一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料及其制备方法.pdf

《一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料及其制备方法.pdf（14页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 103553597 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103553597 A (21)申请号 201310526168.1 (22)申请日 2013.10.30 C04B 35/48(2006.01) C04B 35/622(2006.01) (71)申请人 西安博科新材料科技有限责任公司 地址 710016 陕西省西安市未央区凤城一路 金源幸福源泉第7幢2单元26层22601 号 (72)发明人 米娜 王淑英 李秀元 (74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰 (54) 发明名称 一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料及其制。

2、备 方法 (57) 摘要 本发明提供了一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂 层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90% 97%， SiB61.2% 7%， 金属硅化物 0.9% 6%。 本发明还提供了一种制备该材料的方法， 包括 以下步骤 ： 一、 将 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉 末球磨混合均匀后过筛， 得到混合粉 ； 二、 冷等静 压成型， 得到粉末压坯 ； 三、 进行真空烧结处理， 得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料。本发明采 用 SiB6和金属硅化物为自愈合相， 充分利用自愈 合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动愈合裂 纹， 同时阻止裂纹向粘结层和镍基高温合金。

3、基体 扩展， 能够显著提高热障涂层的服役寿命和可靠 性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103553597 A CN 103553597 A 1/1 页 2 1. 一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90% 97%， SiB61.2% 7%， 金属硅化物 0.9% 6% ； 所述金属硅化物为 HfSi2、 ZrSi2、 TaSi2、 NbSi2或 TiSi2。 2.。

4、根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔 百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 95%， SiB62.5%， 金属硅化物 2.5%。 3.根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔 百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 97%， SiB62.1%， 金属硅化物 0.9%。 4.根据权利要求1所述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔 百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90%， SiB64%， 金属硅化物 6%。 5. 根据权利要求 1 至 4 中任一项权利要求所述的一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂。

5、层材料， 其特征在于， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 3% 4%， 余量为 ZrO2。 6.一种制备如权利要求1至4中任一项权利要求所述自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料的 方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ： 步骤一、 将 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀， 然后过 300 筛取筛下物， 得到混合粉 ； 步骤二、 将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型， 得到粉末压坯 ； 所述冷等静压成型 的压力为 250MPa 350MPa， 所述冷等静压成型的时间为 2min 5min ； 步骤三、 将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中， 在温度为 1。

6、650 1750的条 件下保温 3h 5h 进行真空烧结处理， 自然冷却后得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料。 7. 根据权利要求 6 所述的方法， 其特征在于， 步骤一中所述 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化 物粉末的平均粒径均不大于 5m。 8. 根据权利要求 6 所述的方法， 其特征在于， 步骤一中所述 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化 物粉末的质量纯度均不小于 99.9%。 权 利 要 求 书 CN 103553597 A 2 1/8 页 3 一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于热障涂层材料技术领域， 具体涉及一种自愈合 YSZ 陶瓷热。

7、障涂层材料 及其制备方法。 背景技术 0002 YSZ （即 Y2O3稳定的 ZrO2） 陶瓷热障涂层具有高熔点、 低热传导系数 （其块体材料的 热传导系数约为 2W/mk 3W/mk） 、 高断裂韧性 (6MPam-1/2 9MPam-1/2)、 高热膨胀 系数 （910-6K-1 1110-6K-1） 等优异的综合性能， 目前广泛应用于飞机推进、 发电和舰艇 推进用燃气轮机涡轮镍基高温合金叶片的热障涂层。 0003 尽管 YSZ 陶瓷有较高的热膨胀系数， 但其与镍基高温合金的热膨胀系数 （1310-6K-1） 还存在一定程度的不匹配， 导致 YSZ 陶瓷热障涂层存在裂纹。裂纹导致在氧 化性。

8、气氛中氧气快速扩散至 YSZ 热障涂层与镍基高温合金基体之间的金属粘结层， 加速金 属粘结层的热氧化， 当热氧化产物 TGO（热生长氧化物） 的厚度达到 6m 以上时， YSZ 热障 涂层将因 TGO 的生长应力而剥落， 导致 YSZ 热障涂层失效， 进而导致镍基高温合金基体失 效。 0004 公开号为 CN1178204A 的中国发明专利 “热障涂层构件及其制作方法、 使用该构件 的燃气轮机零件” 采用熔点比 ZrO2更高的相 (HfC、 NbC、 SiC、 TaC、 Ta2C、 TiC、 WC、 ZrC、 HfB2、 TaB2、 NbB2、 TiB2、 ZrB2、 BN、 TaN、 TiN。

9、、 ZrN、 HfO2及 ThO2) 来复合强化 ZrO2。其中， HfC、 NbC、 TaC、 Ta2C、 TiC、 WC、 ZrC 等碳化物的氧化产物在热障涂层服役温度下没有流动性， 不能愈合 裂纹， 尽管 SiC 的氧化产物 SiO2在热障涂层服役温度下有流动性， 但氧化产物含有气体， 不 利于裂纹愈合。HfB2、 TaB2、 NbB2、 TiB2、 ZrB2等硼化物的氧化产物B2O3熔点过低(约450 )， 在热障涂层服役温度下蒸发过快， 导致被愈合的裂纹很快又重新开放。TaN、 TiN、 ZrN 等氮 化物的氧化产物在热障涂层服役温度下没有流动性， 不能愈合裂纹， BN 的氧化产物为。

10、 B2O3， 同样存在被愈合的裂纹很快又重新开放的问题。HfO2及 ThO2等氧化物熔点过高， 在热障涂 层服役温度下没有流动性， 不能愈合裂纹。 0005 因此， 亟需制备一种适用于镍基高温合金基体的自愈合陶瓷热障涂层材料。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料。该热障涂层材料采用 SiB6和金属硅化物为自愈合相， 并充分利用自愈 合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动来愈合 YSZ 陶瓷热障涂层中的裂纹， 阻止氧化气 氛向粘结层和镍基高温合金基体的扩散， 同时， 阻止裂纹向粘结层和镍基高温合金基体扩 展， 提高热障。

11、涂层的服役寿命和可靠性。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层 材料， 其特征在于， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90% 97%， SiB61.2% 7%， 金 属硅化物 0.9% 6%。 说 明 书 CN 103553597 A 3 2/8 页 4 0008 上述的一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔百分比的成 分组成 ： YSZ 陶瓷 95%， SiB62.5%， 金属硅化物 2.5%。 0009 上述的一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔百分比的成 分组成 ：。

12、 YSZ 陶瓷 97%， SiB62.1%， 金属硅化物 0.9%。 0010 上述的一种自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 由以下摩尔百分比的成 分组成 ： YSZ 陶瓷 90%， SiB64%， 金属硅化物 6%。 0011 上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 所述YSZ陶瓷中Y2O3的摩 尔百分含量为 3% 4%， 余量为 ZrO2。 0012 上述的一种自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料， 其特征在于， 所述金属硅化物为HfSi2、 ZrSi2、 TaSi2、 NbSi2或 TiSi2。 0013 本发明还提供了一种制备上述自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的。

13、方法， 其特征在 于， 该方法包括以下步骤 ： 0014 步骤一、 将 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀， 然后过 300 筛取筛下物， 得到混合粉 ； 0015 步骤二、 将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型， 得到粉末压坯 ； 所述冷等静压 成型的压力为 250MPa 350MPa， 所述冷等静压成型的时间为 2min 5min ； 0016 步骤三、 将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中， 在温度为 1650 1750 的条件下保温 3h 5h 进行真空烧结处理， 自然冷却后得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料。 0017 上述的方法， 其特征在于， 步。

14、骤一中所述 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末的平均 粒径均不大于 5m。 0018 上述的方法， 其特征在于， 步骤一中所述 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末的质量 纯度均不小于 99.9%。 0019 利用本发明热障涂层材料制备自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的方法包括以下步骤 ： 0020 步骤一、 将本发明自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料制成尺寸为 86mm60mm 的靶 材， 然后放入电子束物理气相沉积 (EBPVD) 设备的真空室坩埚中， 将涂覆有金属粘结层的 镍基高温合金放置在真空室坩埚上方的工件架上 ； 0021 步骤二、 采用电子束将工件架上的镍基高温合金加热至 7。

15、00， 电子束加热的工艺 参数为 ： 电子束加速电压为 20kV， 电子束加热电流为 0.25A， 电子束加热功率为 5kW， 电子束 束斑直径为 15mm ； 0022 步骤三、 采用电子束加热靶材使靶材熔化蒸发为气态， 气态分子沉积于涂覆有金 属粘结层的镍基高温合金表面， 最终在涂覆有金属粘结层的镍基高温合金表面得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层 ； 电子束加热的工艺参数为 ： 电子束加速电压为 20kV， 电子束加热电流为 1.3A， 电子束加热功率为 26kW， 电子束束斑直径为 15mm， 沉积时间为 90min。 0023 本发明还可采用常规的等离子喷涂技术制备自愈合 YSZ 陶瓷热。

16、障涂层， 具体过程 为 ： 将 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀， 然后过 300 筛取筛下 物， 得到混合粉 ； 最后将混合粉装入等离子喷枪中， 对表面涂覆有金属粘结层的镍基高温合 金进行等离子喷涂， 最终在表面涂覆有金属粘结层的镍基高温合金上得到自愈合 YSZ 陶瓷 热障涂层。 0024 本发明与现有技术相比具有以下优点 ： 说 明 书 CN 103553597 A 4 3/8 页 5 0025 1、 本发明采用 SiB6和金属硅化物作为 YSZ 陶瓷热障涂层材料的自愈合相， 在高温 环境中， SiB6发生氧化反应生成 SiO2与 B2O3， 且 SiO2与。

17、 B2O3的摩尔比为 1:3 ； 而金属硅化 物 HfSi2、 ZrSi2、 TaSi2、 NbSi2和 TiSi2发生氧化反应后均生成 SiO2， 能够为 SiB6的氧化产物 补充高熔点的 SiO2相， 使自愈合相的氧化产物 SiO2与 B2O3的摩尔比在 0.5 1.5 之间， 形 成硼硅玻璃且没有气体， 在热障涂层服役温度下具有流动性， 能够愈合裂纹， 氧化产物熔点 高、 蒸发慢， 使热障涂层的裂纹在服役周期内一直被愈合。 0026 2、 本发明自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料采用 SiB6和金属硅化物为自愈合相， 并充 分利用自愈合相氧化后的体积膨胀和氧化产物的流动性来愈合 YSZ 陶。

18、瓷热障涂层中的裂 纹， 阻止氧化气氛向粘结层和镍基高温合金基体的扩散， 同时， 阻止裂纹向粘结层和镍基高 温合金基体扩展， 提高热障涂层的服役寿命和可靠性。 0027 3、 利用本发明自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料制备的热障涂层， 其阻挡氧扩散的能 力比传统的热障涂层提高 10 倍以上， 可广泛应用于镍基高温合金。 0028 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。 附图说明 0029 图 1 为传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面裂纹的初始形貌 SEM 照片。 0030 图2为传统YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹在温度为1150的条件下经10h热处 理后的 SEM 照片。 0031 图 。

19、3 为本发明实施例 1 自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面裂纹的初始形貌 SEM 照 片。 0032 图4为本发明实施例1自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料表面裂纹在温度为1150的 条件下经 10h 热处理后的 SEM 照片。 0033 图 5 为覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下经 10h 热处理后的截面形貌 SEM 照片。 0034 图 6 为覆有本发明实施例 1 自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下经 120h 热处理后的截面形貌 SEM 照片。 具体实施方式 0035 实施例 1 0036 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热。

20、障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 95%， SiB62.5%， 金属硅化物 2.5%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2， 所述金属硅化物为 TaSi2。 0037 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法 ： 0038 步骤一、 将 YSZ 粉、 SiB6粉和金属硅化物粉末加入球磨机中球磨混合均匀， 然后过 300 筛取筛下物， 得到混合粉 ； 所述 YSZ 粉、 SiB6粉、 和金属硅化物粉末的平均粒径均不大于 5m， 质量纯度均不小于 99.9% ； 0039 步骤二、 将步骤一中所述混合粉进行冷等静压成型， 得。

21、到粉末压坯 ； 所述冷等静压 成型的压力为 300MPa， 所述冷等静压成型的时间为 2min ； 0040 步骤三、 将步骤二中所述粉末压坯放入真空烧结炉中， 在温度为 1700的条件下 说 明 书 CN 103553597 A 5 4/8 页 6 保温 4h 进行真空烧结处理， 自然冷却后得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料。 0041 按照相同工艺制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 利用显微。

22、硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 1150的条件下保温 10h 进行热处理， 在热处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹的微观形貌。 0042 图 1 为传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料裂纹的初始形貌 SEM 照片。图 2 为传统 YSZ 陶 瓷热障涂层材料裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 热处理后的 SEM 照片。由图 1 和图 2 可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理 后， 裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展现象显著， 说明。

23、传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂 纹自愈合功能。 0043 图 3 为本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料裂纹的初始形貌 SEM 照片。图 4 为 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 热处理后的 SEM 照片。由图 3 和图 4 可知， 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而发生自行愈合， 无明 显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥流动封填作用而使得裂纹自愈 合。 0044 利用本实施例热障涂层材料制备自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层。

24、的方法 ： 0045 步骤一、 将本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层材料制成尺寸为86mm60mm的靶 材， 然后放入电子束物理气相沉积(EBPVD)设备的真空室坩埚中， 将尺寸为20mm1mm且 涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金放置于真空室坩埚上方的工件架上 ； 0046 步骤二、 采用电子束加热工件架上的镍基高温合金至 700， 电子束加热的工艺参 数为 ： 电子束加速电压为 20kV， 电子束加热电流为 0.25A， 电子束加热功率为 5kW， 电子束束 斑直径为 15mm ； 0047 步骤三、 采用电子束加热靶材使靶材熔化蒸发为气态， 气态分子沉积于涂覆有 NiCrAl 。

25、金属粘结层的镍基高温合金表面， 最终在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合 金上得到自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层 ； 电子束加热的工艺参数为 ： 电子束加速电压为 20kV， 电子束加热电流为 1.3A， 电子束加热功率为 26kW， 电子束束斑直径为 15mm， 沉积时间为 90min。 0048 按照相同工艺在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 YSZ 陶瓷 热障涂层。然后将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下 进行 10h 的热处理， 热处理后的截面形貌 SEM 照片如图 5 所示， 图中 I 层为传统 YSZ 陶瓷热 障涂。

26、层， II 层为 TGO（热生长氧化物） 层， III 层为 NiCrAl 金属粘结层。由图 5 可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展 至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.1m。 0049 将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条 件下进行120h的热处理， 热处理后的截面形貌SEM照片如图6所示， 图中I层为自愈合YSZ 陶瓷热障涂层， II 层为 TGO （热生长氧化物） 层， III 层为 NiCrAl 金属粘结层。由图 6 可知， 说 明 书 CN 1035。

27、53597 A 6 5/8 页 7 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 120h 热处理后结构致密均 匀， 无明显裂纹存在， TGO 层的厚度为 1.2m。由图 5 和图 6 可知， 本实施例自愈合 YSZ 陶 瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统 YSZ 陶瓷热障涂层提高 10 倍以上。 0050 实施例 2 0051 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 97%， SiB62.1%， 金属硅化物 0.9%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2， 所述金属硅化物为 ZrSi。

28、2。 0052 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例 1 相同， 其中不同之 处在于 ： 所述冷等静压成型的压力为 250MPa， 所述冷等静压成型的时间为 5min。 0053 按照相同工艺制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 通过显微硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 11。

29、50的条件下保温 10h 进行热处理， 在热处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹形貌。 0054 经过 SEM 照片对比分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展， 说明传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂 纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而自行愈 合， 没有明显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂 纹自愈合。 0055 按照相同工艺分别在涂覆有 NiC。

30、rAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层和本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层。将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基 高温合金在温度为 1150的条件下进行 10h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观 察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.1m。 将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下进行 120h的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。 通过截面形貌SE。

31、M分析可知， 本实施 例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层致密均匀， 无明显裂纹存在， TGO 层的厚度仅为 1.5m。由此可 知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层提高 10 倍以上。 0056 实施例 3 0057 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90%， SiB64%， 金属硅化物 6%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2， 所述 金属硅化物为 TiSi2。 0058 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例 1 相同， 其中不同之 处在于。

32、 ： 所述冷等静压成型的压力为 350MPa， 所述冷等静压成型的时间为 2min。 0059 按照相同工艺制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 4%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 说 明 书 CN 103553597 A 7 6/8 页 8 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 通过显微硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 1150的条件下保温 10h 进行热处理， 在热。

33、处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹形貌。 0060 经过 SEM 照片对比分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展， 说明传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂 纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而自行愈 合， 没有明显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂 纹自愈合。 0061 按照相同工艺分别在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 。

34、YSZ 陶瓷热障涂层和本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层。将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基 高温合金在温度为 1150的条件下进行 10h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观 察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.1m。 而将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下进 行 120h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 本 实施例自愈合 YS。

35、Z 陶瓷热障涂层致密均匀， 无明显裂纹存在， TGO 层的厚度仅为 1.1m。由 此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层 提高 10 倍以上。 0062 实施例 4 0063 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 90%， SiB67%， 金属硅化物 3%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2， 所述 金属硅化物为 HfSi2。 0064 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例 1 相同， 其中不同之 处在于 ： 所述真空烧结处理的温度为 1。

36、650， 所述真空烧结处理的时间为 5h。 0065 按照相同工艺制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 通过显微硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 1150的条件下保温 10h 进行热处理， 在热处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹形貌。 0066 经过 SEM 照片对比分析可知， 传统 YSZ 陶。

37、瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展， 说明传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂 纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而自行愈 合， 没有明显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂 纹自愈合。 0067 按照相同工艺分别在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 YSZ 说 明 书 CN 103553597 A 8 7/8 页 9 陶瓷热障涂层和本实施例自愈合 YS。

38、Z 陶瓷热障涂层。将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基 高温合金在温度为 1150的条件下进行 10h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观 察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.5m。 而将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下进 行 120h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 本 实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层致密均匀， 无明显裂纹存在。

39、， TGO 层的厚度仅为 1.9m。由 此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层 提高 10 倍以上。 0068 实施例 5 0069 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 97%， SiB61.2%， 金属硅化物 1.8%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2， 所述金属硅化物为 NbSi2。 0070 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例 1 相同， 其中不同之 处在于 ： 所述真空烧结处理的温度为 1750， 所述真空烧结处理的时间为 。

40、3h。 0071 按照相同工艺制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 通过显微硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 1150的条件下保温 10h 进行热处理， 在热处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹形貌。 0072 经过 SEM 照片对比分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1。

41、150的条件下经 10h 的热处理后， 裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展， 说明传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂 纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而自行愈 合， 没有明显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂 纹自愈合。 0073 按照相同工艺分别在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层和本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层。将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基 高温合金在温度为 1150的条件下进行 。

42、10h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观 察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.5m。 而将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下进 行 120h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 本 实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层致密均匀， 无明显裂纹存在， TGO 层的厚度仅为 2.4m。由 此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力。

43、比传统YSZ陶瓷热障涂层 提高 10 倍以上。 0074 实施例 6 0075 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料， 由以下摩尔百分比的成分组成 ： YSZ 陶瓷 说 明 书 CN 103553597 A 9 8/8 页 10 94%， SiB63%， 金属硅化物 3%， 所述 YSZ 陶瓷中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2， 所述 金属硅化物为 ZrSi2。 0076 本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料的制备方法与实施例 1 相同， 其中不同之 处在于 ： 所述真空烧结处理的温度为 1720， 所述真空烧结处理的时间为 3h。 0077 按照相同工艺制备传统 。

44、YSZ 陶瓷热障涂层材料 （该材料中 Y2O3的摩尔百分含量为 3%， 余量为 ZrO2） 。然后将本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料与传统的 YSZ 陶瓷热障涂 层材料进行自愈合性能对比试验， 具体过程为 ： 首先， 通过显微硬度计分别在本实施例自愈 合 YSZ 陶瓷热障涂层材料和传统的 YSZ 陶瓷热障涂层材料上预制裂纹， 然后同时放入马弗 炉中， 在温度为 1150的条件下保温 10h 进行热处理， 在热处理前后均采用扫描电镜观察 表面裂纹形貌。 0078 经过 SEM 照片对比分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 。

45、裂纹长度和宽度均明显增大， 裂纹扩展， 说明传统 YSZ 陶瓷热障涂层材料无裂纹自愈合功能。而本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层材料表面的裂 纹在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后， 表面裂纹不仅没有扩展增大， 反而自行愈 合， 没有明显裂纹存在， 这是由于涂层材料中自愈合相的氧化产物发挥封填作用而使得裂 纹自愈合。 0079 按照相同工艺分别在涂覆有 NiCrAl 金属粘结层的镍基高温合金上制备传统 YSZ 陶瓷热障涂层和本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层。将覆有传统 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基 高温合金在温度为 1150的条件下进行 10h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行。

46、截面形貌观 察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 传统 YSZ 陶瓷热障涂层在温度为 1150的条件下经 10h 的热处理后存在明显裂纹， 且裂纹已扩展至 NiCrAl 金属粘结层， TGO 层的厚度达 3.5m。 而将覆有本实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层的镍基高温合金在温度为 1150的条件下进 行 120h 的热处理， 然后采用扫描电镜进行截面形貌观察。通过截面形貌 SEM 分析可知， 本 实施例自愈合 YSZ 陶瓷热障涂层致密均匀， 无明显裂纹存在， TGO 层的厚度仅为 1.3m。由 此可知本实施例自愈合YSZ陶瓷热障涂层有效阻挡氧扩散的能力比传统YSZ陶瓷热障涂层 提高 10 倍以上。 0080 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明作任何限制。 凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 变更以及等效变化， 均仍属于本发明技术方案 的保护范围内。 说 明 书 CN 103553597 A 10 1/4 页 11 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103553597 A 11 2/4 页 12 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103553597 A 12 3/4 页 13 图 5 说 明 书 附 图 CN 103553597 A 13 4/4 页 14 图 6 说 明 书 附 图 CN 103553597 A 14 。