制造火焰离子化检测器的方法和相应的火焰离子化检测器.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103575797 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103575797 A (21)申请号 201310333450.8 (22)申请日 2013.08.02 102012015204.3 2012.08.03 DE G01N 27/62(2006.01) B81B 7/02(2006.01) B81C 1/00(2006.01) (71)申请人 克洛纳测量技术有限公司 地址 德国杜伊斯堡 (72)发明人 W. 凯珀斯 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人 陈浩然 杨国治 (54) 发明名称 制造火焰离子化检测器。

2、的方法和相应的火焰 离子化检测器 (57) 摘要 本发明涉及一种用于制造火焰离子化检测器 的方法和相应的火焰离子化检测器。该火焰离 子化检测器具有燃烧室 (2)、 用于引导气体或气 体混合物的至少一个通道 (3) 以及至少一个电 极结构 (4)。本发明的目的在于说明一种用于制 造 FID 的方法， 其避免现有技术的缺点且引起 尤其相对于在燃烧室中的条件例如在很高的 温度中的反应性的氧气具有很高的耐抗性的 FID。 对于相容的方法， 该目的如此解决， 即在生 瓷片 (7) 中引入有结构和 / 或产生带有结构的生 瓷片 (7)。在至少一个生瓷片 (7) 上施加有有导 电能力的结构 (4,8,9)。。

3、堆叠、 层压生瓷片 (7) 且 使生瓷片经受烧结工序。 此外， 本发明涉及一种相 应制造的火焰离子化检测器 (1)。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 (10)申请公布号 CN 103575797 A CN 103575797 A 1/1 页 2 1.一种用于制造火焰离子化检测器(1)的方法， 其中， 所述火焰离子化检测器(1)具有 至少一个燃烧室 (2)、 用于引导气体或气体混合物的至少一个通道 (3) 以及至少一个电极 结构 (4)，。

4、 其特征在于， 在生瓷片 (7) 中引入有结构和 / 或产生带有结构的生瓷片 (7)， 在至 少一个生瓷片 (7) 上施加有有导电能力的结构 (4,8,9) 的至少一个部件， 堆叠所述生瓷片 (7)， 层压所述生瓷片 (7)， 且使所述生瓷片 (7) 经受烧结工序。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述火焰离子化检测器 (1) 的电和 / 或 流体和 / 或热输入和 / 或输出线路如此布置在所述火焰离子化检测器 (1) 中和 / 或在朝所 述火焰离子化检测器 (1) 的侧部的方向上引导使得所述火焰离子化检测器 (1) 可用作 SMD 构件。 3.根据权利要求1或2所述的方法。

5、， 其特征在于， 在所述生瓷片(7)中的结构引入有穿 透的凹处和 / 或凹部。 4. 根据权利要求 1 至 3 中任一项所述的方法， 其特征在于， 所述有导电能力的结构 (4,8,9) 的至少一个部件借助于丝网印刷方法来施加。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法， 其特征在于， 所述生瓷片(7)以最大温度 低于 1000 C 尤其在 800 C 与 900 C 之间经受烧结工序或所述生瓷片 (7) 以最大 温度高于 1000 C 尤其在 1600 C 与 1800 C 之间经受烧结工序。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法， 其特征在于， 在至少一个生瓷片(7)上施 加有基本上格子。

6、状的至少一个保护电极 (8)。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法， 其特征在于， 在至少一个生瓷片(7)上如 此产生所述电极结构 (4) 的至少一个部件作为所述有导电能力的结构的部件， 即在所述生 瓷片(7)上至少部分地施加有保护电极(9)， 在所述保护电极(9)上至少部分地施加有绝缘 部 (10) 且在所述绝缘部 (10) 上至少部分地施加有测量电极 (11)。 8. 根据权利要求 7 所述的方法， 其特征在于， 至少在施加的两个步骤之间进行至少一 个烧结工序。 9. 一种利用根据权利要求 1 至 8 中任一项所述的方法制造的火焰离子化检测器 (1)。 10. 根据权利要求 9 所述。

7、的火焰离子化检测器 (1)， 其特征在于， 所述有导电能力的结 构 (4,8) 至少部分地为金属结构。 权 利 要 求 书 CN 103575797 A 2 1/6 页 3 制造火焰离子化检测器的方法和相应的火焰离子化检测器 技术领域 0001 本发明涉及一种用于制造火焰离子化检测器的方法， 其中， 火焰离子化检测器具 有至少一个燃烧室、 用于引导气体或气体混合物的至少一个通道以及至少一个电极结构。 此外， 本发明涉及一种相应的火焰离子化检测器。 背景技术 0002 火焰离子化检测器 (FID) 用来测量有机化合物 (Verbindung)， 尤其用来测量逃脱 的含有碳氢化合物的物质。原理在于。

8、在两个电极之间测量爆鸣气火焰的导电性。在此将待 分析的介质与燃烧气体 ( 通常氢气或由氢和氦构成的混合物 ) 和氧化剂 ( 主要氧气或空 气 ) 一起引导到燃烧腔中且在此处离子化。离子通过以下方式来检测， 即在布置在燃烧室 的区域中的两个电极 ( 测量电极和对电极 ) 处施加电压且测量和评估所产生的离子流。 0003 火焰离子化检测器的优点在于测量信号在很宽的浓度范围上相对于分析物的量 线性地成比例或更精确地说相对于分析物的氢键的碳含量线性地成比例。 因此例如可确定 碳氢化合物的浓度， 而不需要在前的校准。 0004 火焰离子化检测器通常具有燃烧室、 电极、 用于输送和引开气体或气体混合物的 。

9、通道以及点火装置。到燃烧室中的通道的开口被称为喷嘴。为了不一起检测流过系统的泄 漏流且由此歪曲测量， 通常还设置有保护电极。 0005 如果将燃烧气体和氧化剂从彼此相反的方向引导到燃烧室中， 那么也将该组件称 为对流燃烧器。对流火焰就在滞点的附近中燃烧， 由于最小的热损失滞点建立了这样的火 焰的很高的离子化效率。 0006 例如在出版物文献DE 197 55 555 A1、 DE 44 25 304 A1或GB 1 451 795 A中说 明了火焰离子化检测器的不同的设计方案。 0007 因为应用于测量氢， 所以火焰离子化检测器优选地实施成很小， 以便降低爆炸危 险。用于这样的微型火焰离子化检。

10、测器的名称为 FID。 0008 利用微系统技术的方法制造的火焰离子化检测器的已知的。公开文献 WO 2009/036854 A1或所属的欧洲专利文献EP 2 191 263 B1说明了一种平地建造的火焰离子 化检测器， 其包括彼此相连接的小板状的至少三个基片 ( 由玻璃或硅构成 )。 0009 公开文献DE 10 2009 035 762 A1和EP 2 447 716 A1同样说明一种包括三个层 ( 玻璃或硅 ) 的且借助于微系统技术的方法制成的火焰离子化检测器， 其设计为对流燃烧 器。在基片的底部以薄膜技术施加有测量和保护电极， 其中， 燃烧室的侧壁形成对电极。此 外还设置有与温度相关的。

11、电阻作为温度传感器。 讨论了用于引导气体的通道的不同的布置 方案。由于事实是使用由带有部分地不同的温度系数的不同的材料构成的基片， 检测器可 根据应用承受热应力或检测器的结构可取决于由于温度变化的不同的膨胀性能来设计。 0010 在 Ming Hsun Wu 和 Richard A. Yetter、 J. Micromech 于 2008 年 在 期 刊 Microenc 第 18 卷第 12 期中发表的论文 “Development and an alysis of a LTCC micro stagnationpoint flow combustor” 中说明了一种借助于LTCC方法生产的。

12、对流燃烧器。 说 明 书 CN 103575797 A 3 2/6 页 4 0011 使用低温共烧陶瓷(Low Temperature Cofired Ceramics， LTCC)以产生多层陶瓷 结构。在此使未经烧焙的瓷片 ( 所谓的生瓷片 ) 单独地具有某种结构、 堆叠生瓷片、 层压生 瓷片且在大约850C900C的峰值温度的情况下使生瓷片经受烧结轮廓 ； 对于未经烧 焙的瓷片， 下面始终使用专业上常用的用语 “生瓷片” 。在当烧结时出现的最大温度方面， LTCC方法不同于高温共烧陶瓷(High Temperature Cofired Ceramics， HTCC)的生产， HTCC 在 。

13、1600 C 与 1800 C 之间的温度的情况下进行烧结。此外， 已知厚膜混合技术， 其中， 以 丝网印刷法将导体电路或电阻施加到已烧结的陶瓷基片上。 焙烧所印刷的载体， 其中， 所施 加的泥膏熔化成层。紧接着如有可能发生利用离散的构件来装配。 发明内容 0012 本发明的目的在于说明一种用于制造 FID 的方法， 其避免现有技术的缺点且引 起尤其相对于燃烧室中的条件例如在很高的温度的情况下的反应性的氧气具有很高 的耐抗性的 FID。 0013 在其中解决之前导出和指出的目的的根据本发明的方法首先且主要以以下步骤 为特征， ： 在生 （即未烧结的） 瓷片即相对来说薄的层中引入有结构 ( 即尤。

14、其几何或空 间的结构 ) 尤其带有穿透的凹处和 / 或凹部。备选地或补充地， 生瓷片以已经存在的结 构尤其同样优选地呈穿透的凹处和 / 或凹部的形状来生产， 即生瓷片在其制造之后已 经具有结构。在另一步骤中， 在至少一个生瓷片上施加有 ( 例如至少部分地借助于丝网印 刷法 ) 有导电能力的结构的至少一个部件。通过丝网印刷法例如还可施加点火装置、 温度 传感器、 测量电极或甚至绝缘部。 在一设计方案中， 有导电能力的结构至少部分地由金属结 构形成。有导电能力的结构的部件例如为用于电接触的导体结构和 / 或电极结构 ( 至少测 量电极和对电极， 优选地补充至少一个保护电极 ) 的至少一个部件。在紧。

15、接的步骤中彼此 堆叠对于火焰离子化检测器所必需的生瓷片。在此如有可能， 生瓷片可已经事先被预处理 成组或事先将多个瓷片打包成更厚的瓷片堆垛。紧接着来彼此层压已堆叠的生瓷片。层压 在此理解成完全一般地任何类型的借助于胶粘剂的连接。 紧接着层压使生瓷片相应单独 地、 总地作为堆垛或部分地以单个的组经受烧结工序。已烧结的堆垛可如有可能还可被 再加工。那么例如还安装或施加或产生接点或输入或输出线路或凹处、 孔等等。在烧结之 后基本上得到陶瓷整体 (Monolith)， 其尤其特征在于， 该陶瓷整体除了有意引入的穿引部 (Durchfhrung) 和通道之外基本上严密地密封且其组成部分未显示出不同的热膨。

16、胀性能， 从而未由于温度变化而产生热应力。此外， 通过烧结得到很高的温度稳定性。比起例如由 硅或玻璃构成的层， 烧结的陶瓷层还相对于某些化学物质明显更稳定。所使用的且如有可 能分组的陶瓷序列(Keramikfolgen)的数量在此可非常高， 尤其大于10， 例如为高达28个。 0014 在一特别有利的设计方案中设置成将火焰离子化检测器的电和/或流体和/或热 输入和/或输出线路如此布置在火焰离子化检测器中和/或在朝火焰离子化检测器的侧部 的方向上引导使得火焰离子化检测器可用作 SMD 构件。输入和 / 或输出线路用来将火焰离 子化检测器联接到环境处， 以便引导或引开所需要的或出现的物质或能量形式。

17、等等。如果 现在如此布置或引导过渡部 (bergang) 使得至少多数终止在火焰离子化检测器的一个侧 部上， 那么这样火焰离子化检测器还可相应简单地用作 SMD 构件且施加到其它的结构上。 0015 在一设计方案中， 生瓷片以最大温度低于 1000 C( 尤其在 800 C 与 900 C 之 说 明 书 CN 103575797 A 4 3/6 页 5 间 ) 经受烧结工艺。根据该设计方案， 主要使用 LTCC 方法来制造 FID。 0016 在一备选的设计方案中， 生瓷片以最大温度高于 1000 C( 尤其在 1600 C 与 1800 C 之间 ) 经受烧结工序。根据该设计方案， 主要使。

18、用 HTCC 方法 ( 其还保证更高的化 学和热耐抗性 ) 来制造 FID。 0017 在一设计方案中， 在生瓷片中如此引入 ( 几何的 ) 结构或如此产生带有结构的生 瓷片使得在不同的瓷片中的结构补充成至少一个空腔。补充于此， 结构在仅仅一个薄片或 薄片的同一的块中伸延且在此已经形成空腔。在此该空腔例如可为燃烧室或通道等等。该 设计方案考虑到 FID 的所需要的整体结构的尺寸可大于单个瓷片的厚度。因此将瓷片如此 构造成使得其相互补充成 FID 的空腔。构造在此在单个的瓷片处来实施或在捆装成块的瓷 片处来实施。 0018 在一设计方案中， 在多个瓷片上相应如此施加有有导电能力的结构的至少一个部。

19、 件 ( 例如导体结构和 / 或电极结构的至少一个部件 ) 使得所施加的有导电能力的结构的部 件相互补充成可运行的单元 ( 例如补充成导体结构或电极结构等的完整区段 )。同样对于 电结构， 在瓷片上的组成部分也补充成所需要的整体结构。单个的结构如有可能还仅在一 个瓷片上延伸。 0019 为了避免流过系统的泄漏流的影响， 在一设计方案中设置有至少一个保护电极。 随后的设计方案针对这样的保护电极。 0020 在一设计方案中设置成在至少一个生瓷片上施加有基本上格子状的至少一个保 护电极。带有格子状的保护电极的瓷片尤其在层压的过程之后位于测量电极与对电极之 间。 此外， 如有可能， 还有其它的瓷片位于。

20、带有格子状的保护电极的瓷片与测量电极之间或 位于设有格子状的保护电极的瓷片与对电极之间用于绝缘的目的。 0021 在另一设计方案中， 在生瓷片上如此产生有电极结构的至少一个部件使得在该生 瓷片上至少部分地施加有保护电极。在该保护电极上至少部分地施加有绝缘部 ( 例如作为 非传导性的泥膏 )， 在该绝缘部上至少部分地施加有测量电极。在另一设计方案中， 另一绝 缘部紧随测量电极且在该绝缘部上紧随有另一保护电极。 在此可注意的是覆盖层或薄片未 完全遮盖测量电极， 而是覆盖层或薄片根据需要如有可能来释放。这样测量电极尤其暴露 在待产生的燃烧室之内。 0022 在一设计方案中， 至少在施加即施加电极结构。

21、或保护电极或测量电极或绝缘部 等等的两个步骤之间进行至少一个烧结工序。在另一设计方案中， 在火焰离子化检测器 的部件的施加的每个之前示例性的提及的步骤之后进行烧结。 紧接着那么在一设计方案中 借助于 LTCC 或 HTCC 围绕功能上的布置产生瓷片等于给出结构的支架。 0023 此外， 本发明涉及一种根据之前提及的创造性的方法的设计方案中的一种制造的 火焰离子化检测器。 0024 火焰离子化检测器的一设计方案设置成电和 / 或流体和 / 或热输入和 / 或输出 线路至少部分地集结在火焰离子化检测器的一侧上， 使得火焰离子化检测器可用作 SMD 构 件。电输入和 / 或输出线路在此为电接头， 其。

22、例如用来截取传感器信号或用来运行电极结 构或温度传感器。流体输入和 / 或输出线路在此例如用来输送测量介质、 所需要的气体或 导出排气。因此， 就此而言， 流体涉及气态或液态或其它有流动性的介质。热输入和 / 或输 出线路可将热从测量介质或气体等等的预热部或燃烧室中导出。在该设计方案中， 输入和 说 明 书 CN 103575797 A 5 4/6 页 6 / 或输出线路的至少一个部件如此集结在一侧上， 例如集结在火焰离子化检测器的底侧上， 也就是说引向用于联接到供给或导出线路或构件等处的侧部， 即火焰离子化检测器可优选 地用作 SMD 构件。这样的表面安装装置可直接安装在例如电路板上。为了实。

23、现这种情况， 尽可能地将输入和 / 或输出线路中的多个通到火焰离子化检测器的一侧上， 这尤其可经由 其在火焰离子化检测器中的引导来实现。 因此集结首先涉及通过其来终止线路的区域或涉 及产生至火焰离子化检测器的外部区域的过渡部。 附图说明 0025 现在具体存在设计和改进根据本发明的方法和根据本发明的火焰离子化检测器 的多种可能性。对此一方面参考从属于权利要求 1 和权利要求 11 的权利要求， 一方面结合 附图参考实施例的随后说明。其中， 图 l 显示了根据本发明的火焰离子化检测器的示意性的分解图， 图 2 以剖面显示了备选的设计方案的根据本发明的火焰离子化检测器的电极结构的 部件的示意性的图。

24、示， 图 3 显示了火焰离子化检测器的根据本发明的制造方法的步骤的时间上的过程的示 意性的图示， 以及 图 4 以剖面显示了火焰离子化检测器的部件的示意性的图示。 具体实施方式 0026 图 1 以分解图显示了具有六个平面或六个块的火焰离子化检测器 1， 其尤其设计 为 FID。居中地存在有燃烧室 2， 在该燃烧室中使待检验的试样在氢火焰中离子化。经由 所谓的喷嘴通到燃烧室2中的通道3用来输送燃烧气体或氧化剂且随后还用来导出已燃烧 的气体。 0027 通过电极结构 4 作为有导电能力的或尤其金属结构的部件以测量电极和对电极 且尤其优选地还有保护电极 8 通过以下方式来测量离子流， 即对测量电极。

25、和对电极施加电 压。被测量的电流可表征在待检验的介质中的某种物质的浓度。 0028 为了产生火焰还设置有点火装置 5。附加地， 温度传感器 6 用于测量， 此处温度传 感器实施成呈曲折状地布置的与温度有关的电阻的形式。 0029 火焰离子化检测器 1 包括由单个或多个瓷片 7( 其相应具有呈穿透的凹处或凹部 的形式的结构 ) 构成的多个块， 该凹处或凹部总地补充成对于火焰离子化检测器 1 的运行 来说所必需的空腔。此外， 在瓷片 7 或相应由瓷片形成的块上还设置有必需的电结构例 如电极结构 4， 其例如为用来引导测量信号所需要的导体结构或还是基本上格子状的保护 电极 8。有导电能力的结构优选地。

26、在火焰离子化检测器 1 之内伸延且针对接头此处在附 图上向下引导设置有通过式接触部(Durchkontaktierung)。 优选地， 还可将用于气体、 液 体的其它所有的输入线路或输出线路、 电接头、 热接头或导出部所有地引导至一个侧部或 一个面， 此处尤其引导至火焰离子化检测器 1 的底侧。这允许将火焰离子化检测器 1 例如 用作 SMD 构件且直接施加到其它的结构上。 0030 此处， 为了简化图示， 单独的示例性的有导电能力的或金属结构、 接头、 穿引部、 作 为电极结构 4 的部件的测量电极和对电极、 点火装置 5、 温度传感器 6 等等部分地示出成捆 说 明 书 CN 103575。

27、797 A 6 5/6 页 7 装在瓷片 7 的此处最下方的块上。然而， 对于实际的改型方案， 例如保护电极 8 位于在测量 电极与对电极之间的平面中。 0031 在一设计方案中， 对电极、 温度传感器 6 和 / 或点火装置 5 位于此处最上部的块 ( 其实施成平的且无几何结构 ) 之上。此处显示的最上部的块在此作为罩盖起作用。如有 可能还可将此处未示出的其它的构件施加到该罩盖上， 那么例如施加有冷却单元。 0032 图 2 显示了通过电极结构 4 的相对于图 1 备选的设计方案的仅示意性的组件的剖 面。首先示出了保护电极 9 的区域， 保护电极此处实施成备选于图 1 的格子状的保护电极 8。

28、。在瓷片 7 上存在保护电极 9， 其通过绝缘部 10( 非传导性的泥膏 ) 电气地与测量电极 11 分开。在该测量电极 11 之上存在另一绝缘部 10 和紧随该该绝缘部存在另一保护电极 9。 测量电极 11 暴露于燃烧室之内且在燃烧室之外基本上完全由保护电极 9 包围。优选地， 为 了绝缘， 在一改型方案中还在侧部处例如施加有非传导性的泥膏。 0033 图 3 说明了根据本发明的方法的单个的步骤的可能的流程。 0034 在步骤 100 中， 将单个的生瓷片 7 布置成组或堆垛。在步骤 101 中， 在组中例如通 过冲压、 铣削或蚀刻来产生结构。由此来插入在制成的火焰离子化检测器中总地形成用于。

29、 气体或用于穿引部等的空腔的几何结构。 0035 在步骤 102 中， 将电的或尤其金属结构、 元件等等施加到瓷片上。这例如至少部分 地通过丝网印刷方法来进行。 0036 在步骤 103 中， 堆叠参与的瓷片， 而在步骤 104 中进行层压， 以便在步骤 105 中经 受烧结工序。 0037 在步骤 106 中， 还发生陶瓷整体的再加工。在此例如涉及施加其它的层， 以便引入 到其它的结构中以及以便产生更大的联接单元等等。 0038 在图4的另一示例性的设计方案中， 在测量电极11的输送线路上施加有绝缘层10 且在该绝缘层上如此施加有另一保护电极 9 使得测量电极 11 暴露于燃烧室 2 中。在。

30、燃烧 室 2 之外将测量电极 11 完全置入在两个绝缘层 10( 其又通过包括三个层 ( 上部和下部以 及一个在侧部 ) 的保护电极 9 来保护 ) 之间。 0039 相应的导体电路在此全部置入在陶瓷整体中， 该整体整个最终得出用于火焰离子 化检测器。 在此， 优选地， 起引出或引入作用的所有的接头或共同的连接部如此向外聚集到 一侧部上使得火焰离子化检测器可用作 SMD 构件。 0040 在此可将不同的层根据厚膜法单独地借助于丝网印刷施加在已经烧结的陶瓷 (此处最下面的位置)上且紧接着相应地进行烧结。 燃烧室2和通道3借助于LTCC或HTCC 技术例如施加于完成的厚膜基片(即此处包括测量电极1。

31、1、 保护电极9以及绝缘层10)上。 0041 在此， 在一设计方案中， 制造图 4 的火焰离子化检测器 1 可以如下 ( 厚膜 ) 工艺步 骤来进行， 图 3 的示例的 (LTCC) 工艺步骤例如紧接着该工艺步骤 ： 借助于丝网印刷将最下面的保护电极 9 施加在已经烧结的陶瓷基片 7 上。紧接于此进 行烧结。将绝缘层 10 借助于丝网印刷施加到相匹配的部位处。接着再次进行烧结， 对此借 助于丝网印刷产生测量电极 11 和例如还有在侧向邻接到测量电极 11 处的保护电极 9。在 另一烧结过程上借助于丝网印刷产生另一绝缘层10。 在另一烧结之后借助于丝网印刷施加 上部的保护电极 9。 0042 图 3 的步骤例如紧接于此来针对因此产生围绕由测量电极 11 和保护电极 9 以及 说 明 书 CN 103575797 A 7 6/6 页 8 绝缘层 10 包括的结构的 LTCC 薄片 7。 说 明 书 CN 103575797 A 8 1/4 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103575797 A 9 2/4 页 10 图 2 说 明 书 附 图 CN 103575797 A 10 3/4 页 11 图 3 说 明 书 附 图 CN 103575797 A 11 4/4 页 12 图 4 说 明 书 附 图 CN 103575797 A 12 。