及固体甲醛， 控制温 度在 6070， 反应 23h， 升温至 8090， 保温 2060min， 再升温至 90100， 保温 1530min， 继 续反应 1530min， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水 性酚醛树脂。B） 水性酚醛氨基环保漆的制备， 将 30100 份水性酚醛树脂、 415 份二羟甲基丙酸、 30150 份蒸馏水、 23 份丁醚、 中和剂依次加入搅 拌釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中高速研磨至细 度不。
3、大于 20m， 再加入 23 份中和剂和 2050 份 蒸馏水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103525237 A CN 103525237 A 1/1 页 2 1. 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 4050 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 3545， 加入甲醛及固体甲醛， 控制温度在 6070， 反应 23h， 升温至 8090， 保温 206。
4、0min， 再升温至 90100， 保温 1530min， 继续反应 1530min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂 ； B 水性酚醛氨基环保漆的制备 将 30100 份水性酚醛树脂、 415 份二羟甲基丙酸、 30150 份蒸馏水、 23 份丁醚、 中 和剂依次加入搅拌釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中高速研磨至细度不大于 20m， 再加入 23 份中和剂和 2050 份蒸馏水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述 A 步骤 树脂体系的 pH 值为 7.58.5。 3. 根据权利要求 1 所述的一种水。
5、性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述 A 步骤 的催化剂为氢氧化钠。 4. 根据权利要求 1 所述的一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述 A 步骤 的甲醛与苯酚的物质的量比为 13 ： 1。 5. 根据权利要求 1 所述的一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述 B 步骤 的中和剂为三乙胺。 权 利 要 求 书 CN 103525237 A 2 1/4 页 3 一种水性酚醛树脂环保漆的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及油漆涂料领域， 具体涉及一种水性酚醛树脂环保漆的制备工艺。 0002 背景技术 0003 随着人们环保意识的不断增强以及我国加入 WT。
6、O 后国外企业纷至沓来， 涂料工业 面临着前所未有的挑战， 即如何降低生产和使用涂料所造成的污染， 尤其是对大气的污染。 0004 涂料对大气的污染主要是由 VOC（挥发性有机化合物） 造成的。在涂料的生产和 施工过程中释放出来VOC总量仅次于汽车尾气而居第二位， 占VOC污染量的2025%， 因此减 少和控制涂料中 VOC 的释放， 是保护环境的一个必要措施。西方发达国家对 VOC 的防治起 步较早， 各国制定了严格的 VOC 排放标准。我国从 20 世纪 80 年代开始也陆续制定了一些 环保法规， 因此发展和推广低 VOC 甚至零 VOC 的环保型涂料是大势所趋。 0005 水性涂料用水作。
7、稀释剂， 可有效降低VOC的排放量。 所谓 “水性漆” 是指挥发份80% 以上都是水的涂料， 而水性漆又划分为两大类 ； 水溶性涂料 ； 水分散性或乳液涂料。 0006 水溶性漆的基料是水的真溶液， 用水进一步稀释它们仍然保持透明 ； 其与水均匀 混合的能力来自于漆基中特定的官能团。这些官能团接在聚合物上并且已被中和， 随着水 的加入聚合物形成胶束， 这种胶束的直径是如此之小， 以致于溶液是透明的。 虽然这些基料 是真溶液， 然而它们所含有一定量的有机溶剂， 最多时可占全部溶剂的 20% ； 水分散体系实 际上是固相聚合物分散在水中。而乳液则是液相聚合物分散在水中。以水分散体或乳液为 基料的漆。
8、 ； 有机溶剂在全部溶剂中约占 5%。 0007 酚醛树脂由苯酚、 甲醛改性松香或由酚醛树脂改性松香而成的树脂称为酚醛松香 树脂， 其干性油或其清油熬制的基料所制得的漆称为酚醛树脂漆。 酚醛树脂漆干燥快、 硬度 高、 耐水、 耐化学腐蚀， 适用于木器家具、 建筑、 机械、 电机、 船舶和化工防腐等方面。 0008 如 201110143893.1， 名称为 “一种以酚醛树脂为主料的涂料” 的发明专利， 公开了 一种以酚醛树脂为主料的涂料。 一种以酚醛树脂为主料的涂料， 其特征在于其配方为 ： 按重 量百分比计， 主料 ： 酚醛树脂 50-55%、 稀释剂 ： 香蕉水 40-50%、 添加剂 ：。
9、 铁锈 5-10%。该专利 的水性酚醛树脂水溶性不理想。 发明内容 0009 本发明为了解决上述技术问题， 提供了一种水性酚醛树脂环保漆的制备工艺。本 发明工艺制得的酚醛树脂漆水溶性好， 对环境影响小， 兼有耐热和防腐的性能。 0010 为实现上述发明目的， 本发明采用如下的技术方案 ： 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 4050 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 3545， 加入甲醛及固体甲醛， 控制温度在 6070， 反应 23h， 升温至 8090， 保温 2060min， 再升温至 90100， 保温 说 明 书 C。
10、N 103525237 A 3 2/4 页 4 1530min， 继续反应 1530min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0011 B 水性酚醛环保漆的制备 将 30100 份水性酚醛树脂、 415 份二羟甲基丙酸、 30150 份蒸馏水、 23 份丁醚、 中 和剂依次加入搅拌釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中高速研磨至细度不大于 20m， 再加入 23 份中和剂和 2050 份蒸馏水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0012 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 7.58.5， 以保持树脂的水溶性和稳定性。 0013 所述 A 步骤的催化剂为氢氧化钠。 0014 所述 A 。
11、步骤的甲醛与苯酚的物质的量比为 13 ： 1。 0015 所述 B 步骤的中和剂为三乙胺， 水溶性好， 不泛黄， 表干 30min， 附着力 100%， 耐水 性好。 0016 本发明工艺制得的水性酚醛树脂漆的原料来源广泛， 价格便宜， 水溶性好， 制备成 本低， 有着广泛的应用前景。 0017 具体实施方式 0018 下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。 0019 实施例 1 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 其特征在于 ： 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 40 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 35， 加入甲醛及固体甲醛， 控 制温度在 60，。
12、 反应 2h， 升温至 80， 保温 20min， 再升温至 90， 保温 15min， 继续反应 150min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0020 B 水性酚醛环保漆的制备 将30份水性酚醛树脂、 4份二羟甲基丙酸、 30份蒸馏水、 2份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 2 份中和剂和 20 份蒸馏 水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0021 实施例 2 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 50 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 45， 加入甲醛及固体甲。
13、醛， 控制 温度在 70， 反应 3h， 升温至 90， 保温 60min， 再升温至 100， 保温 30min， 继续反应 30min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0022 B 水性酚醛环保漆的制备 将 100 份水性酚醛树脂、 15 份二羟甲基丙酸、 150 份蒸馏水、 3 份丁醚、 中和剂依次加入 搅拌釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 3 份中和剂和 50 份 蒸馏水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0023 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 7.5。 0024 实施例 3 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操作步骤如下 ： 说。
14、 明 书 CN 103525237 A 4 3/4 页 5 在反应釜中投入 45 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 40， 加入甲醛及固体甲醛， 控制 温度在 65， 反应 2.5h， 升温至 81， 保温 25min， 再升温至 95， 保温 20min， 继续反应 20min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0025 B 水性酚醛环保漆的制备 将70份水性酚醛树脂、 4份二羟甲基丙酸、 50份蒸馏水、 2份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 3 份中和剂和 30 份蒸馏 水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 002。
15、6 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 8.5。 0027 所述 A 步骤的的催化剂为氢氧化钠。 0028 实施例 4 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 46 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 36， 加入甲醛及固体甲醛， 控制 温度在 66， 反应 2.5h， 升温至 85， 保温 50min， 再升温至 96， 保温 25min， 继续反应 18min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0029 B 水性酚醛环保漆的制备 将60份水性酚醛树脂、 4份二羟甲基丙酸、 60份蒸馏水、 3份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 。
16、搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 2 份中和剂和 40 份蒸馏 水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0030 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 8.0。 0031 所述 A 步骤的催化剂为氢氧化钠。 0032 所述 A 步骤的甲醛与苯酚的物质的量比为 2.5 ： 1。 0033 实施例 5 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 42 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 36， 加入甲醛及固体甲醛， 控制 温度在 62， 反应 2.3h， 升温至 85， 保温 53min， 再升温至 96， 保温 24min， 继续。
17、反应 23min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0034 B 水性酚醛环保漆的制备 将70份水性酚醛树脂、 6份二羟甲基丙酸、 60份蒸馏水、 2份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 3 份中和剂和 30 份蒸馏 水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0035 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 7.6。 0036 所述 A 步骤的催化剂为氢氧化钠。 0037 所述 B 步骤的中和剂为三乙胺。 0038 所述 A 步骤的甲醛与苯酚的物质的量比为 2 ： 1。 0039 实施例 6 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操。
18、作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 说 明 书 CN 103525237 A 5 4/4 页 6 在反应釜中投入 43 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 37， 加入甲醛及固体甲醛， 控制 温度在 68， 反应 2.4h， 升温至 86， 保温 57min， 再升温至 93， 保温 28min， 继续反应 23min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0040 B 水性酚醛环保漆的制备 将65份水性酚醛树脂、 7份二羟甲基丙酸、 68份蒸馏水、 2份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 3 份中和剂和 45 份蒸馏 水。
19、， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0041 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 8.2。 0042 所述 A 步骤的催化剂为氢氧化钠。 0043 所述 B 步骤的中和剂为三乙胺。 0044 所述 A 步骤的甲醛与苯酚的物质的量比为 3 ： 1。 0045 实施例 6 一种水性酚醛环保漆的制备工艺， 操作步骤如下 ： A 制备水性酚醛树脂 在反应釜中投入 48 份熔化的苯酚、 催化剂， 升温至 37， 加入甲醛及固体甲醛， 控制温 度在63， 反应2h， 升温至86， 保温58min， 再升温至93， 保温22min， 继续反应18min， ， 加入增韧剂， 搅拌均匀即得水性酚醛树脂。 0046 B 水性酚醛环保漆的制备 将65份水性酚醛树脂、 7份二羟甲基丙酸、 68份蒸馏水、 2份丁醚、 中和剂依次加入搅拌 釜中， 搅拌混合均匀， 在砂磨机中研磨至细度不大于 20m， 再加入 3 份中和剂和 45 份蒸馏 水， 搅拌均匀， 过滤包装得成品。 0047 所述 A 步骤树脂体系的 pH 值为 8.2。 0048 所述 A 步骤的催化剂为氢氧化钠。 0049 所述 B 步骤的中和剂为三乙胺。 0050 所述 A 步骤的甲醛与苯酚的物质的量比为 1 ： 1。 说 明 书 CN 103525237 A 6 。