碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103553625 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103553625 A (21)申请号 201310569974.7 (22)申请日 2013.11.16 C04B 35/569(2006.01) C04B 35/626(2006.01) (71)申请人 连云港龙塔研磨材料有限公司 地址 222000 江苏省连云港市新浦区浦南开 发区长江路南侧 (72)发明人 刘成文 于雪梅 冯立超 郭世杰 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人 刘喜莲 (54) 发明名称 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法 (57) 摘要 本发。

2、明是一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉 及其制备方法， 它将碳化硅原料经过破碎、 振实、 然后通过浮选、 酸洗、 碱洗对碳化硅粉末进行整形 提纯， 提纯后再通过分散剂进行分散和浆化得到 碳化硅微粉浆液， 最后再进行分级， 分级后将得到 的各种规格碳化硅微粉经沉淀分离、 烘干、 筛分、 包装， 即获得碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉。 本发 明制得的碳化硅微粉颗粒表面超干净， 纯度高， 振 实密度高， 具有良好的流动性、 成型工艺性及烧结 性能， 能够很好地应用于碳化硅精细陶瓷生产领 域。本发明分散和浆化过程中能够与悬浮液中的 碳化硅颗粒形成良好的作用， 有效避免了料液中 微米级碳化硅颗粒之间的团聚， 同。

3、时明显削弱了 纳米级碳化硅颗粒在大颗粒上的粘附作用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103553625 A CN 103553625 A 1/1 页 2 1. 一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法， 其特征在于， 其步骤如下 ： （1） 原料处理 ： 将碳化硅颗粒原料利用气流粉碎分级机进行破碎及分级， 获得粒径 D50 为 10 14 m 的碳化硅粉末， 碳化硅颗粒原料中 SiC 含量 96% ； （2） 整形 ： 利用微粉。

4、整形机将上述碳化硅粉末进行整形， 使其振实密度大于 1.85 g/ ml ； （3） 提纯 ： 利用浮选、 酸洗、 碱洗对整形后碳化硅粉末进行提纯 ； 其中浮选为采用石腊 油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选， 直至浆料中不再浮出游离 碳， 其中石腊油与松节油的重量比为 2 3 ： 1 ； 酸洗为采用浓硫酸与氢氟酸的混合酸， 在 7080 温度下， 酸洗35 h， 其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为58 ： 1 ； 碱洗为采用氢 氧化钠在7080 温度下， 碱洗35h ； 在浮选、 酸洗、 碱洗每一道工序后， 需将碳化硅粉 末利用纯水在室温下进行超声波清洗35次， 直至pH值控制在。

5、7.00.2， 其中， 超声波频 率为 20 KHz， 超声波功率为 2 KW， 每次清洗时间为 20 30 min ； （4） 分散浆化 ： 将提纯处理后的碳化硅粉末与纯水在室温下混合， 碳化硅粉末与纯水的 重量比为 1 ： 1 2， 同时按碳化硅粉末重量的 0.1 0.2 % 加入化学分散剂充分搅拌， 搅拌 速度为 20 40 rpm， 使碳化硅粉体在纯水中充分分散和浆化从而得到碳化硅微粉浆液， 其 中所述的化学分散剂为重量比为12 ： 1聚羧酸型表面活性剂和-磺酸钠甲醛缩合物的 混合物 ； （5） 分级 ： 利用水力分级设备对碳化硅微粉浆液进行物理分散与分级， 溢流获得不同标 准型号的碳。

6、化硅微粉， 其中水力分级设备的水流速度控制在 300 800L/ h ； （6） 制成品 ： 分别将分级得到的各种规格碳化硅微粉经沉淀分离、 烘干、 筛分、 包装， 即 获得碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤 （5） 中， 水力分级设备为装有 超声波装置的水力分级设备， 在分散和精细分级过程中超声波作用方式为连续作用， 其中 超声波功率为 6 10KW， 超声波频率为 20 30 KHz。 权 利 要 求 书 CN 103553625 A 2 1/6 页 3 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种碳化。

7、硅微粉的制备方法， 特别是一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微 粉， 还涉及上述碳化硅微粉的制备方法。 背景技术 0002 碳化硅精细陶瓷具有高硬度、 高强度、 高耐磨性、 耐腐蚀、 耐高温等特点， 已逐渐应 用到航空航天、 机械、 冶金、 能源、 环保、 化工、 医学、 电子、 军工等诸多技术领域。 碳化硅精细 陶瓷的性能与碳化硅原料微粉的质量密切相关， 通常要求微粉纯度高、 粒度分布均匀、 颗粒 形状为近球形、 不易团聚具有良好的流动性、 烧结性能好。 0003 现有的碳化硅微粉工业化生产流程主要包括冶炼、 粉碎、 提纯、 精密分级等一系列 过程， 对于碳化硅精细陶瓷用原料微粉需增加整形工序。 在。

8、上述工艺过程中， 虽然理论上可 以实现不同粒径碳化硅微粉的分离， 但实际上对于一些粒径相差非常大的粒子难以实现完 全分离， 如微米级碳化硅微粉颗粒表面会粘附大量的纳米级碳化硅颗粒 （主要成分为 SiO2 与低纯度的 SiC） ， 而纳米级碳化硅颗粒的存在会降低碳化硅微粉的纯度， 影响微粉的流动 性、 分散性、 堆积密度， 而且会优先与烧结助剂反应， 造成碳化硅微粉的成型性能与烧结性 能变差， 进而导致最终碳化硅精细陶瓷制品性能下降。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足， 提供一种生产工艺简单， 效 率高， 成本低， 易实现工业化生产， 且能够制得颗粒表面超干净、 。

9、纯度高、 振实密度高的碳化 硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法。 0005 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的， 本发明是一种碳化 硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法， 其特点是， 其步骤如下 ： （1） 原料处理 ： 将碳化硅颗粒原料利用气流粉碎分级机进行破碎及分级， 获得粒径 D50 为 10 14 m 的碳化硅粉末， 碳化硅颗粒原料中 SiC 含量 96% ； （2） 整形 ： 利用微粉整形机将上述碳化硅粉末进行整形， 使其振实密度大于 1.85 g/ ml ； （3） 提纯 ： 利用浮选、 酸洗、 碱洗对整形后碳化硅粉末进行提纯 ； 其中浮选为采用石腊 油与松节油的混合物。

10、作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选， 直至浆料中不再浮出游离 碳， 其中石腊油与松节油的重量比为 2 3 ： 1 ； 酸洗为采用浓硫酸与氢氟酸的混合酸， 在 7080 温度下， 酸洗35 h， 其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为58 ： 1 ； 碱洗为采用氢 氧化钠在7080 温度下， 碱洗35h ； 在浮选、 酸洗、 碱洗每一道工序后， 需将碳化硅粉 末利用纯水在室温下进行超声波清洗35次， 直至pH值控制在7.00.2， 其中， 超声波频 率为 20 KHz， 超声波功率为 2 KW， 每次清洗时间为 20 30 min ； （4） 分散浆化 ： 将提纯处理后的碳化硅粉末与纯水在室温下混合， 。

11、碳化硅粉末与纯水的 重量比为 1 ： 1 2， 同时按碳化硅粉末重量的 0.1 0.2 % 加入化学分散剂充分搅拌， 搅拌 说 明 书 CN 103553625 A 3 2/6 页 4 速度为 20 40 rpm， 使碳化硅粉体在纯水中充分分散和浆化从而得到碳化硅微粉浆液， 其 中所述的化学分散剂为重量比为12 ： 1聚羧酸型表面活性剂和-磺酸钠甲醛缩合物的 混合物 ； （5） 分级 ： 利用水力分级设备对碳化硅微粉浆液进行物理分散与分级， 溢流获得不同标 准型号的碳化硅微粉， 其中水力分级设备的水流速度控制在 300 800L/ h ； （6） 制成品 ： 分别将分级得到的各种规格碳化硅微粉。

12、经沉淀分离、 烘干、 筛分、 包装， 即 获得碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉。 0006 以上所述的本发明碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法中 ： 在步骤 （5） 中， 水力分级设备为装有超声波装置的水力分级设备， 在分散和精细分级过程中超声波作用方 式为连续作用， 其中超声波功率为 6 10KW， 超声波频率为 20 30 KHz。 0007 利用本发明的制备方法制得的碳化硅微粉， 其粉末颗粒表面超干净， 比表面积小 于0.5g/m2， 振实密度大于1.85 g/ml， SiC含量不低于99 %， 表面总氧含量低于500 ppm， 总 铁含量低于 500 ppm。 与现有技术相比， 本发明的有。

13、益效果如下 ： （1） 本发明所获得的碳化硅微粉颗粒表面超干净， 纯度高， 振实密度高， 具有良好的流 动性、 成型工艺性及烧结性能， 能够很好地应用于碳化硅精细陶瓷生产领域。 0008 （2） 本发明采用新型表面活性化学分散剂， 该化学分散剂能够与悬浮液中的碳化 硅颗粒形成良好的作用， 有效避免了料液中微米级碳化硅颗粒之间的团聚， 同时明显削弱 了纳米级碳化硅颗粒在大颗粒上的粘附作用。 0009 （3） 本发明在分级过程中引入超声波场作用， 在实现产品精细分级的同时完成了 微米级碳化硅颗粒表面纳米级微粉的分离过程， 结合新型分散剂的化学分散作用， 可以获 得表面超干净的高品质碳化硅微粉。 0。

14、010 附图说明 图 1 为本发明所制备 F500、 F600、 F800 产品粉末的粒度分布图 ； 图 2 为本发明实施例 4 所制得 F600 产品粉末颗粒的扫描电镜照片 ； 图 3 为本发明实施例 5 所制备 F600 产品粉末颗粒的扫描电镜照片 ； 图 4 为本发明实施例 6 所制备 F600 产品粉末颗粒的扫描电镜照片。 具体实施方式 0011 以下进一步描述本发明的具体技术方案， 以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明， 而不构成对其权利的限制。 0012 实施例 1， 一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法， 其步骤如下 ： （1） 原料处理 ： 将碳化硅颗粒原料利用气流粉。

15、碎分级机进行破碎及分级， 获得粒径 D50 为 10 14 m 的碳化硅粉末， 碳化硅颗粒原料中 SiC 含量 96% ； （2） 整形 ： 利用微粉整形机将上述碳化硅粉末进行整形， 使其振实密度大于 1.85 g/ ml ； （3） 提纯 ： 利用浮选、 酸洗、 碱洗对整形后碳化硅粉末进行提纯 ； 其中浮选为采用石腊 油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选， 直至浆料中不再浮出游离 碳， 其中石腊油与松节油的重量比为 2 ： 1 ； 酸洗为采用浓硫酸与氢氟酸的混合酸， 在 70 说 明 书 CN 103553625 A 4 3/6 页 5 温度下， 酸洗 3 h， 其中浓硫酸。

16、与氢氟酸的重量比为 5 ： 1 ； 碱洗为采用氢氧化钠在 70温度 下， 碱洗 3h ； 在浮选、 酸洗、 碱洗每一道工序后， 需将碳化硅粉末利用纯水在室温下进行超 声波清洗3次， 直至pH值控制在7.00.2， 其中， 超声波频率为20 KHz， 超声波功率为2 KW， 每次清洗时间为 20 min ； （4） 分散浆化 ： 将提纯处理后的碳化硅粉末与纯水在室温下混合， 碳化硅粉末与纯水的 重量比为 1 ： 1， 同时按碳化硅粉末重量的 0.1 % 加入化学分散剂充分搅拌， 搅拌速度为 20 rpm， 使碳化硅粉体在纯水中充分分散和浆化从而得到碳化硅微粉浆液， 其中所述的化学分 散剂为重量比。

17、为 1 ： 1 聚羧酸型表面活性剂和 - 磺酸钠甲醛缩合物的混合物 ； （5） 分级 ： 利用水力分级设备对碳化硅微粉浆液进行物理分散与分级， 溢流获得不同标 准型号的碳化硅微粉， 其中水力分级设备的水流速度控制在 300 800L/ h ； （6） 制成品 ： 分别将分级得到的各种规格碳化硅微粉经沉淀分离、 烘干、 筛分、 包装， 即 获得碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉。 0013 实施例 2， 根据实施例 1 所述的制备方法中， 其步骤如下 ： （1） 原料处理 ： 将碳化硅颗粒原料利用气流粉碎分级机进行破碎及分级， 获得粒径 D50 为 10 14 m 的碳化硅粉末， 碳化硅颗粒原料中 Si。

18、C 含量 96% ； （2） 整形 ： 利用微粉整形机将上述碳化硅粉末进行整形， 使其振实密度大于 1.85 g/ ml ； （3） 提纯 ： 利用浮选、 酸洗、 碱洗对整形后碳化硅粉末进行提纯 ； 其中浮选为采用石腊 油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选， 直至浆料中不再浮出游离 碳， 其中石腊油与松节油的重量比为 3 ： 1 ； 酸洗为采用浓硫酸与氢氟酸的混合酸， 在 80 温度下， 酸洗 5 h， 其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为 8 ： 1 ； 碱洗为采用氢氧化钠在 80 温 度下， 碱洗 5h ； 在浮选、 酸洗、 碱洗每一道工序后， 需将碳化硅粉末利用纯水在室温下进行。

19、 超声波清洗 5 次， 直至 pH 值控制在 7.00.2， 其中， 超声波频率为 20 KHz， 超声波功率为 2 KW， 每次清洗时间为 30 min ； （4） 分散浆化 ： 将提纯处理后的碳化硅粉末与纯水在室温下混合， 碳化硅粉末与纯水的 重量比为 1 ： 2， 同时按碳化硅粉末重量的 0.2 % 加入化学分散剂充分搅拌， 搅拌速度为 40 rpm， 使碳化硅粉体在纯水中充分分散和浆化从而得到碳化硅微粉浆液， 其中所述的化学分 散剂为重量比为 2 ： 1 聚羧酸型表面活性剂和 - 磺酸钠甲醛缩合物的混合物 ； （5） 分级 ： 利用水力分级设备对碳化硅微粉浆液进行物理分散与分级， 溢流。

20、获得不同标 准型号的碳化硅微粉， 其中水力分级设备的水流速度控制在 300 800L/ h ； （6） 制成品 ： 分别将分级得到的各种规格碳化硅微粉经沉淀分离、 烘干、 筛分、 包装， 即 获得碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉。 实施例 3， 根据实施例 1 和 2 所述的制备方法中， 在步骤 （5） 中， 水力分级设备为装有超 声波装置的水力分级设备， 在分散和精细分级过程中超声波作用方式为连续作用， 其中超 声波功率为 6 10KW， 超声波频率为 20 30 KHz。 实施例 4 ： 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法的实验 ； 其步骤如下， 先将 SiC 含 量 96% 的碳化硅颗粒原料。

21、利用气流粉碎分级机进行破碎和初步分级， 获得粒径 D50 为 10 14 m 粉末。随后将所得粉末利用微粉整形机进行去棱角、 整形， 使粉末振实密度 （TPD） 达到 1.85 g/ml 以上。 说 明 书 CN 103553625 A 5 4/6 页 6 0014 然后将整形后的粉末依次进行浮选、 酸洗、 碱洗提纯处理， 在每道提纯处理工序 后， 都将碳化硅粉末利用纯水在室温下进行超声波清洗 4 次， 每次清洗时间为 25 min， 直至 PH 值控制在 7 左右， 超声波频率为 20 KHz， 超声波功率为 2 KW。其中浮选为采用石腊油与 松节油的混合物作为浮选剂进行浮选， 直至浆料中不。

22、再浮出游离碳， 其中石腊油与松节油 的重量比为 2 ： 1 ； 酸洗为采用浓硫酸与氢氟酸的混合酸， 在 75温度下， 酸洗 4h， 其中浓硫 酸与氢氟酸的重量比为 5 ： 1 ； 碱洗为采用氢氧化钠在 75温度下， 碱洗 4h。 0015 再将提纯处理后的碳化硅粉末按重量比 1 ： 1 与纯水在室温下混合， 同时按固体物 料重量的 0.2 % 加入聚羧酸型表面活性剂与 - 磺酸钠甲醛缩合物混合物作为化学分散 剂， 充分搅拌， 搅拌速度为 30 rpm， 获得碳化硅微粉浆液。然后利用装有超声波装置的水力 分级设备将碳化硅微粉浆液在室温下进行物理分散与精细分级， 超声波功率为 8.4 KW， 频 。

23、率为 20KHZ， 作用方式为连续作用， 水流速度依次选择 300L/h、 500L/h、 800L/h， 溢流分别获 得不同标准型号的碳化硅微粉。然后经沉淀分离、 烘干、 筛松， 获得 F500、 F600、 F800 的碳化 硅微粉系列产品， 产品的性能指标如表 1 和图 1 所示， 图 2 给出了所制备的 F600 产品粉末 的高倍扫描电镜照片。 0016 表 1 为本发明所制备 F500、 F600、 F800 产品粉末的性能指标 说 明 书 CN 103553625 A 6 5/6 页 7 产品 SiC（%）C（%）SiO2（%）Si（%）Fe2O3（%）Al2O3（%）CaO（%）。

24、D50（m）T.P.D.（g/ml） F500 99.750.070.120.040.0150.030.00211.8-13.81.95 F600 99.700.070.150.040.0150.0050.0028.3-10.31.90 F800 99.600.100.200.040.0150.0050.0055.5-7.51.85 实施例 5 ： 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法的实验， 本实验与实施例 4 不同的 是 ： 在水力分级设备中不安装连续作用的超声波分散装置， 其它步骤及参数与实施例 4 相 同。所制备的 F600 产品粉末的高倍扫描电镜照片如图 3 所示。 0017 实施例。

25、 6 ： 碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法的实验， 本实验与实施例 4 不 同的是 ： 在提纯处理后的碳化硅粉末分散浆化过程中添加的化学分散剂不是由聚羧酸型表 面活性剂和 - 磺酸钠甲醛缩合物混合组成的， 而是常规使用的化学分散剂， 其它步骤及 说 明 书 CN 103553625 A 7 6/6 页 8 参数与实施例 4 相同。所制备的 F600 产品粉末的高倍扫描电镜照片如图 4 所示。 说 明 书 CN 103553625 A 8 1/4 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103553625 A 9 2/4 页 10 图 2 说 明 书 附 图 CN 103553625 A 10 3/4 页 11 图 3 说 明 书 附 图 CN 103553625 A 11 4/4 页 12 图 4 说 明 书 附 图 CN 103553625 A 12 。